專利名稱：一種補(bǔ)骨脂酚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種補(bǔ)骨脂酚制備方法。
背景技術(shù)：
中藥補(bǔ)骨脂為豆科植物補(bǔ)骨脂(PsoraleacorylifoliaL)果實(shí)，性溫，味辛，具補(bǔ) 腎助陽之功效。主治腎虛冷瀉，小便頻數(shù)，陽萎，腰膝冷痛，虛寒喘咳，外用治白癜風(fēng)?，F(xiàn)代 研究表明，補(bǔ)骨脂酚是補(bǔ)骨脂中重要的有效成分，現(xiàn)有技術(shù)中采用硅膠柱層析雖然可以使 補(bǔ)骨脂酚的純度達(dá)到90%以上，但其方法是實(shí)驗(yàn)室方法，不能被應(yīng)用于工業(yè)化；或者采用 大孔樹脂純化方法，但后續(xù)的純化方法沒有進(jìn)行深入的研究，因此，只能得到50% -70%純 度的補(bǔ)骨脂酚，所以，研究一種適合工業(yè)化生產(chǎn)、純度高的方法勢在必行。

發(fā)明內(nèi)容
基于上述原因，我們科研人員通過長期的實(shí)驗(yàn)研究，創(chuàng)造性的得到一種補(bǔ)骨脂酚 的制備方法補(bǔ)骨脂酚經(jīng)乙醇提取，大孔樹脂純化，有機(jī)溶劑提取、活性炭炭脫的方法得到。 這個(gè)工藝方法可以很好的在工業(yè)化生產(chǎn)，得到的補(bǔ)骨脂酚純度超過90 %。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。一種補(bǔ)骨脂酚的制備方法，補(bǔ)骨脂經(jīng)乙醇提取，水沉淀，濾液大孔樹脂純化，有機(jī) 溶劑提取，提取液棄去，殘?jiān)吹姆椒ǖ玫健Ｒ环N補(bǔ)骨脂酚的制備方法，其中方法為取補(bǔ)骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，濃 縮，加水溶解完全，靜置，過濾，濾液濃縮，上大孔吸附樹脂，水洗，水洗液去除，用30-90 %乙 醇洗脫，洗脫液棄去，再用95%或無水乙醇洗脫，回收乙醇，濃縮，干燥，干燥物用有機(jī)溶劑 提取，提取液棄去，殘?jiān)稍铮?，干燥得到補(bǔ)骨脂酚。其中所述大孔吸附樹脂為D101、AB-8、NKA中的一種。其中所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇中的一種。含量分析照高效液相色譜法測定色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水= 55 45為流動(dòng)相；檢測波長為246nm，理論板數(shù)按補(bǔ)骨脂酚計(jì)算應(yīng)不低于3000。對照品溶液的制備精密稱取補(bǔ)骨脂酚對照品對照品適量，加甲醇制成每Iml各含 20 μ g的溶液，即得。供試品溶液的制備取本發(fā)明有效成分，精密稱定，加甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至IOOml容量 瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5-10μ 1，注入液相色譜儀中，測 定，即得。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1:表1補(bǔ)骨脂酚有效成分含量測定結(jié)果
3 實(shí)驗(yàn)結(jié)論分析實(shí)驗(yàn)表明，本發(fā)明制備方法的補(bǔ)骨脂酚含量為90% _97%，充分說 明本發(fā)明工藝方法具有科學(xué)意義。工藝方法比較實(shí)驗(yàn)方法取補(bǔ)骨脂按照不同工藝方法進(jìn)行提取純化，1組為本發(fā)明工藝方法，2 組為文獻(xiàn)方法，得到補(bǔ)骨脂酚，按照上述檢測分析方法檢測，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2.表2不同工藝方法結(jié)果比較 結(jié)論上述實(shí)驗(yàn)表明，本發(fā)明工藝方法得到補(bǔ)骨脂酚含量大于90%以上，文獻(xiàn)文 藝方法補(bǔ)骨脂使用含量小于80%，充分說明本發(fā)明工藝方法具有創(chuàng)造性。制備實(shí)施例實(shí)施例1取補(bǔ)骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，濃縮，加水溶解完全，靜置，過濾，濾液濃縮， 上NKA大孔吸附樹脂，水洗，水洗液去除，用30%乙醇洗脫，洗脫液棄去，再用95%或無水乙 醇洗脫，回收乙醇，濃縮，干燥，干燥物用有機(jī)溶劑丙醇提取，提取液棄去，殘?jiān)稍?，水洗?干燥得到補(bǔ)骨脂酚。實(shí)施例2取補(bǔ)骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，濃縮，加水溶解完全，靜置，過濾，濾液濃縮， 上DlOl大孔吸附樹脂，水洗，水洗液去除，用90%乙醇洗脫，洗脫液棄去，再用95%或無水 乙醇洗脫，回收乙醇，濃縮，干燥，干燥物用有機(jī)溶劑正丁醇提取，提取液棄去，殘?jiān)稍铮?洗，干燥得到補(bǔ)骨脂酚。實(shí)施例3取補(bǔ)骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，濃縮，加水溶解完全，靜置，過濾，濾液濃縮， 上AB-8大孔吸附樹脂，水洗，水洗液去除，用35%乙醇洗脫，洗脫液棄去，再用95 %或無水 乙醇洗脫，回收乙醇，濃縮，干燥，干燥物用有機(jī)溶劑甲醇提取，提取液棄去，殘?jiān)稍铮?洗，干燥得到補(bǔ)骨脂酚。
4
實(shí)施例4取補(bǔ)骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，濃縮，加水溶解完全，靜置，過濾，濾液濃縮， 上NKA大孔吸附樹脂，水洗，水洗液去除，用40 %乙醇洗脫，洗脫液棄去，再用95 %或無水 乙醇洗脫，回收乙醇，濃縮，干燥，干燥物用有機(jī)溶劑乙醇醇提取，提取液棄去，殘?jiān)稍?，?洗，干燥得到補(bǔ)骨脂酚。實(shí)施例5取補(bǔ)骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，濃縮，加水溶解完全，靜置，過濾，濾液濃縮， 上DlOl大孔吸附樹脂，水洗，水洗液去除，用45%乙醇洗脫，洗脫液棄去，再用95%或無水 乙醇洗脫，回收乙醇，濃縮，干燥，干燥物用有機(jī)溶劑正丁醇提取，提取液棄去，殘?jiān)稍?，?洗，干燥得到補(bǔ)骨脂酚。實(shí)施例6取補(bǔ)骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，濃縮，加水溶解完全，靜置，過濾，濾液濃縮， IAB-S大孔吸附樹脂，水洗，水洗液去除，用45%乙醇洗脫，洗脫液棄去，再用95%或無水 乙醇洗脫，回收乙醇，濃縮，干燥，干燥物用有機(jī)溶劑丙醇提取，提取液棄去，殘?jiān)稍?，?洗，干燥得到補(bǔ)骨脂酚。實(shí)施例7取補(bǔ)骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，濃縮，加水溶解完全，靜置，過濾，濾液濃縮， 上DlOl大孔吸附樹脂，水洗，水洗液去除，用50%乙醇洗脫，洗脫液棄去，再用95%或無水 乙醇洗脫，回收乙醇，濃縮，干燥，干燥物用有機(jī)溶劑甲醇提取，提取液棄去，殘?jiān)稍铮?洗，干燥得到補(bǔ)骨脂酚。實(shí)施例8取補(bǔ)骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，濃縮，加水溶解完全，靜置，過濾，濾液濃縮， 上NKA大孔吸附樹脂，水洗，水洗液去除，用55%乙醇洗脫，洗脫液棄去，再用95%或無水乙 醇洗脫，回收乙醇，濃縮，干燥，干燥物用有機(jī)溶劑丙醇提取，提取液棄去，殘?jiān)稍?，水洗?干燥得到補(bǔ)骨脂酚。實(shí)施例9取補(bǔ)骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，濃縮，加水溶解完全，靜置，過濾，濾液濃縮， 上AB-8大孔吸附樹脂，水洗，水洗液去除，用60%乙醇洗脫，洗脫液棄去，再用95 %或無水 乙醇洗脫，回收乙醇，濃縮，干燥，干燥物用有機(jī)溶劑正丁醇提取，提取液棄去，殘?jiān)稍?，?洗，干燥得到補(bǔ)骨脂酚。實(shí)施例10取補(bǔ)骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，濃縮，加水溶解完全，靜置，過濾，濾液濃縮， 上DlOl大孔吸附樹脂，水洗，水洗液去除，用65%乙醇洗脫，洗脫液棄去，再用95%或無水 乙醇洗脫，回收乙醇，濃縮，干燥，干燥物用有機(jī)溶劑丙醇提取，提取液棄去，殘?jiān)稍?，?洗，干燥得到補(bǔ)骨脂酚。實(shí)施例11取補(bǔ)骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，濃縮，加水溶解完全，靜置，過濾，濾液濃縮， 上AB-8大孔吸附樹脂，水洗，水洗液去除，用70%乙醇洗脫，洗脫液棄去，再用95 %或無水 乙醇洗脫，回收乙醇，濃縮，干燥，干燥物用有機(jī)溶劑甲醇提取，提取液棄去，殘?jiān)稍?，?br> 5洗，干燥得到補(bǔ)骨脂酚。實(shí)施例12取補(bǔ)骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，濃縮，加水溶解完全，靜置，過濾，濾液濃縮， 上NKA大孔吸附樹脂，水洗，水洗液去除，用75 %乙醇洗脫，洗脫液棄去，再用95 %或無水 乙醇洗脫，回收乙醇，濃縮，干燥，干燥物用有機(jī)溶劑正丁醇提取，提取液棄去，殘?jiān)稍?，?洗，干燥得到補(bǔ)骨脂酚。實(shí)施例13取補(bǔ)骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，濃縮，加水溶解完全，靜置，過濾，濾液濃縮， 上AB-8大孔吸附樹脂，水洗，水洗液去除，用80%乙醇洗脫，洗脫液棄去，再用95 %或無水 乙醇洗脫，回收乙醇，濃縮，干燥，干燥物用有機(jī)溶劑乙醇提取，提取液棄去，殘?jiān)稍?，?洗，干燥得到補(bǔ)骨脂酚。實(shí)施例14取補(bǔ)骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，濃縮，加水溶解完全，靜置，過濾，濾液濃縮， 上DlOl大孔吸附樹脂，水洗，水洗液去除，用85%乙醇洗脫，洗脫液棄去，再用95%或無水 乙醇洗脫，回收乙醇，濃縮，干燥，干燥物用有機(jī)溶劑正丁醇提取，提取液棄去，殘?jiān)稍?，?洗，干燥得到補(bǔ)骨脂酚。實(shí)施例15取補(bǔ)骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，濃縮，加水溶解完全，靜置，過濾，濾液濃縮， 上AB-8大孔吸附樹脂，水洗，水洗液去除，用90%乙醇洗脫，洗脫液棄去，再用95 %或無水 乙醇洗脫，回收乙醇，濃縮，干燥，干燥物用有機(jī)溶劑丙醇提取，提取液棄去，殘?jiān)稍?，?洗，干燥得到補(bǔ)骨脂酚。實(shí)施例16取補(bǔ)骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，濃縮，加水溶解完全，靜置，過濾，濾液濃縮， 上AB-8大孔吸附樹脂，水洗，水洗液去除，用60%乙醇洗脫，洗脫液棄去，再用95 %或無水 乙醇洗脫，回收乙醇，濃縮，干燥，干燥物用有機(jī)溶劑乙醇提取，提取液棄去，殘?jiān)稍铮?洗，干燥得到補(bǔ)骨脂酚。上述實(shí)施例中補(bǔ)骨脂酚在制備治療陰莖勃起障礙藥物中的應(yīng)用。
權(quán)利要求
一種補(bǔ)骨脂酚的制備方法，其特征在于補(bǔ)骨脂經(jīng)乙醇提取，水沉淀，濾液大孔樹脂純化，有機(jī)溶劑提取，提取液棄去，殘?jiān)吹姆椒ǖ玫健?br> 2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種補(bǔ)骨脂酚的制備方法，其中方法為取補(bǔ)骨脂，粉碎，乙 醇提取，回收乙醇，濃縮，加水溶解完全，靜置，過濾，濾液濃縮，上大孔吸附樹脂，水洗，水洗 液去除，用30-90%乙醇洗脫，洗脫液棄去，再用95%或無水乙醇洗脫，回收乙醇，濃縮，干 燥，干燥物用有機(jī)溶劑提取，提取液棄去，殘?jiān)稍铮?，干燥得到補(bǔ)骨脂酚。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的補(bǔ)骨脂酚的制備方法，其中所述大孔吸附樹脂為D101、 AB-8、NKA 中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的補(bǔ)骨脂分的制備方法，其中所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、 丙醇、正丁醇中的一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種天然藥物有效成分的制備方法，其特征在于補(bǔ)骨脂經(jīng)乙醇提取，水沉淀，濾液大孔樹脂純化，有機(jī)溶劑提取，提取液棄去，殘?jiān)吹姆椒ǖ玫?。工藝方法比較實(shí)驗(yàn)表明，本發(fā)明工藝方法制備得到的補(bǔ)骨脂酚含量超過90％，充分說明本發(fā)明工藝方法的先進(jìn)性。
文檔編號(hào)C07C39/19GK101898938SQ20091008483
公開日2010年12月1日 申請日期2009年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月25日
發(fā)明者周亞君, 安曉雪, 王愛民 申請人:北京卓越同創(chuàng)藥物研究院