專利名稱：一種亞麻木酚素的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種亞麻木酚素的制備方法。
背景技術(shù)：
亞麻木酚素是來(lái)自亞麻籽的一類木酚素。目前至少?gòu)膩喡樽阎蟹蛛x出8種成分， 其中，含量最多、對(duì)人體有益的叫“開環(huán)異落葉松樹脂酚二葡萄糖苷”，簡(jiǎn)稱SDG。亞麻木酚 素由于具有抗腫瘤、抗病毒和抗氧化等多種廣譜的生物活性，因而在食療和醫(yī)療保健應(yīng)用 方面引起人們的高度重視。早在20世紀(jì)50年代就報(bào)道由亞麻籽用乙醇和二氧六環(huán)溶劑提取，再經(jīng)甲醇鈉或 甲醇鋇在無(wú)水甲醇中水解制取亞麻木酚素的方法。以后改進(jìn)為用乙醇水溶液提取，氫氧化 鈉水解和樹脂層析純化的方法，如公開號(hào)為CN1394865的中國(guó)發(fā)明專利，公開了一種用醇 水提取，堿水溶液水解，有機(jī)溶劑萃取分離，硅膠吸附后再用含酸的醇水溶液解吸、干燥的 方法。但該方法采用硅膠進(jìn)行純化，使生產(chǎn)成本居高不下；此外，該方法中提取時(shí)間需22 26小時(shí)，水解時(shí)間需5 7小時(shí)，耗時(shí)較長(zhǎng)。為降低生產(chǎn)成本，近年來(lái)以出現(xiàn)采用大孔樹脂 代替硅膠進(jìn)行純化的方法，如公開號(hào)為CN101033M0的中國(guó)發(fā)明專利，公開了一種亞麻木 酚素精制提取方法，其步驟是將亞麻籽榨油后的干餅粉碎后用酒精提取，得提取液；濃縮 提取液，得濃縮液；將濃縮液室溫靜置12 M小時(shí)，進(jìn)行沉降；過(guò)濾，收集沉淀，得沉淀膏； 按沉淀膏酒精的重量比為約0.8 1.2 2加入高濃度酒精，攪拌約20分鐘，進(jìn)行二次脫 脂，得脫脂物；取脫脂物，加入約4. 5 5. 5Mol/L氫氧化鈉溶液，攪拌待完全溶解，靜置水 解約2小時(shí)；再加入約1. 5 2. 5Mol/L鹽酸溶液，調(diào)節(jié)pH約為5. 8 6. 2，然后將溶液緩 緩注入大孔樹脂柱中，用純化水洗除水溶性雜質(zhì)，然后用約40%的酒精繼續(xù)洗脫；收集三 倍柱體積酒精解析液，再用高濃度酒精洗去脂溶性雜質(zhì)；濃縮后用噴霧法干燥濃縮物料，即 得。但由于該方法中水沉步驟仍然需要12 M小時(shí)，使得該方法的生產(chǎn)周期仍然較長(zhǎng)，另 外，該方法還需二次脫酯過(guò)程，工藝較為復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種生產(chǎn)周期短、工藝簡(jiǎn)單、成本較低的亞麻木 酚素的制備方法。本發(fā)明所述的亞麻木酚素的制備方法，包括以下步驟1)取亞麻籽粉碎，用乙醇水溶液提取，提取液濃縮，得濃縮液；2)向濃縮液中加入堿水溶液，在50 80°C條件下水解30 40min，冷卻，加酸調(diào) pH = 3. 5 4. 5，放置30 40min，離心，收集上清液；3)上清液經(jīng)大孔樹脂柱吸附，水洗樹脂柱至流出液無(wú)咸味，用體積濃度為25 50 %的乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥，即得。上述方法中步驟1)中，所述提取是在70 80°C水浴條件下提取2次，每次提取2 池，提取用乙醇水溶液的體積濃度為50 80%，料液比為1 7 10 (W/V，即1克的原料用7 10 毫升的提取液提取)。步驟1)中，提取液一般濃縮至原料重量的2 3倍。步驟2、中，所述堿水溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液，其加入量為直至 濃縮液中氫氧化鈉或氫氧化鉀的濃度為2 4% (質(zhì)量)。氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水 溶液的質(zhì)量濃度一般為30 40%。步驟3)中，大孔樹脂的型號(hào)為 DlOl、DM130、DM131、DM132、DM131、DM2 或 HP-20 ； 樹脂的用量約為原料重量的1. 5 2倍，用相當(dāng)于原料重量的20 25倍的水洗柱可達(dá)到 流出液無(wú)咸味的效果，洗脫劑的用量為原料重量的5 6倍。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于1、采用大孔樹脂柱代替硅膠進(jìn)行分離純化，生產(chǎn)成本得以降低；2、去除了現(xiàn)有技術(shù)中的水沉、脫酯、萃取等步驟，簡(jiǎn)化了工藝；3、提取時(shí)間及水解時(shí)間大大減少，有效縮短了生產(chǎn)周期，并在縮短生產(chǎn)周期的同 時(shí)保證該方法得到的產(chǎn)品符合質(zhì)量要求，產(chǎn)品中SDG的含量為30 50%，產(chǎn)品的收率為 3 5% (即1克亞麻籽可提取得到0. 03 0. 05克的亞麻木酚素)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1亞麻木酚素的制備方法，包括以下步驟1)取亞麻籽粉碎，用相當(dāng)于原料重量10倍、80% (ν/ν)的乙醇水溶液在80°C水浴 條件下提取2小時(shí)，過(guò)濾，所得提取液濃縮至原料重量的2倍，得濃縮液；2)向濃縮液中加入氫氧化鈉水溶液(30%，w/w)直至濃縮液中氫氧化鈉濃度為 3% (質(zhì)量)，在50°C條件下水解30min，冷卻，加酸調(diào)pH = 3. 5，放置30min，離心，收集上清 液；3)上清液進(jìn)DM133型大孔樹脂柱吸附，用相當(dāng)于原料重量20倍的水洗樹脂柱，再 用相當(dāng)于原料重量5倍、50% (ν/ν)的乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液，在75°C、負(fù)壓0.6 0. 9MPa條件下濃縮，干燥，即得亞麻木酚素。上述所得亞麻木酚素樣品中，SDG的含量為32%，收率為3. 6%。實(shí)施例2亞麻木酚素的制備方法，包括以下步驟1)取亞麻籽粉碎，用相當(dāng)于原料重量8倍、50% (ν/ν)的乙醇水溶液在70°C水浴 條件下提取2小時(shí)，過(guò)濾，濾渣再用相當(dāng)于原料重量7倍、50% (ν/ν)的乙醇水溶液在80°C 水浴條件下提取1. 5小時(shí)，過(guò)濾，合并提取液，將所得提取液濃縮至原料重量的2倍，得濃縮 液；2)向濃縮液中加入氫氧化鈉水溶液(40%，w/w)直至濃縮液中氫氧化鈉濃度為 4% (質(zhì)量)，在60°C條件下水解40min，冷卻，加酸調(diào)pH = 4，放置30min，離心，收集上清 液；3)上清液進(jìn)DM2型大孔樹脂柱吸附，用相當(dāng)于原料重量22倍的水洗樹脂柱，再 用相當(dāng)于原料重量6倍、25% (ν/ν)的乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液，在75°C、負(fù)壓0.6 0. 9MPa條件下濃縮，干燥，即得亞麻木酚素。上述所得亞麻木酚素樣品中，SDG的含量為48%，收率為4. 5%。4
實(shí)施例3亞麻木酚素的制備方法，包括以下步驟1)取亞麻籽粉碎，用相當(dāng)于原料重量9倍、70% (ν/ν)的乙醇水溶液在75°C水浴 條件下提取3小時(shí)，過(guò)濾，濾渣再用相當(dāng)于原料重量10倍、80% (ν/ν)的乙醇水溶液在70°C 水浴條件下提取1小時(shí)，過(guò)濾，合并提取液，將所得提取液濃縮至原料重量的2. 5倍，得濃縮 液；2)向濃縮液中加入氫氧化鉀水溶液(30%，w/w)直至濃縮液中氫氧化鉀濃度為 2% (質(zhì)量)，在80°C條件下水解30min，冷卻，加酸調(diào)pH = 4. 5，放置35min，離心，收集上清 液；3)上清液進(jìn)HP-20型大孔樹脂柱吸附，用相當(dāng)于原料重量25倍的水洗樹脂柱，再 用相當(dāng)于原料重量6倍、40% (ν/ν)的乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液，在75°C、負(fù)壓0.6 0. 9MPa條件下濃縮，干燥，即得亞麻木酚素。上述所得亞麻木酚素樣品中，SDG的含量為42%，收率為4. 7%。實(shí)施例4亞麻木酚素的制備方法，包括以下步驟1)取亞麻籽粉碎，用相當(dāng)于原料重量10倍、60% (ν/ν)的乙醇水溶液在80°C水浴 條件下提取1小時(shí)，過(guò)濾，濾渣再用相當(dāng)于原料重量8倍、70% (ν/ν)的乙醇水溶液在80°C 水浴條件下提取1小時(shí)，過(guò)濾，合并提取液，將所得提取液濃縮至原料重量的3倍，得濃縮 液；2)向濃縮液中加入氫氧化鉀水溶液(35%，w/w)直至濃縮液中氫氧化鉀濃度為 4% (質(zhì)量)，在70°C條件下水解40min，冷卻，加酸調(diào)pH = 3. 5，放置40min，離心，收集上清 液；3)上清液進(jìn)DlOl型大孔樹脂柱吸附，用相當(dāng)于原料重量23倍的水洗樹脂柱，再 用相當(dāng)于原料重量6倍、30% (ν/ν)的乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液，在75°C、負(fù)壓0.6 0. 9MPa條件下濃縮，干燥，即得亞麻木酚素。上述所得亞麻木酚素樣品中，SDG的含量為45%，收率為4. 0%。權(quán)利要求
1.一種亞麻木酚素的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)取亞麻籽粉碎，用乙醇水溶液提取，提取液濃縮，得濃縮液；2)向濃縮液中加入堿水溶液，在50 80°C條件下水解30 40min，冷卻，加酸調(diào)pH= 3. 5 4. 5，放置30 40min,離心，收集上清液；3)上清液經(jīng)大孔樹脂柱吸附，水洗樹脂柱至流出液無(wú)咸味，用體積濃度為25 50%的 乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞麻木酚素的制備方法，其特征在于步驟1)中，所述提取 是在70 80°C水浴條件下提取2次，每次提取2 池，提取用乙醇水溶液的體積濃度為 50 80%，料液比為1 7 10(W/V)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的亞麻木酚素的制備方法，其特征在于步驟1)中，提取 液濃縮至原料重量的2 3倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞麻木酚素的制備方法，其特征在于步驟幻中，所述堿水 溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液，其加入量為直至濃縮液中氫氧化鈉或氫氧化鉀 的濃度為2 4% (質(zhì)量)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的亞麻木酚素的制備方法，其特征在于氫氧化鈉水溶液或氫 氧化鉀水溶液的質(zhì)量濃度為30 40%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞麻木酚素的制備方法，其特征在于步驟幻中，大孔樹脂 的型號(hào)為 D101、DM30、DM131、DM132、DM133、DM2 或 HP-20。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種亞麻木酚素的制備方法，包括以下步驟1)取亞麻籽粉碎，用乙醇水溶液提取，提取液濃縮，得濃縮液；2)向濃縮液中加入堿水溶液，在50～80℃條件下水解30～40min，冷卻，加酸調(diào)pH＝3.5～4.5，放置30～40min，離心，收集上清液；3)上清液經(jīng)大孔樹脂柱吸附，水洗樹脂柱至流出液無(wú)咸味，用體積濃度為25～50％的乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥，即得。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，易控；提取時(shí)間及水解時(shí)間大大減少，有效縮短了生產(chǎn)周期短，在縮短生產(chǎn)周期的同時(shí)保證該方法所得產(chǎn)品符合質(zhì)量要求，產(chǎn)品中SDG的含量為30～50％，產(chǎn)品的收率為3～5％。
文檔編號(hào)C07H1/08GK102050848SQ20091011451
公開日2011年5月11日 申請(qǐng)日期2009年11月1日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月1日
發(fā)明者孫步祥, 宋云飛, 梁遠(yuǎn)盛, 湯凌志, 趙軍 申請(qǐng)人:桂林萊茵生物科技股份有限公司