專利名稱：：氨基硅烷胺化新工藝的制作方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種化學領域中的胺化工藝，特別是一種氨基硅烷胺化新工藝。
背景技術：
：Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷是本申請人在其他生產過程中的副產物，一直以來沒有合適的用途。長期以來將Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷做后續(xù)的胺化處理，大多是間歇反應，反應效率低下。Y_氯丙基甲基二甲氧基硅烷做后續(xù)的胺化處理，反應裝置復雜，設備投資高昂。
發(fā)明內容本發(fā)明的目的在于提供一種氨基硅烷胺化新工藝。本發(fā)明解決的難題是將Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷做后續(xù)的胺化處理以便獲得氨基硅烷類物質。本發(fā)明設計了新的裝置配合良好的工藝，可以獲得的優(yōu)良效果是產品的收率高、裝置合理緊湊，運行穩(wěn)定，可連續(xù)反應。本發(fā)明的技術方案為氨基硅烷胺化新工藝，其中反應塔A的底部與蛇形管B的進口相通，蛇形管B的出口與產物接收裝置C的上部進料口相通，產物接收裝置C的底部設有排放口P，產物接收裝置C的上部還與升氣管D的底端相通，升氣管D的上端依次經過管道，冷凝器H，管道，回流加料口G與反應塔A的頂部相通；反應塔A的上部依次設有第一加料口E和第二加料口F;其工藝流程在產物接收裝置C中預先放入1530-2000g的乙二胺，升溫使乙二胺沸騰汽化，從反應塔A的側面的第一加料口E以1000g/5h的速度均勻加入Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，從反應塔A的側面的第二加料口F以1530-2000g/5h的速度均勻加入乙二胺；得到的中間產物通過蛇形管B溢流至產物接收裝置C上部的進料口，進入產物接收裝置C中，在產物接收裝置C中進一步將多余的乙二胺蒸出，在冷凝器H上設有控制閥K，通過流量速度控制為1530-2000g/5h的控制閥K均勻加入經過冷凝后化為液體的乙二胺回流至回流加料口G進入到反應塔A再循環(huán)使用，產物接收裝置C中的反應液經過排出口P連續(xù)的流出，進入分離裝置進一步分層，取上層清液在真空條件下蒸餾，精制即得終產物。反應塔A內的反應溫度為70-10(TC，蛇形管B內的反應溫度為70-10(TC，產物接收裝置C內的反應溫度為110-150°C。終產物是N-13-氨乙基-Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。終產物屬于氨基硅烷類的大類。所取得的終產物可以作為紡織行業(yè)中的柔軟劑使用。本發(fā)明的優(yōu)點在于產品的收率高、裝置合理緊湊，運行穩(wěn)定，可連續(xù)反應。附圖1是本發(fā)明結構示意圖。附圖標記反應塔A，蛇形管B，產物接收裝置C，升氣管D，第一加料口E，第二加料口F，回流加料口G，冷凝器H，控制閥K，排出口P。具體實施例方式實施例1、氨基硅烷胺化新工藝，其中反應塔A的底部與蛇形管B的進口相通，蛇形管B的出口與產物接收裝置C的上部進料口相通，產物接收裝置C的底部設有排放口P，產物接收裝置C的上部還與升氣管D的底端相通，升氣管D的上端依次經過管道，冷凝器H，管道，回流加料口G與反應塔A的頂部相通；反應塔A的上部依次設有第一加料口E和第二加料口F;其工藝流程在產物接收裝置C中預先放入1530-2000g的乙二胺，升溫使乙二胺沸騰汽化，從反應塔A的側面的第一加料口E以1000g/5h的速度均勻加入Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，從反應塔A的側面的第二加料口F以1530-2000g/5h的速度均勻加入乙二胺；得到的中間產物通過蛇形管B溢流至產物接收裝置C上部的進料口，進入產物接收裝置C中，在產物接收裝置C中進一步將多余的乙二胺蒸出，在冷凝器H上設有控制閥K，通過流量速度控制為1530-2000g/5h的控制閥K均勻加入經過冷凝后化為液體的乙二胺回流至回流加料口G進入到反應塔A再循環(huán)使用，產物接收裝置C中的反應液經過排出口P連續(xù)的流出，進入分離裝置進一步分層，取上層清液在真空條件下蒸餾，精制即得終產物。反應塔A內的反應溫度為70-10(TC，蛇形管B內的反應溫度為70-10(TC，產物接收裝置C內的反應溫度為110-150°C。終產物是N-13-氨乙基-Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。終產物屬于氨基硅烷類的大類。實施例2、氨基硅烷胺化新工藝，其中反應塔A中的填料層為l-1.2米，材料采用玻璃或陶瓷材料，填料層中的孔隙率為60-70%。其余同實施例1。實施例3、氨基硅烷胺化新工藝，其中蛇形管B的單元數為2-6個，其總長度為1-1.5米。其余同實施例1和實施例2。實施例4、氨基硅烷胺化新工藝，其中反應塔A的底部與蛇形管B的進口相通，蛇形管B的出口與產物接收裝置C的上部進料口相通，產物接收裝置C的底部設有排放口P，產物接收裝置C的上部還與升氣管D的底端相通，升氣管D的上端依次經過管道，冷凝器H，管道，回流加料口G與反應塔A的頂部相通；反應塔A的上部依次設有第一加料口E和第二加料口F;其工藝流程在產物接收裝置C中預先放入1530g的乙二胺，升溫使乙二胺沸騰汽化，從反應塔A的側面的第一加料口E以1000g/5h的速度均勻加入Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，從反應塔A的側面的第二加料口F以1530g/5h的速度均勻加入乙二胺；得到的中間產物通過蛇形管B溢流至產物接收裝置C上部的進料口，進入產物接收裝置C中，在產物接收裝置C中進一步將多余的乙二胺蒸出，在冷凝器H上設有控制閥K，通過流量速度控制為1530g/5h的控制閥K均勻加入經過冷凝后化為液體的乙二胺回流至回流加料口G進入到反應塔A再循環(huán)使用，產物接收裝置C中的反應液經過排出口P連續(xù)的流出，進入分離裝4置進一步分層，取上層清液在真空條件下蒸餾，精制即得終產物。反應塔A內的反應溫度為7(TC，蛇形管B內的反應溫度為7(TC，產物接收裝置C內的反應溫度為110°C。終產物是N-|3_氨乙基_Y_氨丙基甲基二甲氧基硅烷。終產物屬于氨基硅烷類的大類。其余同實施例l。實施例5、氨基硅烷胺化新工藝，其中反應塔A中的填料層為1米，材料采用玻璃或陶瓷材料，填料層中的孔隙率為60%。其余同實施例1-4中的任意一項。實施例6、氨基硅烷胺化新工藝，其中蛇形管B的單元數為2個，其總長度為1米。其余同實施例1-5中的任意一項。實施例7、氨基硅烷胺化新工藝，其中反應塔A的底部與蛇形管B的進口相通，蛇形管B的出口與產物接收裝置C的上部進料口相通，產物接收裝置C的底部設有排放口P，產物接收裝置C的上部還與升氣管D的底端相通，升氣管D的上端依次經過管道，冷凝器H，管道，回流加料口G與反應塔A的頂部相通；反應塔A的上部依次設有第一加料口E和第二加料口F;其工藝流程在產物接收裝置C中預先放入2000g的乙二胺，升溫使乙二胺沸騰汽化，從反應塔A的側面的第一加料口E以1000g/5h的速度均勻加入Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，從反應塔A的側面的第二加料口F以2000g/5h的速度均勻加入乙二胺；得到的中間產物通過蛇形管B溢流至產物接收裝置C上部的進料口，進入產物接收裝置C中，在產物接收裝置C中進一步將多余的乙二胺蒸出，在冷凝器H上設有控制閥K，通過流量速度控制為2000g/5h的控制閥K均勻加入經過冷凝后化為液體的乙二胺回流至回流加料口G進入到反應塔A再循環(huán)使用，產物接收裝置C中的反應液經過排出口P連續(xù)的流出，進入分離裝置進一步分層，取上層清液在真空條件下蒸餾，精制即得終產物。反應塔A內的反應溫度為10(TC，蛇形管B內的反應溫度為IO(TC，產物接收裝置C內的反應溫度為150°C。終產物是N-13-氨乙基-Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。終產物屬于氨基硅烷類的大類。其余同實施例1或4中的任意一項。實施例8、氨基硅烷胺化新工藝，其中反應塔A中的填料層為1.2米，材料采用玻璃或陶瓷材料，填料層中的孔隙率為70%。其余同實施例1-7中的任意一項。實施例9、氨基硅烷胺化新工藝，其中蛇形管B的單元數為6個，其總長度為1.5米。其余同實施例1-8中的任意一項。實施例10、氨基硅烷胺化新工藝，其中反應塔A的底部與蛇形管B的進口相通，蛇形管B的出口與產物接收裝置C的上部進料口相通，產物接收裝置C的底部設有排放口P，產物接收裝置C的上部還與升氣管D的底端相通，升氣管D的上端依次經過管道，冷凝器H，管道，回流加料口G與反應塔A的頂部相通；反應塔A的上部依次設有第一加料口E和第二加料口F;其工藝流程在產物接收裝置C中預先放入1860g的乙二胺，升溫使乙二胺沸騰汽化，從反應塔A的側面的第一加料口E以1000g/5h的速度均勻加入Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，從反應塔A的側面的第二加料口F以1860g/5h的速度均勻加入乙二胺；得到的中間產物通過蛇形管B溢流至產物接收裝置C上部的進料口，進入產物接收裝置C中，在產物5接收裝置C中進一步將多余的乙二胺蒸出，在冷凝器H上設有控制閥K，通過流量速度控制為1860g/5h的控制閥K均勻加入經過冷凝后化為液體的乙二胺回流至回流加料口G進入到反應塔A再循環(huán)使用，產物接收裝置C中的反應液經過排出口P連續(xù)的流出，進入分離裝置進一步分層，取上層清液在真空條件下蒸餾，精制即得終產物。反應塔A內的反應溫度為85t:，蛇形管B內的反應溫度為85t:，產物接收裝置C內的反應溫度為130°C。終產物是N-13-氨乙基-Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。終產物屬于氨基硅烷類的大類。其余同實施例1或4或7。實施例11、氨基硅烷胺化新工藝，其中反應塔A中的填料層為1.1米，材料采用玻璃或陶瓷材料，填料層中的孔隙率為65%。其余同實施例1-10中的任意一項。實施例12、氨基硅烷胺化新工藝，其中蛇形管B的單元數為4個，其總長度為1.3米。其余同實施例1-11中的任意一項。工作原理經過第一加料口E、第二加料口F、回流加料口G三個加料口進料，并配合流速的控制，使得乙二胺與Y_氯丙基甲基二甲氧基硅烷在反應塔A和蛇形管B中充分接觸反應，得到的中間產物通過蛇形管B溢流至產物接收裝置C上部的進料口，進入產物接收裝置C中，在產物接收裝置C中進一步將多余的乙二胺蒸出，乙二胺冷凝回流至回流加料口G再循環(huán)使用。產物接收裝置C中的反應液經過排出口P連續(xù)的流出，進入分離裝置進一步分層，取上層清液在真空條件下蒸餾，精制獲得氨基硅烷物質。本發(fā)明篩選了優(yōu)選的塔孔隙率和蛇形管單元數目，以便獲得更好的發(fā)明效果。發(fā)明效果體現在產率更高。表1是塔孔隙率與產率的關系。<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>表2是蛇形管單元數目與產率的關系。<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權利要求氨基硅烷胺化新工藝，其特征在于反應塔(A)的底部與蛇形管(B)的進口相通，蛇形管(B)的出口與產物接收裝置(C)的上部進料口相通，產物接收裝置(C)的底部設有排放口(P)，產物接收裝置(C)的上部還與升氣管(D)的底端相通，升氣管(D)的上端依次經過管道，冷凝器(H)，管道，回流加料口(G)與反應塔(A)的頂部相通；反應塔(A)的上部依次設有第一加料口(E)和第二加料口(F)；其工藝流程在產物接收裝置(C)中預先放入1530-2000g的乙二胺，升溫使乙二胺沸騰汽化，從反應塔(A)的側面的第一加料口(E)以1000g/5h的速度均勻加入γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，從反應塔(A)的側面的第二加料口(F)以1530-2000g/5h的速度均勻加入乙二胺；得到的中間產物通過蛇形管(B)溢流至產物接收裝置(C)上部的進料口，進入產物接收裝置(C)中，在產物接收裝置(C)中進一步將多余的乙二胺蒸出，在冷凝器(H)上設有控制閥(K)，通過流量速度控制為1530-2000g/5h的控制閥(K)均勻加入經過冷凝后化為液體的乙二胺回流至回流加料口(G)進入到反應塔(A)再循環(huán)使用，產物接收裝置(C)中的反應液經過排出口(P)連續(xù)的流出，進入分離裝置進一步分層，取上層清液在真空條件下蒸餾，精制即得氨基硅烷；反應塔(A)內的反應溫度為70-100℃，蛇形管(B)內的反應溫度為70-100℃，產物接收裝置(C)內的反應溫度為110-150℃。2.如權利要求l所述的氨基硅烷胺化新工藝，其特征在于反應塔(A)中的填料層為1-1.2米，材料采用玻璃或陶瓷材料，填料層中的孔隙率為60-70%。3.如權利要求1或2所述的氨基硅烷胺化新工藝，其特征在于蛇形管(B)的單元數為2-6個，其總長度為1-1.5米。全文摘要本發(fā)明涉及一種氨基硅烷胺化新工藝。本發(fā)明的技術方案反應塔A的底部與蛇形管B的進口相通，蛇形管B的出口與產物接收裝置C的上部進料口相通，產物接收裝置C的底部設有排放口P，產物接收裝置C的上部還與升氣管D的底端相通，升氣管D的上端經過冷凝器H的回流加料口G與反應塔A的頂部相通；反應塔A的上部依次設有第一加料口E和第二加料口F。以1530-2000g/5h的速度均勻加入乙二胺；以1000g/5h的速度均勻加入γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，完成胺化，可以獲得終產物。本發(fā)明的優(yōu)點在于本發(fā)明設計了新的裝置配合良好的工藝，可以獲得的優(yōu)良效果是產品的收率高、裝置合理緊湊，運行穩(wěn)定，可連續(xù)反應。文檔編號C07F7/18GK101768179SQ20091018686公開日2010年7月7日申請日期2009年12月31日優(yōu)先權日2009年12月31日發(fā)明者李建兵,楊秀偉,謝云飛,賀志江申請人:藍星化工新材料股份有限公司江西星火有機硅廠