專利名稱：：一種甲醇低壓羰基化合成醋酸的方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種甲醇低壓羰基化合成醋酸的方法及其裝置，屬于化工
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：在醋酸的合成方法中，最具商業(yè)價值的是甲醇低壓羰基合成醋酸，該方法最先出現(xiàn)在美國專利No.3，769,329。在包含催化劑(主要為第VIII族金屬催化劑如銠和銥等)和囪素助催化劑(如碘甲垸)的含水反應(yīng)液體介質(zhì)中，一氧化碳對垸基醇或者其衍生物進(jìn)行羰基化反應(yīng)，'得到羧酸或者其衍生物，尤其與甲醇進(jìn)行羰基化反應(yīng)，得到醋酸。典型的銠基催化劑的低壓羰基合成醋酸方法包括美國專利No.3,769，329公開的"高水"羰基化法，反應(yīng)液中通常使用14一15呢(wt)的水濃度，以確保催化劑的穩(wěn)定性和活性。美國專利No.5,001,259的"低水"羰基化法向反應(yīng)液中添加碘鹽(如堿金屬碘鹽碘化鋰)用作催化劑穩(wěn)定劑，可將反應(yīng)液體中的水濃度控制到低至2%，從而減少從粗制醋酸中脫除水分的成本。美國專利No.5，672，743則采用銥基催化劑。溶于液體介質(zhì)中的催化劑很容易從液體中沉淀出來，喪失催化活性?？刂票匦璧囊谎趸挤謮?、水含量和碘濃度等參數(shù)以保證催化劑的活性和穩(wěn)定性能。已有的典型的醋酸的生產(chǎn)過程如圖1所示，甲醇和一氧化碳從底部連續(xù)加入含反應(yīng)液的反應(yīng)器1中，在所需的一氧化碳分壓下，甲醇進(jìn)行羰基化反應(yīng)，生成醋酸。從反應(yīng)器頂部出來的包含未反應(yīng)的一氧化碳及其它組分的反應(yīng)尾氣排放或者加以回收。從反應(yīng)器中部抽出包含醋酸產(chǎn)品的反應(yīng)液并加入蒸發(fā)器2中，閃蒸后得到的蒸汽包含助催化劑碘甲烷及其它較輕組分和產(chǎn)物醋酸。從蒸發(fā)器底部出來的含有催化劑和其它較重組分的反應(yīng)殘液再循環(huán)到反應(yīng)器中參與反應(yīng)。出自蒸發(fā)器頂部的蒸汽被送入脫輕塔3，從脫輕塔的中部采出含水的粗制醋酸送到后續(xù)工序進(jìn)行進(jìn)一步提純。脫輕塔的塔頂餾分經(jīng)冷凝器4冷凝后在傾析器5中分離成含水的輕相和主要為碘甲垸的重相。輕相的部分回流到脫輕塔的上端，重相直接循環(huán)回到反應(yīng)器或者經(jīng)過進(jìn)一步處理后循環(huán)回到反應(yīng)器參與反應(yīng)。在所有羰基合成醋酸方法中，都是先在蒸發(fā)器中用閃蒸的辦法回收催化劑和較重組分，然后通過脫輕塔回收碘甲烷助催化劑，各自循環(huán)回到反應(yīng)器再參與反應(yīng)。甲醇低壓羰基合成醋酸采用的貴金屬催化劑價格昂貴，減少催化劑的損失對操作成本的控制很重要。醋酸水溶液的腐蝕性很強(qiáng)，反應(yīng)液體中存在的碘離子等讓反應(yīng)系統(tǒng)的腐蝕性更強(qiáng)，裝置包括反應(yīng)器、蒸發(fā)器和脫輕塔采用昂貴的金屬材料例如鋯材或者哈氏合金，以適應(yīng)反應(yīng)系統(tǒng)苛刻的抗腐蝕性要求。蒸發(fā)器和脫輕塔中由于沒有足夠的一氧化碳分壓，催化劑很容易沉淀出來。因此在設(shè)備的布置上，蒸發(fā)器和脫輕塔需要盡量靠近反應(yīng)器，使帶有催化劑的反應(yīng)殘液盡快回到反應(yīng)器中。在蒸發(fā)器中，絕大部分催化劑隨著反應(yīng)液閃蒸后的反應(yīng)殘液回到了反應(yīng)器，但還有少部分的催化劑存于被氣相夾帶的液體中，從而進(jìn)入脫輕塔。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提出一種甲醇低壓羰基化合成醋酸的方法及其裝置，簡化醋酸制備的流程路線，并將有關(guān)設(shè)備合二為一，以減少裝置的設(shè)備投資，同時減少操作控制的難度。本發(fā)明提出的甲醇低壓羰基化合成醋酸的方法，包括以下步驟(l一l)甲醇和一氧化碳連續(xù)加入裝載有反應(yīng)液的反應(yīng)器中，甲醇進(jìn)行羰基化反應(yīng)，生成醋酸，加入質(zhì)量百分比為甲醇一氧化碳=1:0.9—0.95，反應(yīng)溫度為170—200'C，反應(yīng)壓力為2—3MPa。其中反應(yīng)液中各成分的質(zhì)量百分比為第VIII族金屬基催化劑0.005-0.2%碘甲烷2-30%醋酸30-75%水0.01-20%醋酸甲酯0.01-20%(l一2)使上述反應(yīng)器中的反應(yīng)尾氣從頂部排出，使上述反應(yīng)液從反應(yīng)器的中部進(jìn)入多功能塔下部的閃蒸段，使反應(yīng)液通過閃蒸形成氣液兩相，其中液相為催化劑、醋酸、水和其它重組分的液體，氣相中含有碘甲烷、醋酸、水和醋酸甲酯；使閃蒸段得到的氣相進(jìn)入多功能塔上部的脫輕段，在脫輕段通過精餾分離提純得到粗制醋酸，由脫輕段中部排出，粗制醋酸中的醋酸含量為70—99.9%，水含量為0.01-15%，脫輕段的底部得到液相，脫輕段的頂部得到塔頂餾份，塔頂餾分包含碘甲烷、醋酸、.水、醋酸甲酯和其它輕組分；使閃蒸得到的液相與來自脫輕段的液相組成的反應(yīng)殘液從多功能塔的底部回到上述反應(yīng)器中，繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)殘液中包含催化劑、醋酸、水和其它重組分，多功能塔的操作壓力為0.1—1.5MPa,操作溫度為30—150。C;(l一3)使上述多功能塔的塔頂餾分進(jìn)入冷凝器，使塔頂餾分冷凝成冷凝液；(l一4)使上述冷凝得到的冷凝液進(jìn)入傾析器中，使冷凝液分離成含水的輕相和含有碘甲烷的重相，傾析溫度為0—6(TC，使其中的輕相的1/4—4/5回流至上述多功能塔中脫輕段的上端，其中的重相回到上述反應(yīng)器中，繼續(xù)參加反應(yīng)。上述方法還可以包括使洗滌液從上述粗制醋酸出口的下部進(jìn)入多功能塔，洗滌液與上述閃蒸段得到的氣相接觸，洗滌氣相中含有催化劑的液滴，然后進(jìn)入脫輕段底部的液相中。上述方法還可以包括以下步驟(3—1)使上述步驟(l一2)中閃蒸得到的液相與來自脫輕段的液相組成的反應(yīng)殘液進(jìn)入多功能塔中閃蒸段下部的提餾段，去除混合液中的輕組分，得到反應(yīng)殘液；(3—2)使上述步驟(3—1)的反應(yīng)殘液中的1/20—2/5從多功能塔的底部進(jìn)入再沸器的下部，經(jīng)過加熱后，得到氣液混合物，該氣液混合物從再沸器的上部返回多功能塔提餾段的下部，得到蒸汽和液體，其中的蒸汽為提餾段提供提餾蒸汽，液體進(jìn)入多功能塔的塔底反應(yīng)殘液中；步驟(3—1)的反應(yīng)殘液中的其余部分回到上述反應(yīng)器中繼續(xù)參加反應(yīng)。本發(fā)明提出的如上所述的甲醇低壓羰基化合成醋酸的裝置，包括反應(yīng)器，用于使一氧化碳與甲醇在反應(yīng)液中反應(yīng)，生成醋酸；多功能塔，用于來自反應(yīng)器的反應(yīng)液經(jīng)過閃蒸，得到含有催化劑及其它組分的反應(yīng)殘液，通過精餾脫輕得到粗制醋酸，多功能塔的中部和底部通過管道與所述的反應(yīng)器相連；冷凝器，用于將多功能塔的塔頂餾分冷凝得到冷凝液，冷凝器的入口端通過管道與多功能塔的頂部相連；傾析器，用于將冷凝液分離成輕相和重相，傾析器的入口端通過管道與冷凝器的出口端相連，傾析器的輕相出口通過管道與多功能塔中脫輕段的上部相連，傾析器的重相出口通過管道與反應(yīng)器相連。本發(fā)明的裝置中，還可以包括再沸器，用于為所述的多功能塔提供提餾蒸汽，再沸器的入口端通過管道與多功能塔的底部相連，再沸器的出口端通過管道與多功能塔的下部相連。本發(fā)明的裝置中，所述的多功能塔，為一立式塔器，塔器直徑為100mra20000國，塔器內(nèi)從上到下為脫輕段和閃蒸段，塔器頂部設(shè)有氣相出口，塔器底部設(shè)有液相出口；所述的脫輕段上部的塔器壁上設(shè)有回流口，脫輕段下部的塔器壁上設(shè)有產(chǎn)品出口；所述的閃蒸段的塔器壁上設(shè)有物料進(jìn)口。上述多功能塔的脫輕段中，下部還設(shè)有洗滌段，與洗滌段相應(yīng)的塔器壁上設(shè)有洗滌液進(jìn)口。上述多功能塔中閃蒸段的下部，還可以設(shè)有提餾段。本發(fā)明提出的甲醇低壓羰基化合成醋酸的方法及其裝置，其優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明的方法中，將已有的由蒸發(fā)器和脫輕塔的功能合并在一個多功能塔中完成，簡化了醋酸制備的流程路線，縮短了催化劑的返回路線，有利于維護(hù)催化劑的穩(wěn)定性能，減少催化劑的損失；將已有的蒸發(fā)器和脫輕塔合二為一，減少了裝置的設(shè)備投資，.同時也減少操作控制的難度。本發(fā)明的裝置中，使用了同時完成閃蒸和脫輕的多功能塔，在用于羰基合成醋酸裝置中時，可以取代典型的醋酸生產(chǎn)裝置中的蒸發(fā)器和脫輕塔。從反應(yīng)器抽出的反應(yīng)混合物從物流進(jìn)口加入多功能塔的閃蒸段，在多功能塔的底部得到包含催化劑和其它重組分的反應(yīng)殘余液；含卣素助催化劑的多功能塔頂餾分冷凝后進(jìn)入傾析器進(jìn)行分相，得到的重相主要為鹵素助催化劑含碘甲烷；多功能塔的脫輕段下部得到粗制醋酸。閃蒸回收催化劑及其它重組分的反應(yīng)殘余液和脫輕回收鹵素助催化劑兩個單元操作可以在一個多功能塔中進(jìn)行，簡化了醋酸制備的流程路線，縮短催化劑的返回路線，有利于維護(hù)催化劑的穩(wěn)定性能，減少催化劑的損失。蒸發(fā)器和脫輕塔設(shè)備的合二為一，減少了裝置的設(shè)備投資，同時也減少了操作控制的難度。本發(fā)明設(shè)計的多功能塔，在用于羰基合成醋酸裝置中時，可以取代典型的醋酸生產(chǎn)裝置中的脫輕塔。從蒸發(fā)器頂部出來的含醋酸及輕組分的蒸汽從物料進(jìn)口加入多功能塔的閃蒸段，通過在閃蒸段設(shè)置的流線式分布器，均化了氣體的分布、減少了霧沫夾帶，從而有效減少催化劑損失，大大降低了生產(chǎn)成本。圖1是已有典型的低壓羰基化制備醋酸的流程示意圖。圖2是本發(fā)明提出的甲醇低壓羰基化合成醋酸的流程示意圖。圖3是本發(fā)明提出的甲醇低壓羰基化合成醋酸的另一種流程示意圖。圖4是本發(fā)明裝置中多功能塔的結(jié)構(gòu)示意圖。圖5是本發(fā)明裝置中多功能塔的另一種結(jié)構(gòu)1示意圖。圖1一圖5中，l是反應(yīng)器，2是蒸發(fā)器，3是脫輕塔，4是冷凝器，5是傾析器，6是多功能塔，7是再沸器，8是物料進(jìn)口，9是塔頂氣相出口，IO是塔底液相出口，ll是粗制醋酸出口，12是回流口，13是洗滌液進(jìn)口，14是再沸器返回口，A是脫輕段，B是閃蒸段，C是洗滌段，D是提餾段。具體實(shí)施例方式本發(fā)明提出的甲醇低壓羰基化合成醋酸的方法，適用于任何采用第VIII族金屬催化劑、碘甲垸助催化劑的催化劑體系，通過一氧化碳對烷基醇或者其反應(yīng)衍生物羰基化制取羧酸的方法，具體包括以下步驟(l一l)甲醇和一氧化碳連續(xù)加入裝載有反應(yīng)液的反應(yīng)器中，甲醇進(jìn)行羰基化反應(yīng)，生成醋酸，加入質(zhì)量百分比為甲醇一氧化碳=1:0.9—0.95，反應(yīng)溫度為170—20(TC，反應(yīng)壓力為2—3MPa。其中反應(yīng)液中各成分的質(zhì)量百分比為第VIII族金屬基催化劑0.005-0.2%碘甲烷2-30%醋酸30-75%水0.01-20%醋酸甲酯0.01-20%所述反應(yīng)液中的第VIII族金屬基催化劑通常為銠(Rh)基或者銥(Ir)基，催化劑溶解在反應(yīng)液中形成均相溶液。反應(yīng)液中也可以加入堿金屬的鹵鹽如碘化鋰作為穩(wěn)定劑，以增加催化劑的穩(wěn)定性和反應(yīng)活性。(l一2)使上述反應(yīng)器中的反應(yīng)尾氣從頂部排出，使上述反應(yīng)液從反應(yīng)器的中部進(jìn)入多功能塔下部的閃蒸段，使反應(yīng)液通過閃蒸形成氣液兩相，其中液相為催化劑、醋酸、水和其它重組分的液體，氣相中含有碘甲烷、醋酸、水和醋酸甲酯；使閃蒸段得到的氣相進(jìn)入多功能塔上部的脫輕段，在脫輕段通過精餾分離提純得到粗制醋酸，由脫輕段中部排出，粗制醋酸中的醋酸含量為70—99.9%，水含量為0.01-15%，脫輕段的底部得到液相，脫輕段的頂部得到塔頂餾份，塔頂餾分包含碘甲烷、醋酸、水、醋酸甲酯和其它輕組分；使閃蒸得到的液相與來自脫輕段的液相組成的反應(yīng)殘液從多功能塔的底部回到上述反應(yīng)器中，繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)殘液中包含催化劑、醋酸、水和其它重組分，多功能塔的操作壓力為O.l一l.5MPa，操作溫度為30—150。C;上述反應(yīng)液進(jìn)入多功能塔下部的閃蒸段的進(jìn)料狀態(tài)可以為氣相進(jìn)料，液相進(jìn)料，氣液混合相進(jìn)料，進(jìn)料中可以包含固體或者固體顆粒。優(yōu)先選用氣液混合相進(jìn)料。(l一3)使上述多功能塔的塔頂餾分進(jìn)入冷凝器，使塔頂餾分冷凝成冷凝液；(1—4)使上述冷凝得到的冷凝液進(jìn)入傾析器中，使冷凝液分離成含水的輕相和含有碘甲垸的重相，傾析溫度為0—6(TC，使其中的輕相的1/4—4/5回流至上述多功能塔中脫輕段的上端，其中的重相回到上述反應(yīng)器中，繼續(xù)參加反應(yīng)。上述方法還可以使洗滌液從上述粗制醋酸出口的下部進(jìn)入多功能塔，洗滌液與上述閃蒸段得到的氣相接觸，洗滌氣相中含有催化劑的液滴，然后進(jìn)入脫輕段底部的液相中。其中的洗滌液可以是所述多功能塔內(nèi)任何位置引出的液體，上述步驟(l一2)脫輕段底部得到的液體，上述步驟(l一2)脫輕段中部得到的部分粗制醋酸，上述步驟U—4)的部分輕相，或本裝置中其它設(shè)備引出的液體中的任何一種。優(yōu)選部分粗制醋酸作為洗滌液。上述方法還可以包括使上述步驟(1—2)中閃蒸得到的液相與來自脫輕段的液相組成的反應(yīng)殘液進(jìn)入多功能塔中閃蒸段下部的提餾段，去除混合液中的輕組分，得到反應(yīng)殘液；然后使反應(yīng)殘液中的1/20—2/5從多功能塔的底部進(jìn)入再沸器的下部，經(jīng)過加熱后，得到氣液混合物，該氣液混合物從再沸器的上部返回多功能塔提餾段的下部，得到蒸汽和液體，其中的蒸汽為提餾段提供提餾蒸汽，液體進(jìn)入多功能塔的塔底反應(yīng)殘液中；步驟(3—1)的反應(yīng)殘液中的其余部分回到上述反應(yīng)器中繼續(xù)參加反應(yīng)。本發(fā)明提出的甲醇低壓羰基化合成醋酸的裝置，其結(jié)構(gòu)如圖2所示，包括反應(yīng)器l，用于使一氧化碳與甲醇在反應(yīng)液中反應(yīng)，生成醋酸；多功能塔6，用于來自反應(yīng)器的反應(yīng)液經(jīng)過閃蒸，得到含有催化劑及其它組分的反應(yīng)殘液，通過精餾脫輕得到粗制醋酸，多功能塔的中部和底部通過管道與所述的反應(yīng)器相連;冷凝器4，用于將多功能塔的塔頂餾分冷凝得到冷凝液，冷凝器的入口端通過管道與多功能塔的頂部相連；傾析器5，用于將冷凝液分離成輕相和重相，傾析器的入口端通過管道與冷凝器的出口端相連，傾析器的輕相出口通過管道與多功能塔中脫輕段的上部相連，傾析器的重相出口通過管道與反應(yīng)器相連。上述裝置還可以包括再沸器7，如圖3所示，用于為所述的多功能塔提供提餾蒸汽，再沸器的入口端通過管道與多功能塔的底部相連，再沸器的出口端通過管道與多功能塔的下部相連。上述裝置中的多功能塔，其結(jié)構(gòu)如圖4所示，為一立式塔器，塔器直徑為100mm—20000mra,塔器內(nèi)從上到下為脫輕段A和閃蒸段B，塔器頂部設(shè)有氣相出口9，塔器底部設(shè)有液相出口10。脫輕段上部的塔器壁上設(shè)有回流口12，脫輕段下部的塔器壁上設(shè)有產(chǎn)品出口11。閃蒸段的塔器壁上設(shè)有物料進(jìn)口8。其中的物料進(jìn)口的方向可以為徑向進(jìn)料、切向進(jìn)料或其它進(jìn)料方式。優(yōu)先選用徑向進(jìn)料。徑向進(jìn)料時，閃蒸段受進(jìn)料的沖擊力具有對稱性，有利于設(shè)備的固定，減少設(shè)備震動，這一點(diǎn)對于大規(guī)模的裝置來講是非常重要的。其中多功能塔的脫輕段A中設(shè)有具有分離提純功能的分離構(gòu)件以及具有捕獲氣相中夾帶的霧沫和液滴功能的除沫器。脫輕段中的分離構(gòu)件可以為塔板、填料、塔板與填料的組合、塔板與除沫器的組合中的任何一種。若選用塔板，塔板數(shù)可以為180，優(yōu)先選用360，更優(yōu)選選用330。若選用填料，填料高度可以為0.0550m，優(yōu)先選用0.120m，更優(yōu)選選用0.210m。其中多功能塔的閃蒸段B內(nèi)設(shè)有兩相分離分布器。兩相分離分布器可以為兩相分離器、分布器、分布管、除沫器、幾層塔板中的任何一種，若選用分布器，可以優(yōu)先選用本申請人:設(shè)計的流線式分布器，專利號為ZL96249334.1。流線式分布器在塔壁和內(nèi)筒之間形成環(huán)形通道，并在環(huán)形通道上均勻布置導(dǎo)流葉片，將閃蒸后的氣液兩相流從水平方向改變?yōu)橄蛳碌姆较?，這樣可以把大部分液滴甩到閃蒸段的下部，強(qiáng)化氣液兩相分離，減少霧沫夾帶，減少催化劑的損失。增加分布器后，可以使氣體分布的更加均勻。同時，由于這種分布器獨(dú)特的結(jié)構(gòu)，對于相同體積的閃蒸段，增加流線式分布器后，可以明顯提高閃蒸段的處理能力。其中多功能塔的脫輕段A中，下部還設(shè)有洗滌段C，與洗滌段C相應(yīng)的塔器壁上設(shè)有洗滌液進(jìn)口13，如圖5所示。洗滌段中設(shè)有塔板、填料、除沫器、塔板與填料的組合或塔板與除沫器的組合中的任何一種。若選用塔板，塔板數(shù)可以為150，優(yōu)先選用120，更優(yōu)選選用110。若選用填料，則填料的高度可以為0.0120m，優(yōu)先選用0.01〗0m，更優(yōu)選選用0.015m。其中多功能塔的脫輕段A閃蒸段的下部還可以設(shè)有提餾段D。提餾段中設(shè)置提餾構(gòu)件,提餾構(gòu)件為塔板、填料或者塔板與填料的組合中的任何一種。若選用塔板，塔板數(shù)可以為120，優(yōu)先選用110，更優(yōu)選選用15。若選用填料，填料高度為0.0110m，優(yōu)先選用0.015m，更優(yōu)選選用0.013m。以下介紹具體實(shí)施例方式D實(shí)施例1:本實(shí)施例所用的裝置如圖2所示，其中多功能塔的結(jié)構(gòu)如圖4所示。多功能塔的脫輕段A使用塔板，塔板數(shù)為8。在閃蒸段B設(shè)置流線式分布器。采用銠基催化劑，反應(yīng)液中各組分的質(zhì)量百分比為碘甲烷14%，水14%，醋酸70%，碘化氫1%，醋酸甲酯1%，催化劑含量0.03%(以Rh計)。反應(yīng)器壓力2.86MPa，反應(yīng)溫度185°C。將反應(yīng)液引入多功能塔的閃蒸段。閃蒸得到的氣相進(jìn)入多功能塔的脫輕段，采用精餾的方法，進(jìn)行分離提純。脫輕段控制在壓力0.15MPa。從脫輕段中段采出的粗制醋酸的醋酸純度86%。閃蒸得到的液相和來自脫輕段的液相組成的反應(yīng)殘液回到反應(yīng)器。傾析器溫度控制在45'C。傾析器得到的重相含碘甲烷94%，重相回到反應(yīng)器。各物流的流量和組成具體見表1。表1:<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>實(shí)施例2:本實(shí)施例所用的裝置如圖3所示，其中多功能塔的結(jié)構(gòu)如圖5所示。多功能塔的脫輕段A使用填料，填料高度5m，其中下部0.5m用作洗滌段C，來洗脫閃蒸后氣相中可能夾帶到脫輕段的催化劑，進(jìn)一步有效控制催化劑的損失。在閃蒸段B設(shè)置流線式分布器。閃蒸段下部設(shè)置2層塔板，用作提餾段D。增加洗滌液入口13和再沸器返回口14。采用銠基催化劑，反應(yīng)液各組分的質(zhì)量百分比為碘甲烷14%，水14%，醋酸70%,碘化氫1%，醋酸甲酯1%,催化劑含量0.03%(以Rh計)。反應(yīng)器壓力2.86MPa，反應(yīng)溫度185。C。反應(yīng)液進(jìn)入多功能塔的閃蒸段，得到的氣相進(jìn)入多功能塔的脫輕段，采用精餾的方法，進(jìn)行分離提純。脫輕段壓力控制在0.2MPa。從脫輕段的產(chǎn)品出口采出的粗制醋酸的醋酸純度85%。在多功能塔的底部得到含催化劑的反應(yīng)殘液回到反應(yīng)器。傾析器溫度控制在45'C。傾析器回收的重相含碘甲烷94%，重相回到反應(yīng)器。將部分粗制醋酸引入脫輕段底部的洗滌段用作洗滌液，洗滌溫度50°C.。各物流的流量和組成具體見表2。表2:<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>以上實(shí)施例描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，在不脫離本發(fā)明范圍前提下本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。權(quán)利要求1、一種甲醇低壓羰基化合成醋酸的方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1—1)甲醇和一氧化碳連續(xù)加入裝載有反應(yīng)液的反應(yīng)器中，甲醇進(jìn)行羰基化反應(yīng)，生成醋酸，加入質(zhì)量百分比為甲醇∶一氧化碳＝1∶0.9—0.95，反應(yīng)溫度為170—200℃，反應(yīng)壓力為2—3MPa。其中反應(yīng)液中各成分的質(zhì)量百分比為第VIII族金屬基催化劑0.005—0.2％碘甲烷2—30％醋酸30—75％水0.01—20％醋酸甲酯0.01—20％(1—2)使上述反應(yīng)器中的反應(yīng)尾氣從頂部排出，使上述反應(yīng)液從反應(yīng)器的中部進(jìn)入多功能塔下部的閃蒸段，使反應(yīng)液通過閃蒸形成氣液兩相，其中液相為催化劑、醋酸、水和其它重組分的液體，氣相中含有碘甲烷、醋酸、水和醋酸甲酯；使閃蒸段得到的氣相進(jìn)入多功能塔上部的脫輕段，在脫輕段通過精餾分離提純得到粗制醋酸，由脫輕段中部排出，粗制醋酸中的醋酸含量為70—99.9％，水含量為0.01-15％，脫輕段的底部得到液相，脫輕段的頂部得到塔頂餾份，塔頂餾分包含碘甲烷、醋酸、水、醋酸甲酯和其它輕組分；使閃蒸得到的液相與來自脫輕段的液相組成的反應(yīng)殘液從多功能塔的底部回到上述反應(yīng)器中，繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)殘液中包含催化劑、醋酸、水和其它重組分，多功能塔的操作壓力為0.1—1.5MPa，操作溫度為30—150℃；(1—3)使上述多功能塔的塔頂餾分進(jìn)入冷凝器，使塔頂餾分冷凝成冷凝液；(1—4)使上述冷凝得到的冷凝液進(jìn)入傾析器中，使冷凝液分離成含水的輕相和含有碘甲烷的重相，傾析溫度為0—60℃，使其中的輕相的1/4—4/5回流至上述多功能塔中脫輕段的上端，其中的重相回到上述反應(yīng)器中，繼續(xù)參加反應(yīng)。2、如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于還包括使洗滌液從上述粗制醋酸出口的下部進(jìn)入多功能塔，洗滌液與上述閃蒸段得到的氣相接觸，洗滌氣相中含有催化劑的液滴，然后進(jìn)入脫輕段底部的液相中。3、如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于還包括(3—1)使上述步驟(l一2)中閃蒸得到的液相與來自脫輕段的液相組成的反應(yīng)殘液進(jìn)入多功能塔中閃蒸段下部的提餾段，去除混合液中的輕組分，得到反應(yīng)殘液(3—2)使上述步驟(3—1)的反應(yīng)殘液中的1/20—2/5從多功能塔的底部進(jìn)入再沸器的下部，經(jīng)過加熱后，得到氣液混合物，該氣液混合物從再沸器的上部返回多功能塔提餾段的下部，得到蒸汽和液體，其中的蒸汽為提餾段提供提餾蒸汽，液體進(jìn)入多功能塔的塔底反應(yīng)殘液中；步驟(3—1)的反應(yīng)殘液中的其余部分回到上述反應(yīng)器中繼續(xù)參加反應(yīng)。4、一種如權(quán)利要求1所述的甲醇低壓羰基化合成醋酸的裝置，其特征在于該裝置包括反應(yīng)器，用于使一氧化碳與甲醇在反應(yīng)液中反應(yīng)，生成醋酸；多功能塔，用于來自反應(yīng)器的反應(yīng)液經(jīng)過閃蒸，得到含有催化劑及其它組分的反應(yīng)殘液，通過精餾脫輕得到粗制醋酸，多功能塔的中部和底部通過管道與所述的反應(yīng)器相連；冷凝器，用于將多功能塔的塔頂餾分冷凝得到冷凝液，冷凝器的入口端通過管道與多功能塔的頂部相連；傾析器，用于將冷凝液分離成輕相和重相，傾析器的入口端通過管道與冷凝器的出口端相連，傾析器的輕相出口通過管道與多功能塔中脫輕段的上部相連，傾析器的重相出口通過管道與反應(yīng)器相連。5、如權(quán)利要求4所述的裝置，其特征在于還包括-再沸器，用于為所述的多功能塔提供提餾蒸汽，再沸器的入口端通過管道與多功能塔的底部相連，再沸器的出口端通過管道與多功能塔的下部相連。6、如上述權(quán)利要求4所述的裝置，其特征在于其中所述的多功能塔，為一立式塔器，塔器直徑為100固一20000mm，塔器內(nèi)從上到下為脫輕段和閃蒸段，塔器頂部設(shè)有氣相出口，塔器底部設(shè)有液相出口；所述的脫輕段上部的塔器壁上設(shè)有回流口，脫輕段下部的塔器壁上設(shè)有產(chǎn)品出口；所述的閃蒸段的塔器壁上設(shè)有物料進(jìn)口。7、如上述權(quán)利要求6所述的裝置，其特征在于其中所述的多功能塔的脫輕段中，下部還設(shè)有洗滌段，與洗滌段相應(yīng)的塔器壁上設(shè)有洗滌液進(jìn)口。8、如上述權(quán)利要求6所述的裝置，其特征在于其中所述的多功能塔中閃蒸段的下部還設(shè)有提餾段。全文摘要本發(fā)明涉及一種甲醇低壓羰基化合成醋酸的方法及其裝置，屬于化工
技術(shù)領(lǐng)域：
。首先使甲醇和一氧化碳的裝有反應(yīng)液的反應(yīng)器反應(yīng)，生成醋酸，反應(yīng)液再進(jìn)入多功能塔通過閃蒸和脫輕使多功能塔的塔頂餾分進(jìn)入冷凝器，使冷凝液中的部分輕相回流至多功能塔的脫輕段，重相回到反應(yīng)器中，繼續(xù)參加反應(yīng)。本方法將已有的由蒸發(fā)器和脫輕塔的功能合并在一個多功能塔中完成，簡化了醋酸制備的流程路線，縮短了催化劑的返回路線，有利于維護(hù)催化劑的穩(wěn)定性能，減少催化劑的損失；將已有的蒸發(fā)器和脫輕塔合二為一，減少了裝置的設(shè)備投資，同時也減少操作控制的難度。文檔編號C07C53/00GK101503346SQ200910080340公開日2009年8月12日申請日期2009年3月19日優(yōu)先權(quán)日2009年3月19日發(fā)明者唐紅萍,謝潤興,顏庭政申請人:北京澤華化學(xué)工程有限公司