專利名稱：從維生素c母液中提取維生素c和2-酮基-l-古龍酸的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種維生素C生產母液的回收處理工藝，具體的說，涉及 了一種從維生素C母液中提取維生素C和2-酮基-L-古龍酸的方法。
背景技術：
維生素C是維持生命活動的必需元素之一，其具有抗壞血酸、降血壓、 利尿、色素排泄及解毒一系列生理作用，除用作Vc缺乏癥藥品外，它還是 一種營養(yǎng)強化劑及食品抗氧劑，同時又可用作化妝品，在冶金、造紙等行 業(yè)中也得到了一定應用；維生素C是目前世界上產銷量最大、應用范圍極 廣的維生素產品。
目前，國內外維生素C生產工藝均采用二步發(fā)酵法，即將D-山梨糖直 接發(fā)酵轉化為2-酮基-L-古龍酸鈉，再經樹脂脫鈉后，濃縮提取2-KLG，再 經甲醇酯化、堿轉化制取VcNa，最后，樹脂脫鈉后制備維生素C;
在生產維生素C的過程中產生大量的維生素C母液，維生素C母液含 有未反應的2-酮基-L-古龍酸約23X左右、維生素C約15%左右；由于維 生素C母液中各組分互相干擾，無法再結晶，因此，在工業(yè)上一般作為廢 物排放；如此處理，不但造成生產成本偏高，而且影響產品收率，又增加 了環(huán)境污染。
為了解決以上存在的問題，人們一直在尋求一種理想的技術解決方案。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術的不足，從而提供一種工藝科學、操作
簡單、實用性強、分離效果好、回收率高的從維生素c母液中提取維生素c
和2-酮基-L-古龍酸的方法。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種從維生素C母液中提取維生素C和
42-酮基-L-古龍酸的方法，該方法包括以下步驟
步驟l、制備鹽溶液在維生素C母液中加入堿金屬或堿土金屬的氫氧化
物或氧化物或碳酸鹽，使其與維生素C母液中的維生素C和2-酮基-L-古龍酸 發(fā)生反應，生成維生素C鹽和2-酮基-L-古龍酸鹽，得鹽溶液；
步驟2、析出2-酮基-L-古龍酸鹽對前述鹽溶液攪拌，并降溫，使 2_酮基-L-古龍酸鹽從鹽溶液中析出，得2-酮基-L-古龍酸鹽和析出2-酮基 -L-古龍酸鹽后的鹽溶液；
步驟3、回收2-酮基-L-古龍酸回收步驟2中析出的2-酮基-L-古龍酸 鹽，將其用水溶解后，經陽離子交換樹脂除去陽離子，再經過濃縮結晶、 分離，得2-酮基-L-古龍酸；
回收維生素C:取所述析出2-酮基-L-古龍酸鹽后的鹽溶液，經陽離子 交換樹脂除去陽離子，再經過濃縮結晶、分離，得維生素C。
基于上述，在步驟1中，控制PH值為5 7,控制溫度30。C 55。C。
基于上述，在步驟1中，所述堿金屬或堿土金屬的氫氧化物或氧化物 或碳酸鹽是氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、 氫氧化鈣、氧化鈣、碳酸鈣、氫氧化鎂、氧化鎂、碳酸鎂中的任一種或若 干種。
基于上述，在步驟1中，在所述鹽溶液中加入活性炭，然后，升溫、 脫色，再保溫過濾，生成過濾的鹽溶液。
基于上述，在步驟2中，將所述鹽溶液降溫至1(TC 15。C，并保持2 10小時。
基于上述，在步驟3中，將回收的2-酮基-L-古龍酸鹽先用冰水洗滌， 再將其用水溶解。
基于上述，每升所述鹽溶液中加入2 10克活性炭，所述升溫溫度控 制在55°C 65°C。
本發(fā)明相對現(xiàn)有技術具有突出的實質性特點和顯著的進步，具體的說，該方法利用維生素C鹽與2-酮基-L-古龍酸鹽在水溶液中溶解度的差異， 通過維生素C鹽與2-酮基-L-古龍酸鹽的逐步分離，達到從維生素C母液 中提取維生素C和2-酮基-L-古龍酸的目的；該方法對維生素C生產母液 進行回收利用，可進一步提取出維生素C和2-酮基-L-古龍酸，既增加了 經濟收益，又避免了污染環(huán)境，具有很好的經濟效益和社會效益。
具體實施例方式
下面對本發(fā)明的技術方案做進一步的詳細描述。 實施例1
取維生素C母液2000 mL，其中，2-酮基-L-古龍酸含量225g/L，折合 純2-酮基-L-古龍酸450g，維生素C含量132g/L，折合純維生素C264g;
將維生素C母液置于體積為3000ml的燒杯中，維持在52QC條件下， 加入碳酸鈉，攪拌中和至PH值為6，再加入10g活性碳，升溫至60°(]，繼 續(xù)攪拌脫色10分鐘，保溫過濾；
然后，將濾液減壓濃縮至1000ml，降溫至12。C，保持6小時，將析出 的2-酮基-L-古龍酸鈉經過濾分離，并用少量冰水洗滌，2-酮基-L-古龍酸 鈉濕品溶解為含量35%的水溶液，經陽離子交換樹脂除去鈉離子，離交液 常規(guī)濃縮結晶，真空干燥得2-酮基-L-古龍酸419g，含量為89.5%，折純 為375g，回收率為83. 3%;
將再次留于母液中維生素C鈉直接經陽離子交換樹脂除去鈉離子，離 交液采用常規(guī)的濃縮結晶分離方法，濃縮結晶、重結晶，真空干燥得維生 素C產品，重量為213. 5 g，收率為80.9%。 實施例2
取維生素C母液2000mL，其中，2-酮基-L-古龍酸含量232g/L，折合 純2-酮基-L-古龍酸464g，維生素C含量137 g/L，折合維生素C274g;
將維生素C母液置于體積為3000ml的燒杯中，攪拌下升溫，維持溫度 45°C，用碳酸鈣反應至PH值為5，加入10g活性碳，升溫至60。C，繼續(xù)攪拌脫色10分鐘，保溫過濾；
然后將濾液減壓濃縮至lOOOml，降溫至10°(:，保持2小時，將析出的 2-酮基-L-古龍酸鈣經過濾分離，并用少量冰水洗滌，2-酮基-L-古龍酸鹽 濕品溶解為含量35%的水溶液，經陽離子交換樹脂除去鈣離子，離交液常 規(guī)濃縮結晶，真空干燥得2-酮基-L-古龍酸426g，含量為90.4%，折純?yōu)?385g，回收率為83 %;
將再次留于母液中維生素C鈣直接經陽離子交換樹脂除去鈣離子，離 交液采用常規(guī)的濃縮結晶分離方法，濃縮結晶、重結晶，真空干燥得維生 素C產品，重量為222. 8g，收率為81.3%。 實施例3
取維生素C母液2000mL，其中，2-酮基-L-古龍酸含量227g/L，折合 2-酮基-L-古龍酸鹽454g，維生素C含量142g/L，折合維生素C284g;
將維生素C母液置于體積為3000ml的燒杯中，攪拌下升溫維持溫度 55GC用飽和氫氧化鈉中和至PH值為7，加入10g活性碳，升溫至6(TC，繼 續(xù)攪拌脫色10分鐘，保溫過濾；
然后將濾液減壓濃縮至1000ml，降溫至15°C，保持10小時，將析出 的2-酮基-L-古龍酸鈉經過濾分離，并用少量冰水洗滌，2-酮基-L-古龍酸 鈉濕品溶解為含量35%的水溶液，經陽離子交換樹脂除去鈉離子，離交液 常規(guī)濃縮結晶，真空干燥得2-酮基-L-古龍酸427g，含量為89. 1%，折純 為380.6 g，回收率為83.8%;
將再次留于母液中維生素C鈉直接經陽離子交換樹脂除去鈉離子，離 交液采用常規(guī)的濃縮結晶分離方法，濃縮結晶、重結晶，真空干燥得維生 素C產品，重量為231g，收率為81.3%。 實施例4
取維生素C母液2000 mL，其中，2-酮基-L-古龍酸含量242g/L，折合 純2-酮基-L-古龍酸484g，維生素C含量147g/L，折合維生素C294g;將維生素C母液置于體積為3000ml的燒杯中，攪拌下升溫維持溫度 50。C用氧化鈣反應至PH值為7，加入10g活性碳，升溫至6(TC，繼續(xù)攪拌 脫色10分鐘，保溫過濾；
然后將濾液減壓濃縮至1000ml，降溫結晶，將析出的2-酮基-L-古龍 酸鈣經過濾分離，并用少量冰水洗滌，2-酮基-L-古龍酸鈣鹽濕品溶解為含 量35%的水溶液，經陽離子交換樹脂除去鈣離子，離交液常規(guī)濃縮結晶， 真空干燥得2-酮基-L-古龍酸452. 5g，含量為89. 5%，折純?yōu)?05g，回收 率為83. 7%;
將再次留于母液中維生素C鈣直接經陽離子交換樹脂除去鈣離子，離 交液采用常規(guī)的濃縮結晶分離方法，濃縮結晶、重結晶，真空干燥得維生 素C產品，重量為237. 5g，收率為80.8%。
該方法工藝科學，操作簡單，實用性強，分離效果好，回收率高，既 增加了經濟收益，又可避免污染環(huán)境，具有很好的經濟效益和社會效益。
最后應當說明的是以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非對其 限制；盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，所屬領域的普通技 術人員應當理解依然可以對本發(fā)明的具體實施方式
進行修改或者對部分技 術特征進行等同替換；而不脫離本發(fā)明技術方案的精神，其均應涵蓋在本發(fā) 明請求保護的技術方案范圍當中。
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權利要求
1、一種從維生素C母液中提取維生素C和2-酮基-L-古龍酸的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟步驟1、制備鹽溶液在維生素C母液中加入堿金屬或堿土金屬的氫氧化物或氧化物或碳酸鹽，使其與維生素C母液中的維生素C和2-酮基-L-古龍酸發(fā)生反應，生成維生素C鹽和2-酮基-L-古龍酸鹽，得鹽溶液；步驟2、析出2-酮基-L-古龍酸鹽對前述鹽溶液攪拌，并降溫，使2-酮基-L-古龍酸鹽從鹽溶液中析出，得2-酮基-L-古龍酸鹽和析出2-酮基-L-古龍酸鹽后的鹽溶液；步驟3、回收2-酮基-L-古龍酸回收步驟2中析出的2-酮基-L-古龍酸鹽，將其用水溶解后，經陽離子交換樹脂除去陽離子，再經過濃縮結晶、分離，得2-酮基-L-古龍酸；回收維生素C取所述析出2-酮基-L-古龍酸鹽后的鹽溶液，經陽離子交換樹脂除去陽離子，再經過濃縮結晶、分離，得維生素C。
2、 根據權利要求1所述的從維生素C母液中提取維生素C和2-酮基 -L-古龍酸的方法，其特征在于在步驟1中，控制PH值為5 7，控制溫 度30。C 55。C。
3、 根據權利要求1所述的從維生素C母液中提取維生素C和2-酮基 -L-古龍酸的方法，其特征在于在步驟1中，所述堿金屬或堿土金屬的氫 氧化物或氧化物或碳酸鹽是氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、碳 酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣、氧化鈣、碳酸鈣、氫氧化鎂、氧化鎂、碳酸 鎂中的任一種或若干種。
4、 根據權利要求1所述的從維生素C母液中提取維生素C和2-酮基 -L-古龍酸的方法，其特征在于在步驟1中，在所述鹽溶液中加入活性炭， 然后，升溫、脫色，再保溫過濾，生成過濾的鹽溶液。
5、 根據權利要求1所述的從維生素C母液中提取維生素C和2-酮基-L-古龍酸的方法，其特征在于在步驟2中，將所述鹽溶液降溫至10°C 15°C，并保持2 10小時。
6、 根據權利要求1所述的從維生素C母液中提取維生素C和2-酮基 -L-古龍酸的方法，其特征在于在步驟3中，將回收的2-酮基-L-古龍酸 鹽先用冰水洗滌，再將其用水溶解。
7、 根據權利要求4所述的從維生素C母液中提取維生素C和2-酮基 -L-古龍酸的方法，其特征在于每升所述鹽溶液中加入2 10克活性炭， 所述升溫溫度控制在55°C 65°C。
全文摘要
本發(fā)明提供一種從維生素C母液中提取維生素C和2-酮基-L-古龍酸的方法，它包括以下步驟對維生素C母液中和，生成維生素C鹽和2-酮基-L-古龍酸鹽，得鹽溶液；將鹽溶液攪拌、降溫，使2-酮基-L-古龍酸鹽從鹽溶液中析出；將2-酮基-L-古龍酸鹽用水溶解后，經陽離子交換樹脂除去陽離子，再經過濃縮結晶、分離，得2-酮基-L-古龍酸；取所述析出2-酮基-L-古龍酸鹽后的鹽溶液，經陽離子交換樹脂除去陽離子，再經過濃縮結晶、分離，得維生素C。該方法工藝科學，操作簡單，實用性強，分離效果好，回收率高，既增加了經濟收益，又可避免污染環(huán)境，具有很好的經濟效益和社會效益。
文檔編號C07C51/42GK101555239SQ200910064959
公開日2009年10月14日 申請日期2009年5月20日 優(yōu)先權日2009年5月20日
發(fā)明者周俊俊, 崔鳳霞, 抗 張, 曹琳青, 王敬臣, 秦天倉, 秦汝杰, 黎 陳, 莉 高 申請人:鄭州拓洋實業(yè)有限公司