專利名稱：三聚氯氰衍生物的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于精細化工領域，具體涉及三聚氯氰衍生物的制備方法。
背景技術：
三聚氯氰是一種重要的精細化工產品，其分子中的的1，3，5_三嗪環(huán)可以經受各 種苛刻的反應條件，并且三聚氯氰環(huán)上三個氯原子具有獨特的反應特性。三個氯原子的 反應活性都比較高(相當于酰氯的活性)，容易發(fā)生親核取代反應，但活潑程度不同第一 個氯非?；顫姡? 5°C就可以與帶有活性氫的化合物反應脫去HC1，這些活性氫可以 是-OH、-NH、-SH、-NHR等；第二個氯則在40°C左右具有活性；第三個氯則在高于80°C時發(fā) 生反應。由于其反應可以控制條件分步進行，因此常常用于有機合成，得到三聚氯氰的衍生 物。此外，三聚氯氰衍生物具有良好的生物活性、光活性和熱穩(wěn)定性，被廣泛運用于農藥、染 料、熒光增白劑、醫(yī)藥、橡膠助劑、紫外線穩(wěn)定劑、抗氧劑、潤滑劑、紙張?zhí)幚韯┮约凹徔椫鷦?等等領域；其中農藥、活性染料、熒光增白劑領域的用量最大。EP0544352A1, US005629382A, US005380815A, US005403877A 等專利的內容公開了
一些三聚氯氰衍生物。通過反應過程，能夠得到一些三聚氯氰衍生物。但是，制備方法仍然 存在一些問題，首先現(xiàn)有技術中有機溶劑的使用量非常大，溶劑的蒸餾回收困難，大大的 增加了產品的成本；其次，工藝的控制易導致散熱不均勻，導致產品中雜質的增加；最后， 其產品實際產率僅僅才為77%，也大大增加了產品的成本。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術中的缺陷，提供三聚氯氰衍生物的生產方法，該方 法減少了有機溶劑的使用量，反應過程穩(wěn)定均勻，減少了成品雜質的出現(xiàn)，提高了產品的實
際產率。本發(fā)明采取的技術方案是一種三聚氯氰衍生物的制備方法，其特征是以三聚 氯氰為原料，加入胺類物質，具體制備方法如下(1)在帶有攪拌和回流裝置的反應釜中，把三聚氯氰懸浮分散于溶劑中，控制反應 溫度為0 15°C，然后在1 6小時內滴加胺類物質到上述溶液中；(2)滴加完畢后，升高反應溫度到40 60°C之間，繼續(xù)反應2 8小時；(3)反應結束后，將反應物冷卻至20 30°C，然后過濾反應物，將過濾產物放入抽 真空設備內，40 60°C抽真空，一邊抽真空一邊干燥過濾產物，得到所需要的三聚氯氰衍 生物；所述的三聚氯氰與胺類物質加料的摩爾比為1 4 8 ；所述的三聚氯氰與溶劑的重量比為1 5 20;作為一種優(yōu)選所述的三聚氯氰與胺類物質加料的摩爾比為1 5 6 ；所述的三聚氯氰與溶劑的重量比為1 10 15;
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所述的胺類物質選自氨水、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺中的一種。所述的溶劑選自純水、含1 4個碳原子的脂肪族酮、芳香族苯類中的一種或者幾 種的混合。所述的脂肪族酮為丙酮、甲酮或乙酮，芳香族苯為甲苯或二甲苯。本發(fā)明是以三聚氯氰和胺類物質為原料，在配備攪拌和回流裝置的反應釜中合成 一系列三聚氯氰衍生物。三聚氯氰衍生物生產過程中，溶劑用量過高，加熱回收等等方面能 耗高，產品成本增加；溶劑用量過低，三聚氯氰在溶劑中的分散效果欠佳，容易引起團聚，滴 加胺類物質過程中，造成熱量分散不均勻，最終影響產品的純度和產率。胺類物質的用量過 高，生產過程中熱量不易控制，胺類物質味道過高，產品成本提高；胺類物質的用量過低，反 應過程存在不徹底，容易導致過多的雜質的出現(xiàn)。采用本發(fā)明的方法，工藝簡單，生產流程 更容易控制，有機溶劑使用量少，甚至可以不用有機溶劑，反應過程穩(wěn)定均勻，產品雜質含 量低，成品產率高，降低了生產成本，成品能夠廣泛的運用于許多農藥和化學領域。用本發(fā)明方法制備的三聚氯氰衍生物，通過核磁譜圖分析，合成產物化學結構與 理論化學結構完全一致。
具體實施例方式下面用實例來進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明決不局限于這些實施例。實施例1在帶有攪拌及回流裝置的2L反應釜中，加入100g三聚氯氰，使其懸浮分散在 500ml純水和500ml丙酮的混合溶劑中，保持溶液的溫度在5°C，并在3小時內緩慢將155g 質量百分比濃度為25%的氨水溶液進入上述溶液中，滴加氨水溶液完畢后，緩慢升高溶液 的溫度至50°C，保持溶液溫度在50°C的條件下，反應6小時。然后冷卻至25°C，過濾反應物， 將過濾產物放入抽真空設備內，60°C抽真空，一邊抽真空一邊干燥過濾產物，即得到三聚氯 氰衍生物74. 9g。實施例2在帶有攪拌及回流裝置的5L反應釜中，加入200g三聚氯氰，使其懸浮分散在 3000ml純水中，保持溶液的溫度為10°C，并在1小時內緩慢將600g質量百分比濃度為25% 的甲胺溶液滴加入上述溶液中，滴加甲胺溶液完畢后，緩慢升高溶液的溫度至60°C，保持溶 液溫度在60°C的條件下，反應3小時。然后冷卻至20°C，過濾反應物，將過濾產物放入抽真 空設備內，60°C抽真空，一邊抽真空一邊干燥過濾產物，即得到三聚氯氰衍生物169. 3g。實施例3在帶有攪拌及回流裝置的20L反應釜中，加入1000g三聚氯氰懸浮分散在4000ml 純水和2000ml甲苯混合溶劑中，保持溶液的溫度為3°C，同時在5小時內緩慢將8100g質量 百分比濃度為25%的二乙胺溶液滴加入上述溶液中，滴加二乙胺溶液完畢后，緩慢升高溶 液的溫度至40°C，保持溶液溫度在40°C的條件下，反應8小時。然后冷卻至25°C，過濾反應 物，將過濾產物放入抽真空設備內，60°C抽真空，一邊抽真空一邊干燥過濾產物，即得到三 聚氯氰衍生物1032. 3g。實施例4在帶有攪拌及回流裝置的500L反應釜中，加入15kg三聚氯氰懸浮分散在150L純水和100L丙酮的混合溶劑中，保持溶液的溫度為15°C，同時在4小時內緩慢將80kg質量百 分比濃度為25%的乙胺溶液滴加入上述溶液中，滴加乙胺溶液完畢后，緩慢升高溶液的溫 度至55°C，保持溶液溫度在55°C的條件下，反應5小時。然后冷卻至30°C，過濾反應物，將 過濾產物放入抽真空設備內，60°C抽真空，一邊抽真空一邊干燥過濾產物，即得到三聚氯氰 衍生物13. 6kg。實施例5在帶有攪拌及回流裝置的3000L反應釜中，加入180kg三聚氯氰，使其懸浮分散在 1800L純水中，保持溶液的溫度為10°C，同時在6小時內緩慢將360kg質量百分比濃度為 25%的氨水溶液滴加入上述溶液中，滴加氨水溶液完畢后，緩慢升高溶液的溫度至45°C， 保持溶液溫度在45°C的條件下，反應6小時。然后冷卻至30°C，過濾反應物，將過濾產物 放入抽真空設備內，60°C抽真空，一邊抽真空一邊干燥過濾產物，即得到三聚氯氰衍生物 130.9kg。對比例1在帶有攪拌及回流裝置的3L反應釜中，加入184. 5g三聚氯氰，使其分散在800ml 丙酮中，升高溶液溫度到40°C，在1個半小時內滴加284g 30%的氨水溶液進入上述溶液， 然后升高溶液的溫度至45°C，保持溶液溫度在45°C的條件下，反應4小時。然后冷卻，過濾 反應物，將過濾產物放入抽真空設備內，50-60°C抽真空，一邊抽真空一邊干燥過濾產物，即 得到三聚氯氰衍生物113g。通過對比例1的生產方法和上述實施例的方法比較可知本發(fā)明的方法，工藝簡 單，生產流程更容易控制，有機溶劑使用量少，甚至可以不用有機溶劑，反應過程穩(wěn)定均勻， 產品雜質含量低，成品產率高，降低了生產成本。
權利要求
一種三聚氯氰衍生物的制備方法，其特征是以三聚氯氰為原料，加入胺類物質，具體制備方法如下(1)在帶有攪拌和回流裝置的反應釜中，把三聚氯氰懸浮分散于溶劑中，控制反應溫度為0～15℃，然后在1～6小時內滴加胺類物質到上述溶液中；(2)滴加完畢后，升高反應溫度到40～60℃之間，繼續(xù)反應2～8小時；(3)反應結束后，將反應物冷卻至20～30℃，然后過濾反應物，將過濾產物放入抽真空設備內，40～60℃抽真空，一邊抽真空一邊干燥過濾產物，得到所需要的三聚氯氰衍生物；所述的三聚氯氰與胺類物質加料的摩爾比為1∶4～8；所述的三聚氯氰與溶劑的重量比為1∶5～20；
2.根據權利要求1所述的三聚氯氰衍生物的制備方法，其特征是所述的三聚氯氰與胺類物質加料的摩爾比為15 6;所述的三聚氯氰與溶劑的重量比為1 10 15;
3.根據權利要求1或2所述的三聚氯氰衍生物的制備方法，其特征是所述的胺類物 質選自氨水、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺中的一種。
4.根據權利要求1或2所述的三聚氯氰衍生物的制備方法，其特征是所述的溶劑選 自純水、含1 4個碳原子的脂肪族酮、芳香族苯類中的一種或者幾種的混合。
5.根據權利要求4所述的三聚氯氰衍生物的制備方法，其特征是所述的脂肪族酮為 丙酮、甲酮或乙酮，芳香族苯為甲苯或二甲苯。
全文摘要
本發(fā)明公開三聚氯氰衍生物的制備方法，包括以下步驟在帶有攪拌和回流裝置的反應釜中，把三聚氯氰懸浮分散于溶劑中，控制反應溫度在0～15℃的范圍，然后以滴加的方式加入胺類物質，滴加完畢后，升高反應溫度到40～60℃之間，繼續(xù)反應2～8小時，然后過濾，40～60℃進一步抽真空干燥過濾產物，得到所需要的三聚氯氰衍生物。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明制備的三聚氯氰衍生物，工藝更簡單，生產流程更容易控制，成品的純度更好，成品的產率更高，成品能夠廣泛的運用于許多農藥和化學領域。
文檔編號C07D251/40GK101928255SQ200910087968
公開日2010年12月29日 申請日期2009年6月26日 優(yōu)先權日2009年6月26日
發(fā)明者周侃 申請人:廣東聚石化學股份有限公司