專利名稱：生產(chǎn)高含量三乙膦酸鋁原藥工藝技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生產(chǎn)高含量三乙膦酸鋁原藥工藝技術(shù)。
背景技術(shù)：
三乙膦酸鋁原藥是一種可在植物體內(nèi)同時向上、向下雙向使得的有機磷內(nèi)吸性殺 菌劑，具有對人畜低毒，對蜜蜂、兔類和野生動物安全、無腐蝕性、不易燃易爆的特點。其殺 菌效果好，且對作物有保護和治療作用。對藻菌綱的疫病和霜霉病有較好的防效，適用于果 樹、蔬菜、花卉、棉花、煙草、橡膠、啤酒花、馬鈴薯等經(jīng)濟作物上防治各種霜霉病，疫病等病目前生產(chǎn)三乙膦酸鋁原藥采用95%的乙醇、三氯化磷為起始原料，經(jīng)酯化、胺化、 離心、脫水、烘干等反應(yīng)及步驟制得。三乙膦酸鋁原藥制備反應(yīng)方程式(1)3C2H50H+PC13 — (C2H5O) 2P0H+2HC1 +C2H5Cl
權(quán)利要求
一種生產(chǎn)高含量三乙膦酸鋁原藥工藝技術(shù)，以乙醇、三氯化磷為起始原料，經(jīng)酯化、氨水滴加的胺化、胺化物與硫酸鋁的合成、離心、脫水、烘干等反應(yīng)，其特征在于所述乙醇為無水酒精；參加胺化反應(yīng)的氨水濃度為12％，氨水滴加速度為氨水滴加時的反應(yīng)溫度控制在45 50℃，氨水滴加量控制在終點pH值7.5 8；硫酸鋁投料量為理論量的1.00～1.05倍，合成原藥出料溫度為90℃，合成反應(yīng)時間在1.5 2.5小時。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)高含量三乙膦酸鋁原藥工藝技術(shù)，其特征在于所述無 水酒精為99%無水乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)高含量三乙膦酸鋁原藥工藝技術(shù)，其特征在于所述終 點PH值控制為8。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)高含量三乙膦酸鋁原藥工藝技術(shù)，其特征在于所述合 成反應(yīng)時間為2小時。
全文摘要
生產(chǎn)高含量三乙膦酸鋁原藥工藝技術(shù)，以乙醇、三氯化磷為起始原料，經(jīng)酯化、氨水滴加的胺化、胺化物與硫酸鋁的合成、離心、脫水、烘干等反應(yīng)，其特征在于所述乙醇為無水酒精；參加胺化反應(yīng)的氨水濃度為12％，氨水滴加速度(溫度)為氨水滴加時的反應(yīng)溫度控制在45-50℃，氨水滴加量適當(dāng)過量，即終點pH值控制7.5-8；硫酸鋁投料量為理論量的1.00～1.05倍，合成原藥出料溫度為90℃，合成反應(yīng)時間在1.5-2.5小時。上述工藝技術(shù)，使得其含量≥96％以上，又確保了產(chǎn)品的收率(不低于原有的工藝水平)。
文檔編號C07F9/142GK101955497SQ20091015378
公開日2011年1月26日 申請日期2009年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月9日
發(fā)明者周少華, 范素珍, 范蓮生, 鮑慶兵 申請人:浙江嘉華化工有限公司