專利名稱：一種從維生素c廢母液中回收古龍酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及維生素生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種從維生素c廢母液中回
收古龍酸的方法。
背景技術(shù)：
目前的維生素C生產(chǎn)工藝中，古龍酸通過酯轉(zhuǎn)反應(yīng)生成Vc-Na， Vc-Na通過 離子交換后濃縮結(jié)晶得到粗品維生素C，由于古龍酸酯轉(zhuǎn)反應(yīng)為可逆反應(yīng)，酯轉(zhuǎn) 反應(yīng)過程中未反應(yīng)的古龍酸基本都?xì)埩粼谔崛〈制肪S生素C后的母液中，母液 經(jīng)過再次提取母液干品后形成廢母液，由于在水溶液中0"C下古龍酸與維生素C 的飽和濃度比例約為1.8: 1,所以殘留在廢母液中仍是未反應(yīng)的古龍酸和少量 的維生素C，如果對上述廢母液中古龍酸進(jìn)行提取，這種方法提取的古龍酸成本 遠(yuǎn)低于發(fā)酵的成本，從而提高整個維生素C生產(chǎn)工藝的收率，降低其制造成本， 同時還能夠減少這部分古龍酸作為廢料排放而造成的污染。
通過實驗測定，在一定比例的低溫狀態(tài)甲醇水溶液中，古龍酸鈉與Vc-Na 的飽和濃度出現(xiàn)了較明顯的差異，根據(jù)這一物性特點，可以通過將廢母液中古 龍酸轉(zhuǎn)化成鈉鹽后與Vc-Na分離，從而實現(xiàn)從維生素C廢母液提取古龍酸。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從維生素C廢母液中回收古龍酸的方法，能夠提 高整個維生素C生產(chǎn)工藝的收率。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是將廢母液濃縮至有晶體或是有大量晶體析出，再 用質(zhì)量百分比為30% 55%的濃氫氧化鈉水溶液在控溫攪拌條件下緩慢中和至pH 值6 9，然后在攪拌控溫條件下緩慢向該體系中流加高純度甲醇，至水與甲醇 的體積比為1:0.6 L5后再降溫至-1(TC 25。C使古龍酸鈉充分析出，最后通 過離心分離將古龍酸鈉晶體從混合體系中提取出來，所余母液蒸出甲醇后作為 廢水進(jìn)入廢水處理工序。
本發(fā)明具有以下有益效果
(1)實現(xiàn)了從維生素C廢母液中提取出較高純度的古龍酸鈉，提高了維生素C生產(chǎn)的收率并降低生產(chǎn)成本。
(2)減少了維生素C生產(chǎn)中排放廢棄物的總量，減少了環(huán)境污染。
具體實施例方式
實施例1:
取1000ml維牛素C廢母液進(jìn)行濃縮，至有晶體析出；再將濃縮液移至 2000m]燒杯中，在控溫攪拌下緩慢加入50%氫氧化鈉(W/W)水溶液調(diào)整濃縮液 的pH值至7.5，然后再向中和后的濃縮液中緩慢流加甲醇(2 3小時內(nèi)加完) 并同時緩慢降溫，至體系水甲醇比例達(dá)45: 55 (V/V)時停止流加甲醇，繼續(xù) 降溫至-5"C并保溫1 1.5小時后進(jìn)行離心分離，并用適量冰甲醇洗滌晶體厄 干，得折純古龍酸鈉238g，古龍酸回收率91.56%。
實施例2:
取500升維生素C廢母液進(jìn)行濃縮，至有大量晶體析出；再將濃縮液放至 結(jié)晶罐中，在控溫攪拌下緩慢加入40%氫氧化鈉(W/W)水溶液調(diào)整濃縮液的pH 值至7.9，然后再向中和后的濃縮液中緩慢流加純甲醇并同時緩慢降溫，至體 系水甲醇比例達(dá)48: 52 (V/V)時停止流加甲醇，繼續(xù)降溫至0。C并保溫1 1.5 小時后進(jìn)行離心分離，并用適量冰甲醇洗滌晶體甩干，得折純古龍酸鈉113Kg， 計算古龍酸回收率89. 96%。
本發(fā)明不限于這些公開的實施例，本發(fā)明將覆蓋技術(shù)方案所描述的范圍，
以及權(quán)利要求范圍的各種變形和等效變化，在不偏離本發(fā)明的技術(shù)解決方案的 前提下，對本發(fā)明所作的本領(lǐng)域技術(shù)人員容易實現(xiàn)的任何修改或改進(jìn)均屬于本 發(fā)明所要求保護(hù)的范圍。
權(quán)利要求
1、一種從維生素C廢母液中回收古龍酸的方法，其特征在于將廢母液濃縮至有晶體或是有大量晶體析出，再用質(zhì)量百分比為30％～55％的濃氫氧化鈉水溶液在控溫攪拌條件下緩慢中和至pH值6～9，然后在攪拌控溫條件下緩慢向該體系中流加高純度甲醇，至水與甲醇的體積比為1∶0.6～1.5后再降溫至-10℃～25℃使古龍酸鈉充分析出，最后通過離心分離將古龍酸鈉晶體從混合體系中提取出來，所余母液蒸出甲醇后作為廢水進(jìn)入廢水處理工序。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從維生素C廢母液中回收古龍酸的方法，該方法將廢母液濃縮至有晶體或是有大量晶體析出，再用質(zhì)量百分比為30％～55％的濃氫氧化鈉水溶液在控溫攪拌條件下緩慢中和至pH值6～9，然后在攪拌控溫條件下緩慢向該體系中流加高純度甲醇，至水與甲醇的體積比為1∶0.6～1.5后再降溫至-10℃～25℃使古龍酸鈉充分析出，最后通過離心分離將古龍酸鈉晶體從混合體系中提取出來，所余母液蒸出甲醇后進(jìn)入廢水處理工序。本發(fā)明實現(xiàn)了從維生素C廢母液中提取出較高純度的古龍酸鈉，提高了維生素C生產(chǎn)的收率并降低生產(chǎn)成本；減少了維生素C生產(chǎn)中排放廢棄物的總量，減少了環(huán)境污染。
文檔編號C07C59/00GK101575283SQ20091014811
公開日2009年11月11日 申請日期2009年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月22日
發(fā)明者劉定洲, 戴蘇湘, 毛煜祥, 田學(xué)國, 陳曉丹, 黃加洪 申請人:江蘇江山制藥有限公司