專利名稱：一種食用級(jí)濃縮大豆磷脂的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬油脂副產(chǎn)品綜合利用 一 —大豆磷脂加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種食用級(jí)濃縮大豆磷脂的制備方法。
背景技術(shù)：
大豆磷脂是大豆油生產(chǎn)過程中毛油水化脫膠的副產(chǎn)物，是一種具有重要生理功能的脂類化合物，也是一種天然的表面活性劑。在食品、醫(yī)藥、紡織、皮革、化工、化妝品等許多領(lǐng)域有廣泛的用途，市場前景廣闊。
大豆?jié)饪s磷脂的成分十分復(fù)雜，以磷脂酰膽(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂絲氨酸(PS)、磷脂酸(PA)等磷酸甘油酯為主要成分。此外大豆磷脂中還含有一些非脂質(zhì)成分，如磷脂酸、蛋白質(zhì)、糖類、色素等。這些組分雖然含量較低，但卻對(duì)磷脂的品質(zhì)及應(yīng)用產(chǎn)生十分重要影響。
大豆磷脂中蛋白質(zhì)和糖類的共存，使得大豆磷脂在受熱條件下易發(fā)生非酶促褐變反應(yīng)，也稱為美拉德反應(yīng)，最終形成類黑素。有研究表明蛋白質(zhì)-碳水化合物間的美拉德反應(yīng)，是導(dǎo)致磷脂色澤與風(fēng)味發(fā)生變化，品質(zhì)下降的重要原因。此外，美拉德反應(yīng)造成的蛋白質(zhì)變性，使之由"溶膠性"變?yōu)槟z性，導(dǎo)致己烷不溶物含量增多，磷脂溶解性下降，最終導(dǎo)致磷脂的流動(dòng)性和透明度下降。科研人員用免疫學(xué)方法測出大豆磷脂分離出的蛋白主要成分是7S和11S球蛋白，在免疫學(xué)上稱為免疫蛋白。這種免疫蛋白對(duì)一些特定人群易引發(fā)過敏性反應(yīng)，較為常見的臨床表現(xiàn)為出現(xiàn)皮膚癥狀，呼吸道癥狀和消化道癥狀，并導(dǎo)致血管擴(kuò)張、血壓降低等后果。磷脂中的糖類物質(zhì)在醫(yī)學(xué)上被稱為外源性致熱源，靜脈輸液或是注射用磷脂中如含有這些物質(zhì)可能引起病人的不適反應(yīng)，如高燒、發(fā)冷等，嚴(yán)重的甚至?xí)斐伤劳?，這些嚴(yán)重制約磷脂的進(jìn)一步加工以及在食品、醫(yī)藥中的應(yīng)用。因此，除去濃縮大豆磷脂中的糖類和蛋白質(zhì)對(duì)提高濃縮磷脂品
3質(zhì)，進(jìn)而拓寬磷脂產(chǎn)品在食品、醫(yī)藥工業(yè)上的應(yīng)用以及磷脂的改性、提純都具有重要的意義。
我國的食用級(jí)大豆磷脂產(chǎn)品(濃縮大豆磷脂、流質(zhì)大豆磷脂、粉末大豆磷脂、改性大豆磷脂以及分提大豆磷脂)主要依賴進(jìn)口。與國外磷脂產(chǎn)品相比，國內(nèi)產(chǎn)品的雜質(zhì)含量高、色澤深、品種少。濃縮磷脂是重要的磷脂產(chǎn)品，也是生產(chǎn)其它磷脂產(chǎn)品的原料，故生產(chǎn)高品質(zhì)的濃縮磷脂就顯得至關(guān)重要。與國外
濃縮磷脂產(chǎn)品相比，國內(nèi)產(chǎn)品的雜質(zhì)含量高、色澤深、流動(dòng)性差。國內(nèi)企業(yè)采用毛油二次精過濾工藝除去毛油中的雜質(zhì)來生產(chǎn)食用級(jí)濃縮大豆磷脂，但產(chǎn)品透明度仍然不高。王興國等發(fā)明了以飼料級(jí)大豆?jié)饪s磷脂通過"溶劑體系脫色-
膜過濾-真空蒸發(fā)，，的方法生產(chǎn)高品質(zhì)濃縮磷脂(中國專利公開號(hào)CN101006824A)。汪勇等也釆用膜過濾技術(shù)制備高品質(zhì)濃縮大豆磷脂(汪勇，趙謀明，肖陳貴等.無機(jī)陶資膜微濾制備食品級(jí)大豆?jié)饪s磷脂的研究.中國油脂，2007, 22(3), 50-54.)。膜過濾投資和運(yùn)行費(fèi)用都很高。

發(fā)明內(nèi)容
縮大豆磷脂的生產(chǎn)方法，可使食用濃縮大豆磷脂的生產(chǎn)易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化、規(guī)模化。本發(fā)明的核心是以飼用濃縮大豆磷脂為原料，采用溶劑體系脫蛋白、脫糖和脫色處理過程，解決國產(chǎn)食用級(jí)濃縮磷脂品質(zhì)不高的問題，擴(kuò)大其在食品、化妝品和醫(yī)藥行業(yè)的應(yīng)用，改善我國食用級(jí)濃縮大豆磷脂依賴進(jìn)口的局面。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明的食用級(jí)濃縮大豆磷脂的生產(chǎn)方法依次包括以下工藝步驟
(1) 溶劑法脫蛋白，以飼用級(jí)濃縮大豆磷脂為原料，經(jīng)正己烷/丙酮或石油醚/丙酮混合溶劑萃取、離心分離，脫溶得到脫蛋白濃縮大豆磷脂；
(2) 溶劑法脫糖，脫蛋白濃縮大豆磷脂再經(jīng)正己烷/乙醇或石油醚/乙醇混合溶液萃取、液-液分離；
(3) 脫色干燥，脫糖步驟中所得輕相經(jīng)食品級(jí)雙氧水脫色、脫溶、干燥即得到食用級(jí)濃縮大豆磷脂產(chǎn)品。在本發(fā)明中，溶劑法脫蛋白的具體步驟是原料磷脂與混合溶劑充分混合 后，經(jīng)高速離心分離，所得的液相進(jìn)行負(fù)壓蒸發(fā)脫溶，再經(jīng)真空脫溶得到脫蛋 白濃縮大豆磷脂。該步驟中的原料磷脂與正己烷/丙酮或石油醚/丙酮混合溶劑 的比例為1: 0. 5-15 (w/v),混合時(shí)間為10-180分鐘，溫度為0°C-65°C。當(dāng)使 用正己烷/丙酮混合溶劑時(shí)正己烷與丙酮的比例為0. 5-6: 1 (v/v)，當(dāng)使用石 油醚/丙酮混合溶劑時(shí)，石油醚與丙酮的比例為0. 5-6: 1 (v/v)。
本發(fā)明脫糖工藝中，脫蛋白濃縮大豆磷脂與正己烷/乙醇或石油醚/乙醇混 合溶液的比例為1: 5-25 (w/v)，混合時(shí)間為5-30分鐘，溫度為0°C-65°C;當(dāng) 使用正己烷/乙醇混合溶液時(shí)，正己烷與乙醇溶液的比例為1: 1-6 (v/v),當(dāng)使 用石油醚/乙醇混合溶液時(shí)，石油醚與乙醇溶液的比例為1: 1-6 (v/v)，所用均 為乙醇溶液濃度為30°/。-80% (m/m)。
在本發(fā)明中，脫色干燥過程的具體步驟是將脫糖步驟中所得的輕相進(jìn)行 食品級(jí)雙氧水脫色處理，負(fù)壓蒸發(fā)脫溶，再經(jīng)真空干燥即可得到脫蛋白-脫糖食 品級(jí)濃縮大豆磷脂。
本發(fā)明建立了以飼用級(jí)濃縮大豆磷脂為原料生產(chǎn)高品質(zhì)食用級(jí)濃縮大豆磷 脂的脫蛋白、脫糖、脫色、脫溶與干燥的整個(gè)工藝條件，得到了透明度高、色 澤淺、流動(dòng)性好的食用級(jí)濃縮大豆磷脂產(chǎn)品。與現(xiàn)有技術(shù)相比所具有的不同點(diǎn) 在于利用有機(jī)溶劑法脫除飼料級(jí)濃縮大豆磷脂中影響透明度和色澤的蛋白質(zhì)、 糖類以及飼料磷脂加工過程中發(fā)生美拉德反應(yīng)的生成物；不破壞磷脂原有的結(jié) 構(gòu)，保持磷脂的獨(dú)特風(fēng)味；所用溶劑，來源廣泛，價(jià)格低廉，易于脫除；脫除 濃縮磷脂中的蛋白質(zhì)和糖類可避免磷脂在深加工以及儲(chǔ)存過程中的美拉德反 應(yīng)，造成色澤和風(fēng)味，以及磷脂營養(yǎng)功效和品質(zhì)的下降；該方法有助于提高磷 脂產(chǎn)品質(zhì)量，拓寬磷脂在食品、醫(yī)藥工業(yè)上的應(yīng)用。


附圖為;^發(fā)明的工藝流禾呈圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明結(jié)合具體實(shí)例做進(jìn)一步描述，但并不限制本發(fā)明
實(shí)施例1:
以飼用級(jí)濃縮大豆磷脂為原料，取原料100g，加入石油醚/丙酮混合溶劑 100 mL (石油醚丙酮體積比為2: 3), 20。C混合60分鐘，離心分離成固液兩 相。棄去固相，液相在70。C、真空度為0. 096MPa條件下進(jìn)行負(fù)壓蒸發(fā)脫溶50 分鐘，得到粗產(chǎn)物(脫蛋白濃縮磷脂)。將得到的產(chǎn)物溶于1000mL石油醚/乙醇 (石油醚乙醇=1: 1， v/v;乙醇為40%乙醇水溶液)混合溶劑中；在30。C條件 下混合60分鐘，液液分離得到輕相(石油醚相)和重相(乙醇相)。石油醚相 加入飼用級(jí)濃縮大豆磷脂量1. 5% (m/m)的HA室溫下脫色30分鐘，再在70°C、 真空度為0. 096MPa條件下進(jìn)行負(fù)壓蒸發(fā)(60分鐘)，接著在80。C,真空度為 0. 098MPa條件下干燥(90分鐘)，得到食用級(jí)濃縮大豆磷脂。室溫下產(chǎn)品透明 度好，流動(dòng)性好，加特納色澤10+,丙酮不溶物含量大于60%,乙醚不溶物含量 小于O. 15%,揮發(fā)物含量小于50mg/kg。
實(shí)施例2:
以銅用級(jí)濃縮大豆磷脂為原料，取原料100g，加入石油醚/丙酮混合溶劑 800 mL (石油醚丙酮體積比為5: 1), 40。C混合30分鐘，離心分離后，棄去 固相，得到的液相在75。C、真空度為0. 095MPa條件下進(jìn)行負(fù)壓蒸發(fā)脫溶80分 鐘，得到粗產(chǎn)物(脫蛋白濃縮磷脂)。向得到的產(chǎn)品中加入1500mL石油醚/乙醇 (石油醚乙醇=1: 4， v/v;乙醇為70°/。乙醇水溶液)混合溶劑中；在50。C條 件下混合30分鐘，而后進(jìn)行液液分離，得到石油醚相(輕相)和乙醇相(重相)。 石油醚相加入祠用級(jí)濃縮大豆磷脂量2%的HA室溫下脫色25分鐘，再在80°C、 真空度為0. 095MPa條件下進(jìn)行負(fù)壓蒸發(fā)60分鐘，接著在8(TC，真空度為 0. 099MPa條件下干燥60分鐘，得到食用級(jí)濃縮大豆磷脂。室溫下產(chǎn)品透明度好， 流動(dòng)性好，加特納色澤10+，丙酮不溶物含量大于60%，乙醚不溶物含量小于 0.15%,揮發(fā)物含量小于50mg/kg。
實(shí)施例3:
以飼用濃縮大豆油磷脂為原料，將10 Og原料加入己烷/丙酮混合溶劑10 0 OmL
6(石油醚丙酮體積比為1: 2), 2(TC混合60分鐘，離心分離后，棄去固相，液 相在7(TC,真空度為0. 096MPa條件下蒸發(fā)脫溶60分鐘，得到粗產(chǎn)物。在將得 到的產(chǎn)物加入1000mL己烷/乙醇混合溶劑(己烷乙醇溶液=1: 1， v/v;乙醇 溶液為60。/。(m/m)乙醇水溶液)，30。C條件下混合60分鐘，液液分離得到己烷 相(輕相)和乙醇相(重相)，己烷相加入伺用級(jí)濃縮大豆磷脂量1. 5% (m/m) 的HA室溫下脫色30分鐘，接著再在70°C、真空度為0. 096MPa條件下進(jìn)行負(fù) 壓蒸發(fā)80分鐘；接著在8(TC,真空度為0. 098MPa條件下干燥(IIO分鐘)，得 到食用級(jí)濃縮大豆磷脂。室溫下產(chǎn)品透明度好，流動(dòng)性好，加特納色澤10+,丙 酮不溶物含量大于60%，乙醚不溶物含量小于0. 15%,揮發(fā)物含量小于50mg/kg。 實(shí)施例4:
以飼用級(jí)濃縮大豆磷脂為原料，取原料100g,加入己烷/丙酮混合溶劑100 mL (己烷丙酮體積比為5: 1), 40。C混合30分鐘，離心分離后，棄去固相， 得到的液相在75。C、真空度為0. 095MPa條件下進(jìn)行負(fù)壓蒸發(fā)脫溶80分鐘，得 到粗產(chǎn)物(脫蛋白濃縮磷脂)。向得到的產(chǎn)品中加入1500mL己烷/乙醇(石油醚 乙醇=1: 4, v/v;乙醇為70%乙醇水溶液)混合溶劑中；在50。C條件下混合30 分鐘，而后進(jìn)行液液分離，得到己烷相(輕相)和乙醇相(重相)。己烷相加入 飼用級(jí)濃縮大豆磷脂量2%的HA室溫下脫色25分鐘，再在80。C、真空度為 0. 095MPa條件下進(jìn)行負(fù)壓蒸發(fā)60分鐘，接著在80。C,真空度為0. 099MPa條件 下干燥60分鐘，得到食用級(jí)濃縮大豆磷脂。室溫下產(chǎn)品透明度好，流動(dòng)性好， 加特納色澤10+,丙酮不溶物含量大于60%,乙醚不溶物含量小于0. 15%,揮發(fā) 物含量小于50tng/kg。
權(quán)利要求
1、一種食用級(jí)濃縮大豆磷脂的生產(chǎn)方法，其特征在于該方法依次包括以下工藝步驟(1)溶劑法脫蛋白，以飼用級(jí)濃縮大豆磷脂為原料，經(jīng)正己烷/丙酮或石油醚/丙酮混合溶劑萃取、離心分離，脫溶得到脫蛋白濃縮大豆磷脂；(2)溶劑法脫糖，脫蛋白濃縮大豆磷脂再經(jīng)正己烷/乙醇或石油醚/乙醇混合溶液萃取、液-液分離；(3)脫色干燥，脫糖步驟中所得輕相經(jīng)食品級(jí)雙氧水脫色、脫溶、干燥即得到食用級(jí)濃縮大豆磷脂產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的食用級(jí)濃縮大豆磷脂的生產(chǎn)方法，其特征在于溶劑法脫蛋白的具體步驟是原料磷脂與混合溶劑充分混合后，經(jīng)高速離心分離，所得的液相進(jìn)行負(fù)壓蒸發(fā)脫溶，再經(jīng)真空脫溶得到脫蛋白濃縮大豆磷脂。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的食用級(jí)濃縮大豆磷脂的生產(chǎn)方法，其特征在于脫蛋白步驟中的原料磷脂與正己烷/丙酮或石油醚/丙酮混合溶劑的比例為1: 0. 5-15 (w/v),混合時(shí)間為10-180分鐘，溫度為(TC-65。C。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的食用級(jí)濃縮大豆磷脂的生產(chǎn)方法，其特征在于正己烷與丙酮的比例為0. 5-6: 1 ( v/v),石油醚與丙酮的比例為0. 5-6: 1 ( v/v )。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的食用級(jí)濃縮大豆磷脂的生產(chǎn)方法，其特征在于脫色干燥過程的具體步驟是所得的輕相進(jìn)行食品級(jí)雙氧水脫色處理，負(fù)壓蒸發(fā)脫溶，再經(jīng)真空干燥即可得到脫蛋白-脫糖食品級(jí)濃縮大豆磷脂。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的食用級(jí)濃縮大豆磷脂的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟(2)中脫蛋白濃縮大豆磷脂與正己烷/乙醇或石油醚/乙醇混合溶液的比例為1:5-25 (w/v),混合時(shí)間為5-30分鐘，溫度為(TC-65°C。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的食用級(jí)濃縮大豆磷脂的生產(chǎn)方法，其特征在于正己烷與乙醇溶液的比例為1:1-6(v/v)，石油醚與乙醇溶液的比例為1:1-6(v/v),所用乙醇溶液濃度為30°/「80% (m/m)。
全文摘要
一種食用級(jí)濃縮大豆磷脂的生產(chǎn)方法，其特征在于以下工藝流程以飼用級(jí)濃縮大豆磷脂為原料，經(jīng)石油醚/丙酮(或己烷/丙酮)混合溶劑萃取、離心分離，液相進(jìn)行負(fù)壓蒸發(fā)除去溶劑；脫溶后的產(chǎn)品經(jīng)石油醚/乙醇(己烷/乙醇)混合溶液萃取、液-液分離，輕相經(jīng)食品級(jí)雙氧水脫色、負(fù)壓蒸發(fā)、真空干燥得到的色澤淺、透明度高的食用級(jí)濃縮大豆磷脂產(chǎn)品。本發(fā)明的特點(diǎn)在于利用有機(jī)溶劑法脫除飼料級(jí)濃縮大豆磷脂中影響透明度和色澤的蛋白質(zhì)、糖類以及飼料磷脂加工過程中發(fā)生美拉德反應(yīng)的生成物；不破壞磷脂原有的結(jié)構(gòu)，保持磷脂的獨(dú)特風(fēng)味；所用溶劑，來源廣泛，價(jià)格低廉，易于脫除；該方法有助于提高磷脂產(chǎn)品質(zhì)量，拓寬磷脂在食品、醫(yī)藥工業(yè)上的應(yīng)用。
文檔編號(hào)C07F9/10GK101463043SQ200910064039
公開日2009年6月24日 申請(qǐng)日期2009年1月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月9日
發(fā)明者楊國龍, 畢艷蘭, 潘林萍, 王夢(mèng)華, 胡靜波, 浩 陸, 馬宇翔 申請(qǐng)人:河南工業(yè)大學(xué)