專利名稱：硬脂酸鈣的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及羧酸鹽的制備，特別是硬脂酸鹽的制備。
背景技術(shù)：
硬脂酸鈣是硬脂酸金屬皂的一種，在日用化學(xué)、塑料、涂料等領(lǐng)域有廣泛的用途。 制備硬脂酸鈣的傳統(tǒng)方法是復(fù)分解法，即采用硬脂酸和燒堿進(jìn)行中和反應(yīng)生成硬脂酸鈉， 然后再與氯化鈣進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)生成硬鹽，該方法的優(yōu)點(diǎn)是所得產(chǎn)品色澤好、純度高，但存 在生產(chǎn)效率低且可溶性鹽廢液排放量大的缺點(diǎn)。
國知局于2008年2月6日公開了一項(xiàng)發(fā)明專利申請"無排放一步合成法生產(chǎn)硬脂酸鈣 的方法"(申請?zhí)枮?00610109221.8)，其中所記載的方法由以下步驟組成(1)取硬脂酸， 加水在70 75'C下溶解，然后加入氨水乳化，得硬脂酸乳液；(2)取氫氧化鈣，加水打漿后 過濾，然后加入到硬脂酸乳液中，在90 100'C下攪拌反應(yīng)40分鐘；(3)用按氯化鈣/硬脂酸 =3§/1&§的比例加入氯化鈣，充分?jǐn)嚢?，離心脫水，干燥。該方法雖然工藝簡單，污染較小， 但所得的硬脂酸鈣易聚集，導(dǎo)致顆粒偏大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是控制一步法產(chǎn)物顆粒大小。
本發(fā)明解決上述問題的技術(shù)方案是 硬脂酸鈣的制備方法，該方法由以下步驟組成
取聚乙烯醇，在90 10(TC下加水溶解成濃度為0.5 5.0% (w/v)的溶液；以所用聚乙 烯醇的重量為基準(zhǔn)，加入10 30倍的硬脂酸、6 10倍石灰或熟石灰和0. 3 0. 5倍的乳化 劑，攪拌0. 5 lh，然后加入0. 3~0. 5倍的催化劑，通入氮?dú)猓?0 90'C下攪拌反應(yīng)0. 5 l小時(shí)；過濾，洗漆，離心脫水，分散，干燥；其中，
所述的乳化劑可以是
(1) 陰離子表面活性劑，如十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉等；或
(2) 非離子表面活性劑，如垸基酚聚氧乙烯(10)醚(簡稱OP-10);或
(3) 由上述表面活性劑中的兩種組成的復(fù)合表面活性劑，如由0P-10和十二烷基硫酸鈉 組成的復(fù)合表面活性劑，由0P-IO和十二烷基磺酸鈉組成的復(fù)合表面活性劑；
其中，由0P-10和十二垸基磺酸鈉組成的復(fù)合表面活性劑的乳化效果最好。 所述的催化劑是醋酸或氯化銨。在硬脂酸與石灰(熟石灰)的反應(yīng)中，為保證硬脂酸反應(yīng)完全，本發(fā)明方法中所加的石 灰(熟石灰)過量，即在理論值的基礎(chǔ)上過量10 40%。
本發(fā)明方法的特點(diǎn)在于采用了兩個(gè)手段來控制硬脂酸鈣的聚集和生長， 一個(gè)是將硬脂酸 和(熟)石灰置于聚乙烯醇溶液中反應(yīng)，聚乙烯醇在水中起增稠和分散作用，能抑制硬脂酸 鈣顆粒的聚合和生長；另一個(gè)是在反應(yīng)過程中通入氮?dú)夤呐荩门菽目臻g阻隔作用防止 微粒的聚集和生長，泡沫的空間阻隔作用如下述圖2所示。因此，本發(fā)明方法所得硬脂酸鈣 的顆粒均勻且細(xì)小，90%過500目篩。


圖1是本發(fā)明方法的工藝流程圖。
圖2是泡沫的空間阻隔作用示意圖，其中黑色原點(diǎn)表示硬脂酸鈣，空心圓圈表示氮?dú)馀荨?br> 具體實(shí)施方式
例l
參見圖1，在200L常壓反應(yīng)釜中加入100L水和0. 5公斤聚乙烯醇，加熱至9(TC溶解； 加入15公斤硬脂酸，3公斤熟石灰，50克OP-10和100克十二烷基硫酸鈉，攪拌0. 5h，然 后加入500克催化劑醋酸，通N2，反應(yīng)攪拌5.5h。反應(yīng)產(chǎn)物過濾后，用水洗滌濾餅，經(jīng)三足 離心機(jī)脫水甩干；最后分散，干燥得到超細(xì)硬脂酸鈣。通過測定硬脂酸鈣產(chǎn)品中的游離酸含 量、鈣含量和細(xì)度，其性能指標(biāo)達(dá)如下
① 游離酸含量0. 5%;
② 鈣含量6.0%以上；
③ 細(xì)度90%通過500目。 例2
參見圖1，在200L常壓反應(yīng)釜中加入100L水和0. 5公斤聚乙烯醇，加熱至9(TC溶解； 加入15公斤硬脂酸，，5公斤熟石灰，50克0P-10和100克十二烷基硫酸鈉，攪拌0. 5h，然 后加入500克催化劑醋酸，通N2，反應(yīng)攪拌0.5h。反應(yīng)產(chǎn)物過濾后，用水洗滌濾餅，經(jīng)三足 離心機(jī)脫水甩干；最后分散，干燥得到超細(xì)硬脂酸鈣。通過測定硬脂酸鈣產(chǎn)品中的游離酸含 量、鈣含量和細(xì)度，其性能指標(biāo)達(dá)如下-
① 游離酸含量0. 5%:
② 鈣含量6. 7%以上；
③ 細(xì)度90%通過500目。 例3
參見圖1,在200L常壓反應(yīng)釜中加入100L水和0. 5公斤聚乙烯醇，加熱至IOO'C溶解；加入5公斤硬脂酸，4公斤熟石灰，50克0P-10和50克十二烷基硫酸鈉，攪拌0.6h，然后 加入100克催化劑氯化銨，通N"反應(yīng)攪拌0.5h。反應(yīng)產(chǎn)物過濾后，用水洗滌濾餅，經(jīng)三足 離心機(jī)脫水甩干；最后分散，干燥得到超細(xì)硬脂酸鈣。通過測定硬脂酸鈣產(chǎn)品中的游離酸含 量、鈣含量和細(xì)度，其性能指標(biāo)達(dá)如下
③游離酸含量0. 5%;
鈣含量6.5%以上；
③細(xì)度90%通過500目。
例4
參見圖l，在200L常壓反應(yīng)釜中加入100L水和5公斤聚乙烯醇，加熱至95'C溶解；通 N2，加入50公斤硬脂酸，30公斤熟石灰和1.5公斤OP-10，攪拌lh，然后加入1.5公斤催化 劑醋酸，反應(yīng)攪拌lh。反應(yīng)產(chǎn)物過濾后，用水洗滌濾餅，經(jīng)三足離心機(jī)脫水甩干；最后分散， 干燥得到超細(xì)硬脂酸鈣。通過測定硬脂酸鈣產(chǎn)品中的游離酸含量、鈣含量和細(xì)度，其性能指 標(biāo)達(dá)如下
⑤ 游離酸含量0. 5%;
⑥ 鈣含量6.3%以上；
③細(xì)度90%通過500目。
例5
參見圖l，在200L常壓反應(yīng)釜中加入100L水和1公斤聚乙烯醇，加熱至90'C溶解；通 N2，加入15公斤硬脂酸，10公斤熟石灰和500克十二烷基硫酸鈉，攪拌lh,然后加入500 克催化劑醋酸，反應(yīng)攪拌0.8h。反應(yīng)產(chǎn)物過濾后，用水洗滌濾餅，經(jīng)三足離心機(jī)脫水甩干； 最后分散，干燥得到超細(xì)硬脂酸鈣。通過測定硬脂酸鈣產(chǎn)品中的游離酸含量、鈣含量和細(xì)度， 其性能指標(biāo)達(dá)如下
⑦ 游離酸含量0. 5%;
⑧ 鈣含量6.4%以上；
③細(xì)度90%通過500目。 例6
參見圖l，在200L常壓反應(yīng)釜中加入100L水和3公斤聚乙烯醇，加熱至90'C溶解；通 N2，加入30公斤硬脂酸，30公斤熟石灰和1200克十二垸基硫酸鈉，攪拌lh,然后加入1200 克催化劑氯化銨，反應(yīng)攪拌0.8h。反應(yīng)產(chǎn)物過濾后，用水洗滌濾餅，經(jīng)三足離心機(jī)脫水甩干； 最后分散，干燥得到超細(xì)硬脂酸鈣。通過測定硬脂酸鈣產(chǎn)品中的游離酸含量、鈣含量和細(xì)度， 其性能指標(biāo)達(dá)如下⑨ 游離酸含量0. 5%;
⑩ 鈣含量6.2%以上；
③細(xì)度90%通過500目。
權(quán)利要求
1、硬脂酸鈣的制備方法，該方法由以下步驟組成取聚乙烯醇，在90～100℃下加水溶解成濃度為0.5～5.0％(w/v)的溶液；以所用聚乙烯醇的重量為基準(zhǔn)，加入10～30倍的硬脂酸、6～10倍石灰或熟石灰和0.3～0.5倍的乳化劑，攪拌0.5～1h，然后加入0.3～0.5倍的催化劑，通入氮?dú)猓?0～90℃下攪拌反應(yīng)0.5～1小時(shí)；過濾，洗滌，離心脫水，分散，干燥；其中，所述的乳化劑是陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑中的一種或兩種；其中，所述的陰離子表面活性劑是十二烷基磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉，所述的非離子表面活性劑是烷基酚聚氧乙烯(10)醚；所述的催化劑是醋酸或氯化銨。
2、 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述的乳化劑是OP-IO和十二烷基磺酸鈉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硬脂酸鈣的制備方法，該方法由以下步驟組成取聚乙烯醇，在90～100℃下加水溶解成濃度為0.5～5.0％(w/v)的溶液；以所用聚乙烯醇的重量為基準(zhǔn)，加入10～30倍的硬脂酸、6～10倍石灰或熟石灰和0.3～0.5倍的乳化劑，攪拌0.5～1h，然后加入0.3～0.5倍的催化劑，通入氮?dú)?，?0～90℃下攪拌反應(yīng)0.5～1小時(shí)；過濾，洗滌，離心脫水，分散，干燥；其中，所述的乳化劑是陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑或者復(fù)合表面活性劑，所的催化劑是醋酸或氯化銨。本發(fā)明方法所得硬脂酸鈣的顆粒均勻且細(xì)小，90％過500目篩。
文檔編號C07C53/126GK101602661SQ200910041160
公開日2009年12月16日 申請日期2009年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月16日
發(fā)明者余潔意, 梁敏華, 班華真, 許家友, 陳國牛 申請人:廣州大學(xué)