專利名稱:由1-氯代異戊烯的生產(chǎn)廢液制備碳五烯醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種由異戊二烯制備1-氯代異戊烯的生產(chǎn)廢液的利用方法,特別涉 及通過消除反應(yīng)、水解反應(yīng)及分離等過程由該生產(chǎn)廢液制備異戊烯醇和3-甲基丁烯醇的 方法。
背景技術(shù):
以異戊二烯為起始原料制備芳樟醇是目前人工合成芳樟醇的主要工藝路線,異戊 烯經(jīng)氯化氫加成生成1-氯代異戊烯和3-氯代異戊烯,其中3-氯代異戊烯則通過異構(gòu)化反 應(yīng)使其成為ι-氯代異戊烯。1-氯代異戊烯再通過縮合反應(yīng)合成甲基庚烯酮,最后通過炔 化、加氫等工序合成芳樟醇。在氯化氫加成制得氯代異戊烯的同時會產(chǎn)生一定數(shù)量的二氯 異戊烷,主副反應(yīng)的反應(yīng)式分別見下
權(quán)利要求
1.一種由1-氯代異戊烯的生產(chǎn)廢液制備碳五烯醇的方法,該生產(chǎn)廢液產(chǎn)生于由異戊 二烯制備1-氯代異戊烯的生產(chǎn)過程,生產(chǎn)廢液中含有二氯異戊烷,該方法包括以下過程1)上述生產(chǎn)廢液中加入水和無機強堿,于常壓下并在催化劑的存在下進行消除反應(yīng) 和水解反應(yīng),使生產(chǎn)廢液中的二氯異戊烷生成碳五烯醇,催化劑取自芐基三乙基氯化銨、油 酸鈉或NaI中的一種,反應(yīng)溫度為50 100°C,反應(yīng)時間為2 l ir,水、無機強堿和催 化劑的投料量以生產(chǎn)廢液中二氯異戊烷的量為基準(zhǔn),分別為二氯異戊烷與水的重量比= 1 5 10,二氯異戊烷與無機強堿的摩爾比=1 2 7,二氯異戊烷與催化劑的摩爾比 =100 0. 1 0. 8 ;2)過程1)得到的反應(yīng)產(chǎn)物進行靜置分層,并進行油水相物料的分離,取油相物料;3)過程2)得到的油相物料進行精餾分離,塔釜溫度控制為140 145V,系統(tǒng)壓力為 常壓,回流比控制為3 10,分別取塔釜物料和塔頂物料;4)過程幻得到的塔釜物料進行精餾分離,塔釜溫度控制為195 200°C,系統(tǒng)壓力為 常壓,回流比控制為5 15,塔頂物料冷凝后得精制異戊烯醇產(chǎn)品;5)過程幻得到的塔頂物料進行精餾分離,塔釜溫度控制為95 98°C,系統(tǒng)壓力為常 壓,回流比控制為5 15,由塔釜物料得精制3-甲基丁烯醇產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由1-氯代異戊烯的生產(chǎn)廢液制備碳五烯醇的方法,其特征在 于過程1)所述的無機強堿為NaOH或Κ0Η。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由1-氯代異戊烯的生產(chǎn)廢液制備碳五烯醇的方法,其特征在 于過程1)所述的催化劑為NaI。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由1-氯代異戊烯的生產(chǎn)廢液制備碳五烯醇的方法,其特征在 于過程1)所述的反應(yīng)溫度為80 95°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由1-氯代異戊烯的生產(chǎn)廢液制備碳五烯醇的方法,其特征在 于過程1)所述的反應(yīng)時間為3 證!·。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由1-氯代異戊烯的生產(chǎn)廢液制備碳五烯醇的方法,其特征在 于過程1)所述的二氯異戊烷與水的重量比=1 7 10 ;所述的二氯異戊烷與無機強堿 的摩爾比=1 2 5 ;所述的二氯異戊烷與催化劑的摩爾比=100 0. 1 0. 3。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由1-氯代異戊烯的生產(chǎn)廢液制備碳五烯醇的方法,其特征在 于過程3)所述的塔釜溫度控制為142 145°C,回流比控制為5 8。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由1-氯代異戊烯的生產(chǎn)廢液制備碳五烯醇的方法,其特征在 于過程4)所述的塔釜溫度控制為197 200°C,回流比控制為8 10。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由1-氯代異戊烯的生產(chǎn)廢液制備碳五烯醇的方法,其特征在 于過程5)所述的塔釜溫度控制為95 97°C,回流比控制為8 10。
全文摘要
一種由1-氯代異戊烯的生產(chǎn)廢液制備碳五烯醇的方法,包括1)生產(chǎn)廢液中加入水和無機強堿,于常壓下并在催化劑的存在下進行消除反應(yīng)和水解反應(yīng),使生產(chǎn)廢液中的二氯異戊烷生成碳五烯醇,催化劑取自芐基三乙基氯化銨、油酸鈉或NaI中的一種;2)過程1)得到的反應(yīng)產(chǎn)物進行靜置分層,取油相物料;3)過程2)得到的油相物料進行精餾分離;4)過程3)得到的塔釜物料進行精餾分離,塔頂物料冷凝后得精制異戊烯醇產(chǎn)品;5)過程3)得到的塔頂物料進行精餾分離,由塔釜物料得精制3-甲基丁烯醇產(chǎn)品。本發(fā)明大大提高了由異戊二烯制備1-氯代異戊烯產(chǎn)生的生產(chǎn)廢液的利用價值,并減少了對環(huán)境的污染,經(jīng)濟效益和社會效益均十分可觀。
文檔編號C07C33/03GK102040469SQ200910197599
公開日2011年5月4日 申請日期2009年10月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月23日
發(fā)明者孫春水, 方玲, 謝家明, 郭世卓, 黃勇 申請人:中國石化上海石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司