專利名稱：一種環(huán)氧丙基三甲基氯化銨的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)氧丙基三甲基氯化銨的合成方法。
背景技術(shù)：
目前，巿場上大部分環(huán)氧丙基三甲基氯化銨(俗稱陽離子醚化劑，英文
縮寫GTA)都是由3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨加氫氧化鈉轉(zhuǎn)化獲得。
3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(英文縮寫CTA)的合成方法是先對三甲胺 溶液進(jìn)行加鹽酸反應(yīng)生成三甲胺鹽酸鹽，然后再加入等摩爾的環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)。 此法的優(yōu)點(diǎn)是對人員和設(shè)備要求不高，但產(chǎn)品雜質(zhì)含量高，主要雜質(zhì)有環(huán)氧氯 丙烷、1、 3-二氯-2-丙醇、雙季銨鹽(改變產(chǎn)品的熔沸點(diǎn))等，嚴(yán)重影響3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨產(chǎn)品的質(zhì)量，從而也影響了環(huán)氧丙基三甲基氯化銨的質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
針對以上問題，本發(fā)明提供一種環(huán)氧丙基三甲基氯化銨的合成方法，該方 法不需生成中間體3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，直接合成環(huán)氧丙基三甲基氯化 銨，從而避免了 1、 3-二氯-2-丙醇、雙季銨鹽這兩種雜質(zhì)的生成，產(chǎn)品品質(zhì)高。
本發(fā)明的合成方法是
(1) 、在反應(yīng)瓶里面先加入二氯乙烷，再加入環(huán)氧氯丙烷，溫度控制在20-30 攝氏度，將三甲胺氣體勾速通入反應(yīng)瓶中，尾氣用水吸收，以上添加原料的摩 爾比為二氯乙烷環(huán)氧氯丙烷三甲胺=1.5~2: 1.0-1.5: 0.9-1;
(2) 、充完三甲胺氣體以后再反應(yīng)8~10小時(shí)，反應(yīng)結(jié)東以后，降溫至5~ 15攝氏度，降溫過程中停止攪拌，過濾，得白色晶體；
(3) 、將白色晶體放于萃取瓶中，加入一定量水，搖晃，靜置五分鐘，分出二氯乙烷，再水浴加熱，水浴溫度為60-70攝氏度，減壓蒸餾，取樣檢測，當(dāng)環(huán)
氧丙基三甲基氯化銨溶液的濃度達(dá)到69%以后，停止蒸餾，降溫，得所需要的 本口
廣口口 o
其中取樣檢測的方法包括以下步驟
(1) 、氯化鎂飽和溶液
按照摩爾比氧化鎂水鹽酸=5.0~5.5: 8~8.5: 0.1-0.5，稱取氯化鎂固 體于燒杯中，加水溶解，放置24小時(shí)，將飽和的氯化鎂溶液轉(zhuǎn)移至棕色試劑瓶 中，再加入鹽酸，攪拌均句后，放置12小時(shí)，然后過濾，濾液放入棕色瓶中待 用；
(2) 、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液為0.2-0.25mol/l;
(3) 、稱取約0.6-1 g環(huán)氧丙基三甲基氯化銨樣品，精確到0.001g,放入250ml 碘量瓶中，再加入25ml氯化鎂飽和溶液，搖勻后用水封口，在暗處放置30分 鐘，加入2滴甲基紅指示劑和50ml去離子水，然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至 黃色，同時(shí)做空白試驗(yàn)。
(4)、計(jì)算環(huán)氧丙基三甲基氯化銨溶液的濃度
環(huán)氧丙基三甲基氯化銨溶液的濃度(% ) ==[ ( V o- V ) . C . 151.45] / 10m 式中Vo----滴定空白所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml);
V------滴定試樣所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml);
C------氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/l);
m—-—所稱試樣的重量(g)。 所述反應(yīng)瓶可為三口燒瓶或四口燒瓶。 所述水可采用蒸餾水或去離子水。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明提供的環(huán)氧丙基三甲基氯化銨的合成方法，該方法不需生成中間體3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，直接合成環(huán)氧丙基三甲基 氯化銨，從而避免了 1、 3-二氯-2-丙醇、雙季銨鹽這兩種雜質(zhì)的生成，產(chǎn)品品質(zhì)
高，而且節(jié)約了成本，帶來很大的經(jīng)濟(jì)效益。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1:
(1 )、在四口燒瓶里面先加入2mo1的二氯乙烷，再加入lmol的環(huán)氧氯丙烷， 溫度控制在20-25攝氏度，將0.99mol三甲胺氣體勻速通入四口燒瓶中，尾氣用
水吸收。
(2)、充完三甲胺氣體以后再反應(yīng)8小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束以后，降溫至5攝氏度， 降溫過程中停止攪拌，過濾，得白色晶體。
(3)、將白色晶體放于萃取瓶中，加入lmol的蒸餾水，搖晃，靜置五分鐘， 分出二氯乙烷。再水浴加熱，水浴溫度為65攝氏度，減壓蒸餾，取樣檢測，其 中取樣檢測包括以下步驟
① 氯化鎂飽和溶液稱取500g氯化鎂固體于燒杯中，加150ml純凈水溶 解，放置24小時(shí)，將飽和的氯化鎂溶液轉(zhuǎn)移至棕色試劑瓶中，加入llml鹽酸， 攪拌均勻后，放置12小時(shí)，然后過濾，濾液放入棕色瓶中待用；
② 氫氧化鈉標(biāo)溶液為0.25mol/l;
③ 稱取約0.6克環(huán)氧丙基三甲基氯化銨樣品，精確到O.OOlg,放入250ml 碘量瓶中，再加入25ml氯化鎂飽和溶液，搖勻后用水封口，在暗處放置30分 鐘，加入2滴甲基紅指示劑和50ml陽離子水，然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至 黃色，同時(shí)做空白試驗(yàn)；
④ 計(jì)算環(huán)氧丙基三甲基氯化銨溶液的濃度 環(huán)氧丙基三甲基氯化銨溶液的濃度(％)==[ (V。-V) .C 151.45]/10m式中vQ-—滴定空白所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml); V------滴定試樣所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml);
C——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/1); m…—所稱試樣的重量(g)。 當(dāng)環(huán)氧丙基三甲基氯化銨溶液的濃度達(dá)到69%以后，停止蒸餾，降溫，得 所需要的產(chǎn)品。 實(shí)施例2:
(1) 、在三口燒瓶里面先加入2mo1的二氯乙烷，再加入lmol的環(huán)氧氯丙 烷，溫度控制在20-25攝氏度，將0.99mol三甲胺氣體勻速通入三口燒瓶中，尾
氣用水吸收。
(2) 、充完三甲胺氣體以后再反應(yīng)IO小時(shí)，反應(yīng)結(jié)東以后，降溫至10攝 氏度，降溫過程中停止攪拌，過濾，得白色晶體。
(3) 、將白色晶體放于萃取瓶中，加入lmol的去離子水，搖晃，靜置五 分鐘，分出二氯乙烷。再水洛加熱，水洛溫度為68攝氏度，減壓蒸餾，取樣檢 測，其中檢測方法與實(shí)施列1相同，當(dāng)環(huán)氧丙基三甲基氯化銨溶液的濃度達(dá)到 69%以后，停止蒸餾，降溫，得所需要的產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1、一種環(huán)氧丙基三甲基氯化銨的合成方法，其特征在于由以下步驟合成(1)、在反應(yīng)瓶里面先加入二氯乙烷，再加入環(huán)氧氯丙烷，溫度控制在20-30攝氏度，將三甲胺氣體勻速通入反應(yīng)瓶中，尾氣用水吸收，以上添加原料的摩爾比為二氯乙烷∶環(huán)氧氯丙烷∶三甲胺＝1.5～2∶1.0～1.5∶0.9～1；(2)、充完三甲胺氣體以后再反應(yīng)8～10小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束以后，降溫至5～15攝氏度，降溫過程中停止攪拌，過濾，得白色晶體；(3)、將白色晶體放于萃取瓶中，加入一定量水，搖晃，靜置五分鐘，分出二氯乙烷，再水浴加熱，水浴溫度為60-70攝氏度，減壓蒸餾，取樣檢測，當(dāng)環(huán)氧丙基三甲基氯化銨溶液的濃度達(dá)到69％以后，停止蒸餾，降溫，得所需要的產(chǎn)品。
2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種環(huán)氧丙基三甲基氯化銨的合成方法，其特征 在于所述取樣檢測的方法包括以下步驟(1) 、氯化鎂飽和溶液按照摩爾比氧化鎂水鹽酸=5.0~5.5: 8 ~ 8.5: 0.1-0.5，稱取氯化鎂固 體于燒杯中，加水溶解，放置24小時(shí)，將飽和的氯化鎂溶液轉(zhuǎn)移至棕色試劑瓶 中，再加入鹽酸，攪拌均勻后，放置12小時(shí)，然后過濾，濾液放入棕色瓶中待 用；(2) 、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液為0.2-0.25mol/l;(3) 、稱取約0.6-1 g環(huán)氧丙基三甲基氯化銨樣品，精確到0.001g,放入250ml 碘量瓶中，再加入25ml氯化鎂飽和溶液，搖勻后用水封口，在暗處放置30分 鐘，加入2滴甲基紅指示劑和50ml去離子水，然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至 黃色，同時(shí)做空白試驗(yàn)；(4)、計(jì)算環(huán)氧丙基三甲基氯化銨溶液的濃度環(huán)氧丙基三甲基氯化銨溶液的濃度(％)==[ (V。-V) 'C 151.45]/ 10m 式中V?！味瞻姿牡臉?biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml);V------滴定試樣所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml);C-…-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/l);m…—所稱試樣的重量(g)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種環(huán)氧丙基三甲基氯化銨的合成方法，其特征 在于所述反應(yīng)瓶可為三口燒瓶或四口燒瓶。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l或2所述的一種環(huán)氧丙基三甲基氯化銨的合成方法，其 特征在于所述水可采用蒸餾水或去離子水。
全文摘要
一種環(huán)氧丙基三甲基氯化銨的合成方法，在反應(yīng)瓶里面依次加入二氯乙烷，環(huán)氧氯丙烷，溫度20-30℃，將三甲胺氣體勻速通入反應(yīng)瓶中，充完三甲胺后反應(yīng)8～10小時(shí)，降溫至5～15℃，降溫過程中停止攪拌，過濾，得白色晶體；再加入水分出二氯乙烷，水浴加熱，溫度60-70℃，減壓蒸餾，取樣檢測，環(huán)氧丙基三甲基氯化銨溶液的濃度達(dá)到69％以后，停止蒸餾，降溫，得所需要產(chǎn)品。克服現(xiàn)有環(huán)氧丙基三甲基氯化銨合成含有雜質(zhì)的弊端，本發(fā)明不需生成中間體3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，而是直接合成產(chǎn)品，從而避免了1、3-二氯-2-丙醇、雙季銨鹽雜質(zhì)生成，產(chǎn)品品質(zhì)高，節(jié)約成本。
文檔編號C07D303/00GK101648927SQ20091004426
公開日2010年2月17日 申請日期2009年9月1日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月1日
發(fā)明者莫智龍 申請人:莫智龍