專(zhuān)利名稱(chēng)：一種固體堿催化制備4-甲基-4羥基-2-戊酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)4-甲基-4-羥基-2-戊酮的新工藝，實(shí)現(xiàn)原料與產(chǎn)品的有 效分離，催化劑為固相，不溶解于原料與產(chǎn)品。
背景技術(shù)：
4-甲基-4-羥基-2-戊酮，俗名二丙酮醇，是一種具有芳香氣味的無(wú)色液體，分子
式為 ffH ， 比重為0.9357 ，沸點(diǎn)167.9。C，是'種優(yōu)異
H;jC—C"CH2-中一CH3
CH3
的溶劑，能與水、醇、氯仿、醚、酯及芳烴等互溶，是一種低揮發(fā)發(fā)速率的醇酮； 它被廣泛應(yīng)用于涂料和清漆的稀釋劑和防白劑，巻材涂料，漆包線漆，天然和人 造皮革和有機(jī)合成。目前的生產(chǎn)工藝，以丙酮為原料，大多采取濃度較低的強(qiáng)堿 作為催化劑，由于該反應(yīng)是可逆反應(yīng)，因此該工藝存在產(chǎn)品收率低、廢水量大的 缺點(diǎn)。
具有較大比表面積的弱堿由于具有可重復(fù)使用，易分離，容易操作等特點(diǎn)， 已作為固體堿催化劑在清潔生產(chǎn)、綠色化學(xué)、環(huán)境保護(hù)等方面得到了廣泛的應(yīng)用。
本發(fā)明采取新的工藝，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)物與原料的分離。采取的固體堿的堿性不很 強(qiáng)，同時(shí)反應(yīng)溫度比較低，減少了副反應(yīng)的發(fā)生。
該專(zhuān)利是采取新的工藝，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)物與原料的分離。采取的固體堿的堿性不 很強(qiáng)，同時(shí)反應(yīng)溫度比較低，同時(shí)通過(guò)特殊的方法，將反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的水及時(shí) 移開(kāi)反應(yīng)體系，實(shí)現(xiàn)了加快反應(yīng)速度與減少副反應(yīng)的發(fā)生的雙贏。
文獻(xiàn)檢索的結(jié)果表明對(duì)于該種催化'劑的報(bào)道及其獨(dú)特工藝的設(shè)計(jì)及其應(yīng)用 并未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
1.發(fā)明目的
本發(fā)明的目的是合成一種具有一定表面積的固體堿，實(shí)現(xiàn)催化劑只與反應(yīng)物 接觸，而不與產(chǎn)物接觸，同時(shí)及時(shí)將反應(yīng)過(guò)程產(chǎn)生的水移出反應(yīng)體系，控制反應(yīng) 條件，確保反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率的提高與副反應(yīng)的發(fā)生。
32.技術(shù)方案
本發(fā)明主要是將堿性基團(tuán)固載到具有較大比表面積的載體，在回流反應(yīng)中， 反應(yīng)物與催化劑在反應(yīng)器中接觸反應(yīng)，由于產(chǎn)物的沸點(diǎn)比反應(yīng)物低10(TC，反應(yīng)流 程如下，最先是反應(yīng)物與催化劑接觸反應(yīng)，其次是反應(yīng)物、產(chǎn)物進(jìn)行水的分離， 最后產(chǎn)物與反應(yīng)物回流到反應(yīng)釜，這樣循環(huán)反應(yīng)至5-8小時(shí)，反應(yīng)溫度到達(dá)一定 溫度，結(jié)束反應(yīng)，減壓蒸餾出丙酮，得到產(chǎn)品，氣相色譜進(jìn)行分析。 3.有益效果
本發(fā)明公開(kāi)了一種合成二丙酮醇的新方法，該方法具有轉(zhuǎn)化率高、生產(chǎn)過(guò)程 無(wú)"三廢"排放的優(yōu)點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)的特點(diǎn)，可以有效解決目前的生產(chǎn)工藝中 的廢水治理問(wèn)題，節(jié)約了成本。
具體實(shí)施例方式
以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述 實(shí)施例
將145g純度為99.5。/。的丙酮倒入250ml三口燒瓶中，采用X-l作為反應(yīng)器， 在反應(yīng)器中加入2-5克催化劑A，安裝可以移除反應(yīng)體系產(chǎn)生水的裝置Y-l，將 蒸餾釜加熱至回流，每回流0.5h進(jìn)行取樣分析，直至達(dá)到平衡。反應(yīng)5-8h后， 產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率85%。
實(shí)施例2
將145g純度為99.5%的丙酮倒入250ml三口燒瓶中，采用X-l作為反應(yīng)器， 在反應(yīng)器中加入2-5克催化劑A，將蒸餾釜加熱至回流，每回流一定量進(jìn)行取樣 分析，直至達(dá)到平衡。產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率65%。
實(shí)施例3
將145g純度為99.5%的丙酮倒入250ml三口燒瓶中，采用X-l作為反應(yīng)器， 在反應(yīng)器中加入2-5克催化劑A，安裝可以移除反應(yīng)體系產(chǎn)生水的裝置Y-l，將 蒸餾釜加熱至回流，每回流一定量進(jìn)行取樣分析，直至達(dá)到平衡。產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率 55%。實(shí)施例4
將145g純度為99.5%的丙酮倒入250ml三口燒瓶中，采用X-l作為反應(yīng)器， 在反應(yīng)器中加入2-5克催化劑B，將蒸餾釜加熱至回流，每回流一定量進(jìn)行取樣 分析，直至達(dá)到平衡。產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率40%。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)4-甲基-4-羥基-2-戊酮的新工藝，包括如下要求；A)將催化劑加入一個(gè)合適的載體上，裝置連接有一個(gè)特殊的去除水的裝置，然后在攪拌情況下加熱，在一定溫度反應(yīng)一定時(shí)間后達(dá)到反應(yīng)平衡。B)將步驟A)得到的平衡混合物進(jìn)行分離，反應(yīng)釜中的液體進(jìn)行減壓蒸餾，將原料與產(chǎn)品進(jìn)行分離，將反應(yīng)器中的物質(zhì)進(jìn)行氣相色譜分析與折射率檢測(cè)。C)當(dāng)套用的催化劑催化效率下降達(dá)到20％時(shí)，將此時(shí)催化劑進(jìn)行活化處理；D)當(dāng)反應(yīng)達(dá)到平衡時(shí)，必需及時(shí)終止反應(yīng)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種新型催化劑的合成及其在催化丙酮羥醛縮合方面的應(yīng)用方法。它是將丙酮加入蒸餾斧中，蒸餾釜連接有反應(yīng)器和回流去除水的裝置，然后在反應(yīng)器中加入少許催化劑，再攪拌情況下，在一定溫度下回流反應(yīng)一定時(shí)間，取樣進(jìn)行分析，當(dāng)達(dá)到反應(yīng)平衡時(shí)，結(jié)束反應(yīng)，在反應(yīng)釜中得到產(chǎn)品，反應(yīng)器中的物質(zhì)為尚未充分反應(yīng)的原料丙酮，可以留作下批次的反應(yīng)物。
文檔編號(hào)C07C49/00GK101659604SQ20091003180
公開(kāi)日2010年3月3日 申請(qǐng)日期2009年7月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月14日
發(fā)明者琳 劉, 吳功德, 張亞林, 聶曉慶, 袁雪飛, 凱 鄭 申請(qǐng)人:南京工程學(xué)院