專利名稱：一種高純度dl-賴氨酸的結(jié)晶方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純度DL-賴氨酸的結(jié)晶方法。
背景技術(shù)：
DL-賴氨酸又稱外消旋賴氨酸?？赏ㄟ^蛋白質(zhì)與堿共熱所產(chǎn)生的 蛋白質(zhì)水解液中提取，或用二氫吡喃為原料進(jìn)行有機(jī)合成方法生產(chǎn)， 所得產(chǎn)物才為DL-賴氨酸，實(shí)際上它是等量的D-賴氨酸分子和L-賴氨 酸分子混合物，兩者互為光學(xué)異構(gòu)體(optical isomer)。
DL-賴氨酸熔點(diǎn)約175'C; 224'C分解。無(wú)色結(jié)晶物。其單鹽酸鹽 熔點(diǎn)263 264。C;其雙鹽酸鹽熔點(diǎn)187 ~ 189°C 。溶于水，微溶于乙醇， 不溶于乙醚?？勺魃噭┗蜃骷?xì)菌培養(yǎng)，或作為生產(chǎn)L-型或D-型賴 氨酸的原料。
CN1526698A公開了 一種高純度DL-賴氨酸的生產(chǎn)方法，其采用 以鹽酸賴氨酸為原料，用無(wú)機(jī)堿中和后，得賴氨酸及相應(yīng)鹽的混合物， 將上述混合物加入有機(jī)酸中用水楊醛催化，直接消旋其中的賴氨酸， 釆用離子交換除鹽，得DL-賴氨酸液后減壓濃縮，至析出白色固體。 加入少許無(wú)水乙醇密閉攪拌后，再加入大量無(wú)水乙醇加熱后保溫養(yǎng) 晶，得DL-賴氨酸固體后離心甩濾，然后用無(wú)水乙醇浸泡洗滌得成品。
上述結(jié)晶方法中使用了大量的無(wú)水乙醇對(duì)其結(jié)晶處理，原材料損 耗大，且結(jié)晶后的母液中含有大量的乙醇，不宜循環(huán)套用，成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高純度DL-賴氨酸的結(jié)晶方法，通過對(duì) DL-賴氨酸溶液進(jìn)行直接減壓濃縮，不加入其它試劑，直接得到高純 度DL-賴氨酸結(jié)晶。
為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明的一種高純度DL-賴氨酸的結(jié)晶方
3法，先將DL-賴氨酸水溶液濃縮至濃度為50-70。/。，然后在40-60'C下保 溫養(yǎng)晶處理，離心過濾得DL-賴氨酸固體，最后以無(wú)水乙醇洗滌，烘 干。
其中，DL-賴氨酸水溶液在60-8(TC下進(jìn)行減壓濃縮。
保溫養(yǎng)晶時(shí)間為3-5小時(shí)。
烘干溫度為60-8(TC。
具體地說，本發(fā)明的高純度DL-賴氨酸的結(jié)晶方法，先將30-40% 的DL-賴氨酸水溶液加熱至60-8(TC減壓濃縮，至濃度為50-70°/。，然后 緩慢降溫至40-6(TC，保溫養(yǎng)晶3-5小時(shí)，晶體大量析出，繼續(xù)降溫至 2(TC以內(nèi)，離心過濾濾餅，以無(wú)水乙醇洗滌至純白色，60-80。C烘干。 收率> 88%。
其中DL-賴氨酸水溶液是將除鹽的賴氨酸溶液經(jīng)過水楊醛消旋后 制得，DL-賴氨酸水溶液濃度在30-40。/。。
本發(fā)明對(duì)現(xiàn)有的DL-賴氨酸的提取工藝進(jìn)行改進(jìn)，通過對(duì)DL-賴 氨酸液進(jìn)行直接減壓濃縮，不加入其它試劑，直接得到高純度DL-賴 氨酸結(jié)晶，而且其母液亦可連續(xù)脫色套用，成本大大降低。
具體實(shí)施例方式
以下實(shí)施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。 實(shí)施例l
取30。/。的DL-賴氨酸液體1000ml，加熱至80。C減壓濃縮，測(cè)得其 濃度為70%后，緩慢降溫待物料顏色稍有改變時(shí)，控制此溫度(53。C) 保溫養(yǎng)晶4小時(shí)，晶體大量析出，繼續(xù)降溫至2(TC以內(nèi)，離心過濾濾 餅，以無(wú)水乙醇洗滌至純白色，80。C烘干。得成品265g，收率88.3%。
檢測(cè)得其質(zhì)量達(dá)到或超過原有標(biāo)準(zhǔn)。 實(shí)施例2
取40。/。的DL-賴氨酸液體1000ml，加熱至78。C減壓濃縮，待測(cè)得 其濃度為69.5%后，緩慢降溫待物料顏色稍有改變時(shí)，控制此溫度(57.5°C)保溫養(yǎng)晶3小時(shí)，晶體大量析出，繼續(xù)降溫至20。C以內(nèi)， 離心過濾濾餅，以無(wú)水乙醇洗滌至純白色，6(TC烘干。得成品268g， 收率89.3%。 實(shí)施例3
取30。/。的DL-賴氨酸液體1000ml，加熱至70'C減壓濃縮，測(cè)得其 濃度為69%后，緩慢降溫待物料顏色稍有改變時(shí)，控制此溫度(43"C) 保溫養(yǎng)晶4.5小時(shí)，晶體大量析出，繼續(xù)降溫至2(TC以內(nèi)，離心過濾 濾餅，以無(wú)水乙醇洗滌至純白色，70'C烘干。得成品271g，收率90.3%。
檢測(cè)得其質(zhì)量達(dá)到或超過原有標(biāo)準(zhǔn)。 實(shí)施例4
取35。/。的DL-賴氨酸液體1000ml，加熱至60。C減壓濃縮，測(cè)得其 濃度為50%后，緩慢降溫待物料顏色稍有改變時(shí)，控制此溫度(54'C) 保溫養(yǎng)晶5小時(shí)，晶體大量析出，繼續(xù)降溫至2(TC以內(nèi)，離心過濾濾 餅，以無(wú)水乙醇洗滌至純白色，80。C烘干。得成品276g，收率92.0%。
檢測(cè)得其質(zhì)量達(dá)到或超過原有標(biāo)準(zhǔn)。
試驗(yàn)表明，通過對(duì)母液的套用，在脫色處理后產(chǎn)品質(zhì)量基本不變， 收率可提高至90%以上。
雖然，上文中已經(jīng)用一般性說明及具體實(shí)施方案對(duì)本發(fā)明作了詳 盡的描述，但在本發(fā)明基礎(chǔ)上，可以對(duì)之作一些修改或改進(jìn)，這對(duì)本 領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發(fā)明精神的基礎(chǔ) 上所做的這些修改或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。
權(quán)利要求
1.一種高純度DL-賴氨酸的結(jié)晶方法，其特征在于，先將DL-賴氨酸水溶液濃縮至濃度為50-70％，然后在40-60℃下保溫養(yǎng)晶處理，離心過濾得DL-賴氨酸固體，最后以無(wú)水乙醇洗滌，烘干。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，將DL-賴氨酸水溶 液在60-80。C下進(jìn)行減壓濃縮。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，保溫養(yǎng)晶時(shí)間 為3-5小時(shí)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l-3任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，烘干溫 度為60-8(TC。
5. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，先將取30-40%的 DL-賴氨酸水溶液加熱至60-80'C減壓濃縮，至濃度為50-70%，然后緩 慢降溫至40-6(TC，保溫養(yǎng)晶3-5小時(shí)，晶體大量析出，繼續(xù)降溫至20 。C 以內(nèi)，離心過濾濾餅，以無(wú)水乙醇洗滌至純白色，60-8(TC烘干。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種高純度DL-賴氨酸的結(jié)晶方法，先將DL-賴氨酸水溶液濃縮至濃度為50-70％，然后在40-60℃下保溫養(yǎng)晶處理，離心過濾得DL-賴氨酸固體，最后以無(wú)水乙醇洗滌，烘干。本發(fā)明對(duì)現(xiàn)有的DL-賴氨酸的提取工藝進(jìn)行改進(jìn)，通過對(duì)DL-賴氨酸液進(jìn)行直接減壓濃縮，不加入其它試劑，直接得到高純度DL-賴氨酸結(jié)晶，而且其母液亦可連續(xù)脫色套用，成本大大降低。
文檔編號(hào)C07C229/26GK101665442SQ20091017813
公開日2010年3月10日 申請(qǐng)日期2009年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月9日
發(fā)明者吳立軍, 張祖揚(yáng), 汪洪湖, 王勁松 申請(qǐng)人:蚌埠豐原涂山制藥有限公司