專利名稱：N-苯基-n-(1.2.3-噻二唑)脲的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物生產(chǎn)調(diào)節(jié)劑的制備方法，尤其是一種N-苯基-N-(1.2.3-噻二
唑)脲的制備方法。
背景技術(shù)：
N-苯基-N-(1.2.3-噻二唑)脲是一種主要用于棉花脫葉的植物生產(chǎn)調(diào)節(jié)劑，用N-苯基-N-(1.2.3-噻二唑)脲制成的植物生產(chǎn)調(diào)節(jié)劑可以有效調(diào)節(jié)植物生產(chǎn)，調(diào)節(jié)植物生產(chǎn)機理特別，用量少，藥效顯著，且對人畜安全，基本不影響環(huán)境。以前的N-苯基-N-(1.2.3-噻二唑)脲的生產(chǎn)成本高，極大的影響了其用途以及用量的進一步推廣?，F(xiàn)有技術(shù)中使用的溶劑是沸點低易揮發(fā)的乙腈，并采用敝口式離心機離心甩料，污染環(huán)境，存在安全隱患，且乙腈價格高，消耗量大，提高了產(chǎn)品的制備成本。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服以上缺陷，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提出一種生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)過程環(huán)保，無安全隱患，收率高的N-(1.2.3-噻二唑)脲的制備方法。 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為 一種N-苯基-N-(1.2.3-噻二唑)脲的制備方法，步
驟如下 在反應釜中投入噻二唑、乙腈，降溫，滴加異氰酸苯酯，異氰酸苯酯滴加結(jié)束后，繼續(xù)滴加三乙胺，滴加結(jié)束后保溫，降溫，離心甩料，烘干，生成N-苯基-N-(1.2.3-噻二唑)脲。 在所述步驟中。在反應釜中投入噻二唑、乙腈，降溫，滴加異氰酸苯酯，溫度不超過2(TC-25t:，異氰酸苯酯滴加結(jié)束后，繼續(xù)滴加三乙胺，保溫8小時，溫度不超過25-30°C，降溫至0。C，離心甩料，烘干，即得N-苯基-N-(1.2.3-噻二唑)脲。 在所述步驟中，噻二唑乙腈異氰酸苯酯三乙胺重量比為i : 1.5 : i : 0.2。 通過以上方法制備的N-苯基-N-(1.2.3-噻二唑)脲為淡黃色粉末，味苦，含量298%，干燥失重《0.3%，熔點^21(TC，本方法反應過程易于控制，收率高，符合環(huán)保、安全生產(chǎn)的要求，提高了企業(yè)經(jīng)濟效益。
具體實施例方式
在反應釜中投入噻二唑、乙腈，降溫至2(TC，滴加異氰酸苯酯，溫度不超過
20°C-25°C，結(jié)束后繼續(xù)滴加三乙胺，溫度不超過25-3(TC，結(jié)束后繼續(xù)保溫8小時，降溫
至ot:，離心甩料，固體去烘干，烘干溫度不超過95t:，粉碎包裝、入庫、母液蒸餾回
收套用，殘渣作固體處理。
其中投料配比為噻二唑=100kg 乙腈=150kg
異氰酸苯酯=100kg 三乙胺=20kg
權(quán)利要求
一種N-苯基-N-(1.2.3-噻二唑)脲的制備方法，其特征在于步驟如下在反應釜中投入噻二唑、乙腈，降溫，滴加異氰酸苯酯，異氰酸苯酯滴加結(jié)束后，繼續(xù)滴加三乙胺，滴加結(jié)束后保溫，降溫，離心甩料，烘干，生成N-苯基-N-(1.2.3-噻二唑)脲。
2. 如權(quán)利要求1所述的N-苯基-N-(1.2.3-噻二唑)脲的制備方法，其特征在于 在所述步驟中，在反應釜中投入噻二唑、乙腈，降溫，滴加異氰酸苯酯，溫度不超 過2(TC-25t:，異氰酸苯酯滴加結(jié)束后，繼續(xù)滴加三乙胺，保溫8小時，溫度不超過 25-30°C，降溫至0。C，離心甩料，烘干，即得N-苯基-N-(1.2.3-噻二唑)脲。
3. 如權(quán)利要求書1或2所述的N-苯基-N-(1.2.3-噻二唑)脲的制備方法，其特征在于所述步驟中，噻二唑乙腈異氰酸苯酯三乙胺重量比為i : 1.5 : i : 0.2。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種N-苯基-N-(1.2.3-噻二唑)脲的制備方法，其特征在于步驟如下，在反應釜中投入噻二唑、乙腈，降溫，滴加異氰酸苯酯，異氰酸苯酯滴加結(jié)束后，繼續(xù)滴加三乙胺，滴加結(jié)束后保溫，降溫，離心甩料，烘干，即生成N-苯基-N-(1.2.3-噻二唑)脲。通過以上方法制備的N-苯基-N-(1.2.3-噻二唑)脲為淡黃色粉末，含量≥98％，干燥失重≤0.3％，熔點≥210℃。本方法反應過程易于控制，原材料利用率和收率高，符合環(huán)保、清潔生產(chǎn)的要求，提高了企業(yè)經(jīng)濟效益。
文檔編號C07D285/06GK101691362SQ20091003454
公開日2010年4月7日 申請日期2009年9月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月17日
發(fā)明者張興華, 許廣嶺, 馬文元 申請人:揚州市天平化工廠有限公司