專利名稱：橡椀栲膠直接合成沒食子酸異丙酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成沒食子酸異丙酯的方法，具體涉及一種橡椀栲膠直接合成沒
食子酸異丙酯的方法。
背景技術(shù)：
沒食子酸異丙酯(iPG)的現(xiàn)有合成方案是，先通過水解類單寧塔拉粉或五倍子，在加熱條件下，以硫酸作催化劑進行均相酸催化反應(yīng)，過濾，除雜質(zhì)，濃縮干燥，水溶解，脫色，過濾，水溶液重結(jié)晶得沒食子酸，再用無水氯化氫使沒食子酸在異丙醇懸浮液中飽和浸泡8h，繼續(xù)充氯化氫，過濾，除雜質(zhì)，液相濃縮干燥，水溶解，脫色，過濾，水溶液重結(jié)晶得產(chǎn)品。該方法操作繁瑣，復(fù)雜，耗時長，鑒于酚類物質(zhì)容易氧化，因此，產(chǎn)品質(zhì)量難以保證。再者由于在制備沒食子酸時需要使用濃硫酸，氯化氫廢水處理壓力大，且合成沒食子酸異丙酯時，使用氯化氫氣體對設(shè)備氣密性、防腐性要求較高(趙拉.五倍子制備沒食子酸的研究進展[J].化學(xué)與生物工程，2008，25(5) :5-7.;李敏誼，陳琳，伍焜賢.沒食子酸(異)丙酯合成方法改進及性能研究[J].化學(xué)世界，2001， (6) :313-315.)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是克服現(xiàn)有沒食子酸異丙酯合成工藝的不足，提供一種操作簡單，設(shè)
備要求低，環(huán)境友好的橡椀栲膠直接合成沒食子酸異丙酯的方法。 為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是 1)按質(zhì)量份數(shù)將20份的橡椀栲膠、80 120份的異丙醇、10 20份的石油醚，1 5份的弱堿性催化劑和1 5份的硫代硫酸鈉混合，然后將混合物于80 IO(TC下酯化反應(yīng)8 12小時，熱濾，除雜質(zhì)，液相濃縮干燥得粗品； 2)將粗品用3 8倍質(zhì)量的水溶解，然后再加入粗品質(zhì)量5 10%的活性炭和
5 10%的硅藻土脫色，過濾，水溶液重結(jié)晶得沒食子酸異丙酯。 本發(fā)明的弱堿性催化劑為磷酸氫二鉀、磷酸氫二鈉、碳酸氫鈉或乙酸鈉。 本發(fā)明改變了由先制備沒食子酸，再合成沒食子酸異丙酯的傳統(tǒng)工藝，用橡椀栲
膠即橡果殼水性浸提物直接合成沒食子酸異丙酯，本發(fā)明將沒食子酸異丙酯現(xiàn)有技術(shù)的兩
步法改為一步直接合成，減少了由兩步法使用強酸所引起的環(huán)境污染，降低了傳統(tǒng)工藝對
高抗腐蝕性的設(shè)備要求，避免了廢水處理的消耗，拓寬了橡椀栲膠及橡果殼水性浸提物使
用范圍，提高了橡椀栲膠的使用價值。不僅操作簡單，設(shè)備要求水平低，而且該發(fā)明的產(chǎn)品
和工藝均為環(huán)境友好型。
具體實施例方式
實施例1 :按質(zhì)量份數(shù)將20份的橡椀栲膠、80份的異丙醇、10份的石油醚，1份的弱堿性催化劑磷酸氫二鉀和1份的硫代硫酸鈉混合，然后將混合物于8(TC下酯化反應(yīng)12小時，熱濾，除雜質(zhì)，液相濃縮干燥得粗品；將粗品用3倍質(zhì)量的水溶解，然后再加入粗品質(zhì)量
35%的活性炭和8%的硅藻土脫色，過濾，水溶液重結(jié)晶得沒食子酸異丙酯。 實施例2 :按質(zhì)量份數(shù)將20份的橡椀栲膠、100份的異丙醇、15份的石油醚，3份的
弱堿性催化劑磷酸氫二鈉和3份的硫代硫酸鈉混合，然后將混合物于IO(TC下酯化反應(yīng)8小
時，熱濾，除雜質(zhì)，液相濃縮干燥得粗品；將粗品用5倍質(zhì)量的水溶解，然后再加入粗品質(zhì)量
10%的活性炭和6%的硅藻土脫色，過濾，水溶液重結(jié)晶得沒食子酸異丙酯。 實施例3 :按質(zhì)量份數(shù)將20份的橡椀栲膠、120份的異丙醇、20份的石油醚，5份的
弱堿性催化劑碳酸氫鈉和5份的硫代硫酸鈉混合，然后將混合物于9(TC下酯化反應(yīng)10小
時，熱濾，除雜質(zhì)，液相濃縮干燥得粗品；將粗品用8倍質(zhì)量的水溶解，然后再加入粗品質(zhì)量
8%的活性炭和10%的硅藻土脫色，過濾，水溶液重結(jié)晶得沒食子酸異丙酯。 實施例4 :按質(zhì)量份數(shù)將20份的橡椀栲膠、90份的異丙醇、12份的石油醚，2份的
弱堿性催化劑乙酸鈉和2份的硫代硫酸鈉混合，然后將混合物于85t:下酯化反應(yīng)11小時，
熱濾，除雜質(zhì)，液相濃縮干燥得粗品；將粗品用3、5、8、6、4倍質(zhì)量的水溶解，然后再加入粗
品質(zhì)量6%的活性炭和5%的硅藻土脫色，過濾，水溶液重結(jié)晶得沒食子酸異丙酯。 實施例5 :按質(zhì)量份數(shù)將20份的橡椀栲膠、110份的異丙醇、18份的石油醚，4份的
弱堿性催化劑磷磷酸氫二鈉和4份的硫代硫酸鈉混合，然后將混合物于95t:下酯化反應(yīng)9
小時，熱濾，除雜質(zhì)，液相濃縮干燥得粗品；將粗品用4倍質(zhì)量的水溶解，然后再加入粗品質(zhì)
量9%的活性炭和7%的硅藻土脫色，過濾，水溶液重結(jié)晶得沒食子酸異丙酯。 本發(fā)明的技術(shù)難點在于在同一浴液中，同時實現(xiàn)橡椀栲膠即橡果殼水性浸提物的
水解和酯化。本發(fā)明通過控制帶水劑石油醚的用量，達到水解和酯化同時進行，使原有工藝
由兩步法變?yōu)橐徊椒?，縮短了原工藝的生產(chǎn)周期，減少了材料、人力和電力消耗。同時，通過
弱堿性催化劑的加入，使反應(yīng)杜絕了硫酸和氯化氫的使用，既減少了環(huán)境污染又降低了其
對設(shè)備的要求，是一種環(huán)境友好型化工產(chǎn)品的生產(chǎn)方法。
權(quán)利要求
橡椀栲膠直接合成沒食子酸異丙酯的方法，其特征在于1)按質(zhì)量份數(shù)將20份的橡椀栲膠、80～120份的異丙醇、10～20份的石油醚，1～5份的弱堿性催化劑和1～5份的硫代硫酸鈉混合，然后將混合物于80～100℃下酯化反應(yīng)8～12小時，熱濾，除雜質(zhì)，液相濃縮干燥得粗品；2)將粗品用3～8倍質(zhì)量的水溶解，然后再加入粗品質(zhì)量5～10％的活性炭和5～10％的硅藻土脫色，過濾，水溶液重結(jié)晶得沒食子酸異丙酯。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的橡椀栲膠直接合成沒食子酸異丙酯的方法，其特征在于所 說的弱堿性催化劑為磷酸氫二鉀、磷酸氫二鈉、碳酸氫鈉或乙酸鈉。
全文摘要
橡椀栲膠直接合成沒食子酸異丙酯的方法，將橡椀栲膠、異丙醇、石油醚，弱堿性催化劑和硫代硫酸鈉混合后酯化反應(yīng)，熱濾，除雜質(zhì)，液相濃縮干燥得粗品；將粗品用水溶解，然后再加入活性炭和硅藻土脫色，過濾，水溶液重結(jié)晶得沒食子酸異丙酯。本發(fā)明改變了由先制備沒食子酸，再合成沒食子酸異丙酯的傳統(tǒng)工藝，用橡椀栲膠即橡果殼水性浸提物一步直接合成沒食子酸異丙酯，減少了由兩步法使用強酸所引起的環(huán)境污染，降低了傳統(tǒng)工藝對高抗腐蝕性的設(shè)備要求，避免了廢水處理的消耗，拓寬了橡椀栲膠及橡果殼水性浸提物使用范圍，提高了橡椀栲膠的使用價值。不僅操作簡單，設(shè)備要求水平低，而且該發(fā)明的產(chǎn)品和工藝均為環(huán)境友好型。
文檔編號C07C69/84GK101717336SQ20091021923
公開日2010年6月2日 申請日期2009年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月1日
發(fā)明者俞從正, 王瑞, 蘇靜, 馬興元 申請人:浙江溫州輕工研究院