專利名稱：一種對乙酰氨基酚精制母液處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種對乙酰氨基酚精制母液去除雜質(zhì)回收利用的方法。
背景技術(shù)：
對乙酰氨基酚是目前用量最大的解熱鎮(zhèn)痛藥。經(jīng)各種途徑合成得到的對乙 酰氨基酚粗品必須經(jīng)過精制才能得到質(zhì)量符合藥典要求的產(chǎn)品。由于該產(chǎn)品在
熱水和冷水中溶解度差別大， 一般都采用在水中精制的工藝(U.S. Pat. No. 3，042，719、 U.S. Pat. No. 3,748,358、 U.S. Pat. No. 3,781,354、 U.S. Pat. No. 5,981,799)。
精制過程一般是對乙酰氨基酚粗品在熱水中溶解，加入適量的活性炭脫色， 過濾除去活性炭，濾液冷卻后析出對乙酰氨基酚結(jié)晶，經(jīng)過濾、水洗結(jié)晶、烘 干得對乙酰氨基酚成品。
由于對乙酰氨基酚中殘留有微量對氨基酚，在加熱精制的過程中容易發(fā)生 氧化、聚合等副反應，使產(chǎn)品色澤加深。為阻止這些副反應的發(fā)生， 一般是在 過濾除去活性炭后的精制液中加入一定量的亞硫酸鹽類抗氧劑如亞硫酸氫鈉、 焦亞硫酸鈉、保險粉(連二亞硫酸鈉)。因此在過濾除去對乙酰氨基酚結(jié)晶后的 母液中，除含有約1% 1.5%對乙酰氨基酚及微量與對乙酰氨基酚有關(guān)的雜質(zhì) 如對氨基酚及其氧化、聚合雜質(zhì)外，還含有一定量的亞硫酸(氫)鹽和由亞硫 酸(氫)鹽氧化生成的硫酸(氫)鹽。由于亞硫酸(氫)鹽對對乙酰氨基酚中 的對氨基酚氧化雜質(zhì)具有還原作用，如套用這些精制母液用于下批粗品的精制， 由于雜質(zhì)被還原而難以被活性炭所吸附造成精制效果較差。因此現(xiàn)有技術(shù)中對 乙酰氨基酚精制母液的一般處理方法是用各種方法進行濃縮，回收其中的對乙酰氨基酚，最后將母液棄去。由于母液在濃縮過程中受熱分解雜質(zhì)增加以及雜 質(zhì)和無機鹽也在濃縮，母液中回收的對乙酰氨基酚質(zhì)量較差，往往需再精制兩 到三次才能達到合格要求，過程較為繁瑣。并且母液濃縮和精制過程需耗費大 量的熱能，造成能源的浪費及增加燃煤帶來的大氣污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種節(jié)能、環(huán)保的對乙酰氨基酚精制母 液處理方法。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)解決方案是這樣的 一種對乙酰氨 基酚精制母液處理方法，將乙酰氨基酚精制水性母液通過電滲析法或離子交換 樹脂處理，去除母液中的無機鹽，使母液的電導率降至300US/CM以下；通過 上述脫鹽處理的對乙酰氨基酚精制水性母液再次用于對乙酰氨基酚粗品的精 制。
上述技術(shù)方案中可以采用電滲析法進行脫鹽處理，將對乙酰氨基酚精制水 性母液按常規(guī)方法通過電滲析器進行脫鹽操作，并反復循環(huán)至母液電導率下降 至300us/CM以下。
上述技術(shù)方案可以采用離子交換樹脂進行脫鹽處理，將對乙酰氨基酚精制 水性母液緩緩通入由陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂混合裝入的樹脂柱中， 收集脫鹽后的對乙酰氨基酚精制母液。所使用的陽離子交換樹脂可以是強酸型 或弱酸型，但最好是采用H型強酸型陽離子交換樹脂。所使用的陰離子交換樹 脂可以是強堿型或弱堿型，但最好是采用0H型弱堿型陰離子交換樹脂。
本發(fā)明對乙酰氨基酚精制母液處理方法的有益效果是由于通過上述方法 處理脫去無機鹽的對乙酰氨基酚精制水性母液可以作為溶劑再次用于對乙酰氨 基酚粗品的精制，因此對乙酰氨基酚精制水性母液可以循環(huán)利用，母液中所含的對乙酰氨基酚不必分離出來，和現(xiàn)有技術(shù)中的母液處理工藝比較，去除了濃
縮過程，節(jié)約了大量的能源；而母液中所帶有的與對乙酰氨基酚有關(guān)的雜質(zhì)由 于和需精制的對乙酰氨基酚粗品中的雜質(zhì)來源、性質(zhì)一致，不影響產(chǎn)品的精制 過程；同時母液中所含的對乙酰氨基酚由于不需經(jīng)過長時間的加熱濃縮過程， 質(zhì)量要明顯好于通過濃縮過程得到的對乙酰氨基酚粗品。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。 實施例1
將對乙酰氨基酚精制母液(含有硫酸鈉、亞硫酸鈉，電導率約4000us/CM) 按常規(guī)方法通過DSAIV — 1 X1/100電滲析器進行脫鹽操作，并反復循環(huán)至母液 電導率下降至300Ps/CM以下，停止電滲析脫鹽操作。取脫鹽后的母液250ml， 加入需精制的對乙酰氨基酚粗品50g及活性碳5g，攪拌下加熱至沸后過濾脫去 活性碳，濾液進入事先加有0.5g焦亞硫酸鈉的燒瓶中，冷卻后過濾，濾餅用少 量純化水洗滌并抽干，10(TC烘箱干燥至干，得對乙酰氨基酚白色結(jié)晶，各項指 標均符合ChP2005、 EP、 USP等國藥典。
實施例2
取001 X7強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂按常規(guī)方法處理至H型;取D301 大孔弱堿性陰離子交換樹脂按常規(guī)方法處理至OH型。按陽離子交換樹脂陰 離子交換樹脂體積比=1: 4的比例混合兩種樹脂，按常規(guī)方法裝入直徑45mm的 玻璃樹脂柱中，使柱中樹脂高度達到50cm。以每分鐘約50ml的流速將對乙酰氨 基酚精制母液緩緩通入樹脂柱中，棄去前段不含對乙酰氨基酚水溶液，收集脫 鹽后的對乙酰氨基酚精制母液(電導率《5us/CM)。取脫鹽后的母液250ml， 加入需精制的對乙酰氨基酚粗品50g及活性碳5g，攪拌下加熱至沸后過濾脫去活性碳，濾液進入事先加有0.58焦亞硫酸鈉的燒瓶中，冷卻后過濾，濾餅用少 量純化水洗滌并抽干，100。C烘箱干燥至干，得對乙酰氨基酚白色結(jié)晶，各項指 標均符合ChP2005、 EP、 USP等國藥典?！?對照例1
取對乙酰氨基酚精制母液250ml，加入需精制的對乙酰氨基酚粗品50g及活 性碳5g，攪拌下加熱至沸后過濾脫去活性碳，濾液進入事先加有0.5g焦亞硫酸 鈉的燒瓶中，冷卻后過濾，濾餅用少量純化水洗滌并抽干，IO(TC烘箱干燥至干， 得對乙酰氨基酚結(jié)晶呈微紅色，不符合ChP2005、 EP、 USP等國藥典的指標要求。
對照例2
取純化水250ml，加入需精制的對乙酰氨基酚粗品50g及活性碳5g，攪拌 下加熱至沸后過濾脫去活性碳，濾液進入事先加有0.5g焦亞硫酸鈉的燒瓶中， 冷卻后過濾，濾餅用少量純化水洗滌并抽干，IO(TC烘箱干燥至干，得對乙酰氨 基酚白色結(jié)晶，各項指標均符合ChP2005、 EP、 USP等國藥典。
權(quán)利要求
1、一種對乙酰氨基酚精制母液處理方法，其特征在于將乙酰氨基酚精制水性母液通過電滲析法或離子交換樹脂處理，去除母液中的無機鹽，使母液的電導率降至300μs/CM以下；通過上述脫鹽處理的對乙酰氨基酚精制水性母液再次用于對乙酰氨基酚粗品的精制。
2 、按照權(quán)利要求1所述的對乙酰氨基酚精制母液處理方法，其特征在于: 采用電滲析法進行脫鹽處理，將對乙酰氨基酚精制水性母液按常規(guī)方法通過電 滲析器進行脫鹽操作，并反復循環(huán)至母液電導率下降至300us/CM以下。
3 、按照權(quán)利要求1所述的對乙酰氨基酚精制母液處理方法，其特征在于采用離子交換樹脂進行脫鹽處理，將對乙酰氨基酚精制水性母液緩緩通入由陽 離子交換樹脂和陰離子交換樹脂混合裝入的樹脂柱中，收集脫鹽后的對乙酰氨 基酚精制母液。
4、按照權(quán)利要求3所述的對乙酰氨基酚精制母液處理方法，其特征在于 所述陽離子交換樹脂是H型強酸性陽離子交換樹脂，所述陰離子交換樹脂是0H型弱堿性陰離子交換樹脂。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種節(jié)能、環(huán)保的對乙酰氨基酚精制母液處理方法，它是將乙酰氨基酚精制水性母液通過電滲析法或離子交換樹脂處理，去除母液中的無機鹽，使母液的電導率降至300μs/CM以下；通過上述脫鹽處理的對乙酰氨基酚精制水性母液再次用于對乙酰氨基酚粗品的精制。通過上述方法處理對乙酰氨基酚精制水性母液可以循環(huán)利用，母液中所含的對乙酰氨基酚不必分離出來，和現(xiàn)有技術(shù)中的母液處理工藝比較，去除了濃縮過程，節(jié)約了大量的能源；而母液中所帶有的與對乙酰氨基酚有關(guān)的雜質(zhì)由于和需精制的對乙酰氨基酚粗品中的雜質(zhì)來源、性質(zhì)一致，不影響產(chǎn)品的精制過程。
文檔編號C07C233/00GK101624352SQ20091010137
公開日2010年1月13日 申請日期2009年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月30日
發(fā)明者姚元海, 陳經(jīng)偉 申請人:浙江康樂藥業(yè)股份有限公司