專(zhuān)利名稱(chēng)：一種四丁基溴化銨的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化合物制備方法領(lǐng)域，特別涉及一種四丁基溴化銨的制備方法。
背景技術(shù)：
四丁基溴化銨是一種市場(chǎng)上常見(jiàn)的化學(xué)產(chǎn)品，是一種離子對(duì)試劑，并用于巴氨 西林、舒他西林等的合成，也是一種有效的相轉(zhuǎn)移催化劑。目前，在不增加高級(jí)設(shè)備與 不加大操作人員技術(shù)要求的情況下，合成出的產(chǎn)品收率不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種四丁基溴化銨的制備方法。本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，采用以下技術(shù)方案(1)四丁基溴化銨合成反應(yīng)將三正丁胺、溴丁烷和溶劑乙腈混合，三正丁胺和溴丁烷的重量份數(shù)比為 1 1，溴丁烷和乙腈的重量份數(shù)比為1 1-1.5，攪拌并加熱至緩慢回流，恒溫反應(yīng) 22-24小時(shí)；(2)制得四丁基溴化銨粗品將反應(yīng)后所得的混合物常壓蒸餾，回收乙腈和過(guò)量的溴丁烷，加熱至100°C，減 壓除去殘存的乙腈和溴丁烷，所得的淡黃色透明液體即為四丁基溴化銨粗品；(3)精制向四丁基溴化銨粗品中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯和步驟(1)中的溴丁烷重量份 數(shù)比為1.5 2，加熱至回流并保溫0.5小時(shí)，然后冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，并將產(chǎn)物在50°C減 壓除去殘存的乙酸乙酯，所得的白色晶體即為四丁基溴化銨成品。本發(fā)明中，所述的三正丁胺、溴丁烷、溶劑乙腈均為普通工業(yè)品。本發(fā)明中，所述的反應(yīng)器帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)、水循環(huán)冷凝器的反 應(yīng)器。本發(fā)明所具有的有益效果本發(fā)明提高了產(chǎn)品收率，滿足了市場(chǎng)的需求，提高了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效
益
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。實(shí)施例一(1)四丁基溴化銨合成反應(yīng)向一個(gè)帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)、水循環(huán)冷凝器的1000毫升的反應(yīng)器 中，投入200克三正丁胺、200克溴丁烷、200克溶劑乙腈，攪拌并加熱至緩慢回流，恒溫反應(yīng)22-24小時(shí)；(2)制得四丁基溴化銨粗品將反應(yīng)后所得的混合物常壓蒸餾，回收乙腈和過(guò)量的溴丁烷，加熱至100°C，減 壓除去殘存的乙腈和溴丁烷，所得的淡黃色透明液體即為四丁基溴化銨粗品；(3)精制向四丁基溴化銨粗品中加入150克乙酸乙酯，加熱至回流并保溫0.5小時(shí)，然后 冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，并將產(chǎn)物在50°C減壓，真空度保持在30-35mmHg柱，除去殘存的乙酸 乙酯，所得的白色晶體即為四丁基溴化銨成品。實(shí)施例二 (1)四丁基溴化銨合成反應(yīng)向一個(gè)帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)、水循環(huán)冷凝器的1000毫升的反應(yīng)器 中，投入200克三正丁胺、200克溴丁、250克溶劑乙腈，攪拌并加熱至緩慢回流，恒溫 反應(yīng)22-24小時(shí)；(2)制得四丁基溴化銨粗品將反應(yīng)后所得的混合物常壓蒸餾，回收乙腈和過(guò)量的溴丁烷，加熱至100°C，減 壓除去殘存的乙腈和溴丁烷，所得的淡黃色透明液體即為四丁基溴化銨粗品；(3)精制向四丁基溴化銨粗品中加入150克乙酸乙酯，加熱至回流并保溫0.5小時(shí)，然后 冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，并將產(chǎn)物在50°C減壓，真空度保持在30-35mmHg柱，除去殘存的乙酸 乙酯，所得的白色晶體即為四丁基溴化銨成品。實(shí)施例三(1)四丁基溴化銨合成反應(yīng)向一個(gè)帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)、水循環(huán)冷凝器的1000毫升的反應(yīng)器 中，投入200克三正丁胺、200克溴丁烷、300克溶劑乙腈，攪拌并加熱至緩慢回流，恒 溫反應(yīng)22-24小時(shí)；(2)制得四丁基溴化銨粗品將反應(yīng)后所得的混合物常壓蒸餾，回收乙腈和過(guò)量的溴丁烷，加熱至100°C，減 壓除去殘存的乙腈和溴丁烷，所得的淡黃色透明液體即為四丁基溴化銨粗品；(3)精制向四丁基溴化銨粗品中加入150克乙酸乙酯，加熱至回流并保溫0.5小時(shí)，然后 冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，并將產(chǎn)物在50°C減壓，真空度保持在30-35mmHg柱，除去殘存的乙酸 乙酯，所得的白色晶體即為四丁基溴化銨成品。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作任何形 式上的限制。凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化 與修飾，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 一種四丁基溴化銨的制備方法，其特征在于包括(1)四丁基溴化銨合成反應(yīng)將三正丁胺、溴丁烷和溶劑乙腈混合，三正丁胺和溴丁烷的重量份數(shù)比為1 1，溴 丁烷和乙腈的重量份數(shù)比為1 1-1.5，攪拌并加熱至緩慢回流，恒溫反應(yīng)22-24小時(shí)；(2)制得四丁基溴化銨粗品將反應(yīng)后所得的混合物常壓蒸餾，回收乙腈和過(guò)量的溴丁烷，加熱至100°C，減壓除 去殘存的乙腈和溴丁烷，所得的淡黃色透明液體即為四丁基溴化銨粗品；(3)精制向四丁基溴化銨粗品中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯和步驟(1)中的溴丁烷重量份數(shù)比 為1.5 2，加熱至回流并保溫0.5小時(shí)，然后冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，并將產(chǎn)物在50°C減壓除 去殘存的乙酸乙酯，所得的白色晶體即為四丁基溴化銨成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種四丁基溴化銨的制備方法，其特征在于包括(1)四丁基溴化銨合成反應(yīng)、(2)制得四丁基溴化銨粗品、(3)精制，本發(fā)明提高了產(chǎn)品收率，滿足了市場(chǎng)的需求，提高了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
文檔編號(hào)C07C209/12GK102020572SQ200910070539
公開(kāi)日2011年4月20日 申請(qǐng)日期2009年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月23日
發(fā)明者徐博剛 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所