專(zhuān)利名稱：一種甘油蒸餾工藝及其專(zhuān)用甘油蒸餾塔的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種甘油蒸餾工藝，具體涉及一種通過(guò)三步蒸餾，實(shí)現(xiàn)甘油高純度目
的的甘油蒸餾工藝。為了能實(shí)現(xiàn)該工藝，本發(fā)明還涉及一種專(zhuān)用甘油蒸餾塔。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的甘油蒸餾塔生產(chǎn)過(guò)程中易發(fā)生裂解，聚合等化學(xué)反應(yīng)，生成醛，酮，聚合甘 油各類(lèi)雜質(zhì)，且蒸餾過(guò)程中對(duì)各組分的分離能力較差，生產(chǎn)出的甘油純度不高，大約98%左 右。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種甘油蒸餾工藝，該工藝能有效分離甘油中的雜質(zhì)，得到含量大 約99.5%的精制甘油；為了實(shí)現(xiàn)該目的，本發(fā)明還提供了一種專(zhuān)用甘油蒸餾塔。
為了解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的一種甘油蒸餾工藝，由50-6(TC的含有水、酯、 醛、皂等有機(jī)、無(wú)機(jī)鹽的粗甘油，經(jīng)換熱器換熱至80-9(TC，然后進(jìn)入脫氣罐脫氣脫水脫臭， 經(jīng)脫氣出來(lái)的甘油經(jīng)再沸器加熱至170-185t:后進(jìn)入蒸餾塔蒸餾，最后，對(duì)蒸餾好的甘油 進(jìn)行脫色處理后即成成品；其特征在于甘油進(jìn)入蒸餾塔蒸餾，分三步進(jìn)行，第一步蒸餾是 將170-185t:的甘油進(jìn)入蒸餾塔，在160-175t:的溫度、-0. 098Mpa的壓力下進(jìn)行汽化，然后 利用鹽、皂酯雜質(zhì)與甘油沸點(diǎn)不同，分離甘油；第二步是對(duì)第一步未能液化的甘油進(jìn)一步液 化，在第二步驟的條件是溫度155-165t:，壓力-0. 098Mpa，氣相甘油在蒸餾塔內(nèi)自然向 上，在低溫中液化，利用步驟一的原理分離出純凈的甘油；第三步是針對(duì)第二步還沒(méi)有液化 的，跟隨水、醛等低碳鏈的有機(jī)雜質(zhì)出離第二步驟的少量甘油進(jìn)行提純，該步驟中，溫度為 150-16(TC，壓力-0. 098Mpa，甘油在該條件下液化，雜質(zhì)由于沸點(diǎn)比此時(shí)的甘油低，因此還 處于氣相狀態(tài)，從蒸餾塔頂部分離出去。 進(jìn)一步地，所述步驟二中分離的甘油還可以回收到緩沖罐內(nèi)，由緩沖罐再輸送至 步驟三所在的蒸餾塔的區(qū)域，利用該區(qū)域的溫度和壓力條件進(jìn)一步分離水氣及其他低碳鏈 的雜質(zhì)。 本發(fā)明還提供了一種實(shí)現(xiàn)甘油蒸餾工藝的蒸餾塔，主要由塔身構(gòu)成，其特征在于 所述塔身內(nèi)從上至下分布有三層填料，每層填料間均設(shè)有收集器和分布器；所述收集器設(shè) 置在分布器的上方。 進(jìn)一步地，所述收集器為與塔身成同心分布；收集器由縱向排列的一排排V型槽 構(gòu)成，在槽與槽之間留有間隙；且所述收集器設(shè)有兩個(gè)出口，一個(gè)出口與外界相通，另一個(gè) 出口連接有管道，與分布器相通。 進(jìn)一步地，所述與外界相通的出口落于收集器下端面下方；所述與分布器相通的 出口與收集器下端面平齊。 進(jìn)一步地，所述分布器為槽型分布器，在其底部布滿小孔。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于采用特制的蒸餾塔，增加塔高，在塔體內(nèi)設(shè)三個(gè)蒸餾區(qū)域，充分根據(jù)甘油與雜質(zhì)的沸點(diǎn)不同，通過(guò)反復(fù)的液相、氣相交換，進(jìn)行有效分離，達(dá)到分離含量 大于99.5%的精制甘油的目的。


圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為本發(fā)明收集器的主視圖；
圖3為本發(fā)明收集器的俯視圖。
圖4為本發(fā)明的分布器的主視圖。
圖5為本發(fā)明的分布器的俯視圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明主要由塔體l，收集器2a、2b、2c，分布器3a、3b、3c，管道4、填料5構(gòu)成。
如圖1所示，在塔體1內(nèi)從上至下分布三層填料5，在最上層填料為絲網(wǎng)填料，其 上方分布有收集器2a ;中層和下層填料均為波紋鋼填料，在中層填料與上層之間分布有收 集器2b，在中層與下層填料之間分布有收集器2c。上述收集器2b、2c結(jié)構(gòu)相同，如圖2、3 所示，收集器均與塔身成同心分布，收集器2b、2c均由縱向排列的一排排V型槽6構(gòu)成，在 槽與槽之間留有間隙，該槽6的作用是作液態(tài)甘油通道；間隙為氣相甘油通道。該收集器 2b、2c設(shè)有兩個(gè)出口 7、8，出口 7與外界相通，出口 8連接有豎直向下的管道4 ;兩出口所設(shè) 定的位置為與外界相通的出口 7落于收集器下端面下方；所述出口 8與收集器下端面平
齊。該作用在于保證大部分純凈的甘油從出口流出，若甘油純凈度不高，只要關(guān)閉出口 7，
甘油就進(jìn)入出口 8，流入下一層填料，繼續(xù)進(jìn)行提純。 所述收集器2a其他結(jié)構(gòu)與收集器2b、2c相同，不同點(diǎn)在于在回流進(jìn)口的在收集 器的中心位置，兩端平行連接有豎直向下的管道4a、4b，且該收集器只有一個(gè)回流出口 10。
所有的收集器均通過(guò)拉撐11與塔體1固定連接。 上述的每個(gè)收集器下方均分別配有分布器3a、3b、3c。該分布器的結(jié)構(gòu)相同均為槽 型，在其底部布滿小孔12，如圖4、5所示。 在塔體1的下側(cè)方設(shè)有甘油原料進(jìn)口 13，底部設(shè)有雜質(zhì)出口 14和熱交換器15 ;塔 體1的頂部設(shè)有蒸汽出口9。 使用時(shí)，在塔體1頂部連通冷凝器，將塔內(nèi)壓力控制在-0. 098Mpa，熱交換器15加 熱，使下層填料層5c溫度在160-175°C，中層5b填料層在155-165t:，上層填料層5a在 150-16(TC，然后溫度在170-185t:的氣相的甘油原料從塔體底部的甘油原料進(jìn)口 13進(jìn)入， 高溫的氣相甘油原料含有水、甘油酯、鹽、皂、氯化鈉、醛等有機(jī)、無(wú)機(jī)雜質(zhì)。甘油進(jìn)入塔體1 后，自動(dòng)向上進(jìn)入下層填料層5c，在該下層填料層5c中，在上升過(guò)程中由分布器將甘油進(jìn) 行分布，然后沿交換器的間隙向上，在該過(guò)程，由于下層填料層5c中的溫度較低，使甘油遇 冷液化，從氣相便于液相，然后液相甘油便沿收集器2c的V型槽流出出口 ；此時(shí)，雜質(zhì)鹽、 皂、醛等雜質(zhì)由于臨界點(diǎn)與甘油不同，從而被分離出來(lái)，從底部雜質(zhì)出口 14流出。在分離過(guò) 程中，若發(fā)現(xiàn)甘油分離不徹底，可以將出口 7關(guān)閉，讓甘油從出口 8流經(jīng)管道4，再向下經(jīng)過(guò) 填料層5c重新分離，直至得出純甘油。 在填料層5c中未能液化的甘油繼續(xù)向上，到5b填料層，與在填料層5c中分離原理相同的步驟，再進(jìn)行分離，在該步驟中，由于溫度比最下層填料層5c的溫度低，因此，分 離出的是填料層5c中未分離出的少量的皂、酯，經(jīng)分離后，液相的甘油和雜質(zhì)分別從各自 的出口流出，未被液化的甘油和其他雜質(zhì)向上進(jìn)入填料層5a。在分離過(guò)程中，若發(fā)現(xiàn)甘油分 離不徹底，可以利用在填料層5c中同樣的方法再進(jìn)行分離。 在填料層3a中未能液化的甘油繼續(xù)液化，由于該步驟中的溫度只有150-160°C， 因此，根據(jù)沸點(diǎn)不同，水、醛等低碳鏈的有機(jī)雜質(zhì)能得到進(jìn)一步進(jìn)行分離，從蒸汽出口 9分 離出去，得出純凈的甘油。 由于在填料層5c、5b中的溫度相對(duì)較高，分離出來(lái)的甘油有可能還含有水、醛等 低碳鏈的有機(jī)雜質(zhì)，因此，可以將該步驟中的甘油輸至緩沖罐，然后由緩沖罐再直接從塔體 上側(cè)進(jìn)口輸入甘油，使其在填料層5a再進(jìn)行氣相、液相交換，分離有可能還含有水、醛等低 碳鏈的有機(jī)雜質(zhì)，得到更純凈的甘油。 以上整個(gè)描述是結(jié)合甘油蒸餾塔對(duì)整個(gè)甘油蒸餾過(guò)程進(jìn)行的描述。
本發(fā)明的一種甘油的蒸餾工藝，具體步驟如下 粗品甘油原料為由50-6(TC的含有水、酯、醛、皂等有機(jī)、無(wú)機(jī)鹽的粗甘油。
將上述的粗品甘油經(jīng)換熱器換熱至80-9(TC，然后進(jìn)入負(fù)壓為-0. 098Mpa的脫氣 罐進(jìn)行內(nèi)循環(huán)，脫氣脫水，在此同時(shí)，脫氣罐還能起到除臭的作用。 經(jīng)脫氣出來(lái)的甘油經(jīng)負(fù)壓為-0. 098Mpa的再沸器加熱至170-185t:后進(jìn)入蒸餾塔 蒸餾，進(jìn)行上述描述蒸餾塔已經(jīng)具體描述了的蒸餾工藝，在此不贅述。經(jīng)蒸餾塔蒸餾后，甘 油進(jìn)入緩沖罐，以120-15(TC的溫度進(jìn)行緩沖保存后，再經(jīng)換熱器換熱至90-10(TC，進(jìn)入中 間罐，最后，對(duì)蒸餾好的甘油用活性炭進(jìn)行三級(jí)脫色處理后，得成品。
權(quán)利要求
一種甘油蒸餾工藝，由50-60℃的含有水、酯、醛、皂等有機(jī)、無(wú)機(jī)雜質(zhì)的粗甘油，經(jīng)換熱器換熱至80-90℃，然后進(jìn)入脫氣罐脫氣脫水脫臭，經(jīng)脫氣出來(lái)的粗甘油經(jīng)再沸器加熱至170-185℃后進(jìn)入蒸餾塔蒸餾，最后，對(duì)蒸餾出的甘油進(jìn)行脫色處理后即成成品；其特征在于甘油進(jìn)入蒸餾塔蒸餾，分三步進(jìn)行，第一步蒸餾是將170-185℃的甘油進(jìn)入蒸餾塔，在160-175℃的溫度、-0.098Mpa的壓力下進(jìn)行汽化，然后利用鹽、皂酯雜質(zhì)與甘油沸點(diǎn)不同，分離甘油；第二步是對(duì)第一步未能液化的甘油進(jìn)一步液化，在第二步驟的條件是溫度155-165℃，壓力-0.098Mpa，氣相甘油在蒸餾塔內(nèi)自然向上，在低溫中液化，利用步驟一的原理分離出純凈的甘油；第三步是針對(duì)第二步還沒(méi)有液化的，跟隨水、醛等低碳鏈的有機(jī)雜質(zhì)出離第二步驟的少量甘油進(jìn)行提純，該步驟中，溫度為150-160℃，壓力-0.098Mpa，甘油在該條件下液化，雜質(zhì)由于沸點(diǎn)比此時(shí)的甘油低，因此還處于氣相狀態(tài)，從蒸餾塔頂部分離出去。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘油蒸餾工藝，其特征在于所述步驟二中分離的甘油還可 以回收到緩沖罐內(nèi)，由緩沖罐再輸送至步驟三所在的蒸餾塔的區(qū)域，利用該區(qū)域的溫度和 壓力條件進(jìn)一步分離水氣及其他低碳鏈的雜質(zhì)。
3. —種實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1所述的甘油蒸餾工藝的蒸餾塔，由主要由塔身構(gòu)成，其特征在 于所述塔身內(nèi)從上至下分布有三層填料，每層填料間均設(shè)有收集器和分布器；所述收集 器設(shè)置在分布器的上方。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種甘油蒸餾塔，其特征在于所述收集器為與塔身成同心 分布；收集器由縱向排列的一排排V型槽構(gòu)成，在槽與槽之間留有間隙；且所述收集器設(shè)有 兩個(gè)出口 ， 一個(gè)出口與外界相通，另一個(gè)出口連接有管道，與分布器相通。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種甘油蒸餾塔，其特征在于所述與外界相通的出口落于 收集器下端面下方；所述與分布器相通的出口與收集器下端面平齊。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種甘油蒸餾塔，其特征在于所述分布器為槽型分布器，在 其底部布滿小孔。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種甘油蒸餾工藝，由50-60℃的粗甘油，經(jīng)換熱器換熱至80-90℃，然后進(jìn)入脫氣罐脫氣脫水脫臭，經(jīng)脫氣出來(lái)的粗甘油經(jīng)再沸器加熱至170-185℃后進(jìn)入蒸餾塔蒸餾，最后，對(duì)蒸餾出的甘油進(jìn)行脫色處理后即成成品；其特征在于甘油進(jìn)入蒸餾塔蒸餾，分三步進(jìn)行蒸餾，通過(guò)不同溫度等條件的控制分離出甘油中的雜質(zhì)，最終得到精品甘油。以上通過(guò)反復(fù)的液相、氣相交換，進(jìn)行有效分離得到的精品甘油能達(dá)到分離含量大于99.5％。為了實(shí)現(xiàn)該工藝，本發(fā)明還公開(kāi)了一種蒸餾塔，該塔身內(nèi)從上至下分布有三層填料，每層填料間均設(shè)有收集器和分布器；對(duì)每層的分離后的甘油進(jìn)行收集，并將為分離好的甘油通過(guò)分布器繼續(xù)向上均布在填料層，繼續(xù)分布。
文檔編號(hào)C07C29/00GK101696154SQ200910176880
公開(kāi)日2010年4月21日 申請(qǐng)日期2009年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月23日
發(fā)明者丁正倫, 成取林, 陶成來(lái) 申請(qǐng)人:如皋市雙馬化工有限公司;