專利名稱：一種橡膠硫化促進(jìn)劑tbbs的清潔生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品生產(chǎn)方法，特別是橡膠硫化促進(jìn)劑TBBS的清潔生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
橡膠硫化促進(jìn)劑TBBS(化學(xué)名稱N-叔丁基_2_苯并噻唑次磺酰胺，分子式 CnH^S》是-種重要的促進(jìn)劑，主要用于制造輪胎、膠管、膠鞋、電纜等工業(yè)橡膠制品?，F(xiàn)有 的生產(chǎn)技術(shù)是促進(jìn)劑M(化學(xué)名稱2-硫醇基苯并噻唑，分子式C7H5NS2)與過量的叔丁胺
在氧化劑作用下反應(yīng)，反應(yīng)后的物料經(jīng)水洗后脫水干燥即得成品。該方法收率低、能耗高、 消耗大，且產(chǎn)生大量含有高濃度無機(jī)鹽的工業(yè)廢水，極難處理，不符合國(guó)家的環(huán)保政策。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于公開了橡膠促進(jìn)劑TBBS的一種清潔生產(chǎn)方法，以雙氧水為氧化 劑，生產(chǎn)過程簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化，提高了促進(jìn)劑M的轉(zhuǎn)化率，降低了叔丁胺消耗，工藝廢水不 含鹽，易于生化處理，產(chǎn)品質(zhì)量均在國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)以上，收率高，清潔環(huán)保、節(jié)約能源，降低 了環(huán)境污染和設(shè)備腐蝕。 本發(fā)明的目的是通過以下方案實(shí)現(xiàn)的一種橡膠硫化促進(jìn)劑TBBS的清潔生產(chǎn)
方法，其特征在于依次進(jìn)行以下步驟a按重量比例為促進(jìn)劑M :叔丁胺催化劑水=
1 : 1. 5 2. 4 : 0. 01 0. 02 : 8 14，配制混合液體；b以50 110m1/分鐘的流速， 向溶液中滴加質(zhì)量含量為27. 5%的雙氧水，氧化溫度為30 5(TC，氧化120 180分鐘； c取樣，用硫酸銨和淀粉碘化鉀試劑進(jìn)行檢測(cè)，當(dāng)檢測(cè)出物料變褐色時(shí)，停止滴加雙氧水；d 過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑TBBS產(chǎn)品。
本發(fā)明還可通過以下方案實(shí)現(xiàn)
混合為液體3000 8000kg。 向溶液中滴加雙氧水的流速為70 90m1/分鐘的流速，促進(jìn)劑M :叔丁胺催化
劑水的重量比是i : i.8 2. i : o. oi o. 02 : io 12，氧化溫度為40 45。c，氧
化時(shí)間是140 160分鐘。 向溶液中滴加雙氧水的流速為80ml/分鐘的流速，促進(jìn)劑m :叔丁胺催化劑 水的重量比是i : 2 : 0.015 : ii，氧化溫度為43t:，氧化時(shí)間是150分鐘。 催化劑可以是醋酸銅，也可以是醋酸銅和M銅鹽按重量1 : 1.5的比例配制的混
合物，還可以是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的類似其它化學(xué)試劑。 本發(fā)明的有益效果是1、生產(chǎn)過程簡(jiǎn)單，避開了傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝中使用的次氯酸鈉 氧化劑，以雙氧水為氧化劑，生產(chǎn)過程簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化。2、原料消耗少，提高了促進(jìn)劑M的 轉(zhuǎn)化率，降低了叔丁胺消耗。3、收率高，促進(jìn)劑TBBS的收率達(dá)99X以上。4、質(zhì)量高，產(chǎn)品質(zhì) 量均在國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)以上。5、工藝廢水不含鹽，易于生化處理。清潔環(huán)保、節(jié)約能源，降低
了環(huán)境污染和設(shè)備腐蝕。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步敘述
實(shí)施例1 : 取原料促進(jìn)劑m、叔丁胺和催化劑，加水，按重量比例為促進(jìn)劑m :叔丁胺催化 劑水=i : 1.5 : 0.02 : 8，配成液體4200千克左右，攪拌均勻后，以50ml/分鐘的流
速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為27. 5%的雙氧水，氧化溫度為30°C ，氧化120分鐘后，取樣，用 硫酸銨和淀粉碘化鉀試劑進(jìn)行檢測(cè)，當(dāng)檢測(cè)出物料變褐色時(shí)，則到終點(diǎn)，然后停止滴加雙氧 水，過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑TBBS產(chǎn)品。
實(shí)施例2: 將原料促進(jìn)劑m、叔丁胺和催化劑，加水，按重量比例為促進(jìn)劑m :叔丁胺催化 劑水=i : 1.5 : 0.02 : 8，配成液體5120千克左右，攪拌均勻后，以70ml/分鐘的流 速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為27.5^的雙氧水，各物質(zhì)的重量比例為M :叔丁胺水=
1 : 1.8 : 10，氧化溫度為4(TC，氧化140分鐘后，取樣，用硫酸銨和淀粉碘化鉀試劑進(jìn)行檢 測(cè)，當(dāng)檢測(cè)出物料變褐色時(shí)，則到終點(diǎn)，然后停止滴加雙氧水，過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑TBBS
A 口 實(shí)施例3:將原料促進(jìn)劑M400、叔丁胺840和催化劑8，加水4800，按重量比例為促進(jìn)劑M :
叔丁胺催化劑水=1 : 2. i : 0.02 : 12，配成液體eo50千克左右，攪拌均勻后，以
90ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為27. 5%的雙氧水，氧化溫度為45"C，氧化160 分鐘后，取樣，用硫酸銨和淀粉碘化鉀試劑進(jìn)行檢測(cè)，當(dāng)檢測(cè)出物料變褐色時(shí)，則到終點(diǎn)，然 后停止滴加雙氧水，過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑TBBS產(chǎn)品。
實(shí)施例4: 取原料促進(jìn)劑m、叔丁胺和催化劑，加水，按重量比例為促進(jìn)劑m :叔丁胺催化 劑水=1 : 2.4 : 0.02 : 14，配成液體7000千克左右，攪拌均勻后，以110mi/分鐘的流
速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為27. 5%的雙氧水，氧化溫度為50°C ，氧化180分鐘后，取樣，用
硫酸銨和淀粉碘化鉀試劑進(jìn)行檢測(cè)，當(dāng)檢測(cè)出物料變褐色時(shí)，則到終點(diǎn)，然后停止滴加雙氧
水，過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑TBBS產(chǎn)品。
權(quán)利要求
一種橡膠硫化促進(jìn)劑TBBS的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于依次進(jìn)行以下步驟a按重量比例為促進(jìn)劑M∶叔丁胺∶催化劑∶水＝1∶1.5～2.4∶0.01～0.02∶8～14，配制混合液體；b以50～110ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為27.5％的雙氧水，氧化溫度為30～50℃，氧化120～180分鐘；c取樣，用硫酸銨和淀粉碘化鉀試劑進(jìn)行檢測(cè)，當(dāng)檢測(cè)出物料變褐色時(shí)，停止滴加雙氧水；d過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑TBBS產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的橡膠硫化促進(jìn)劑TBBS的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于混合液 體為3000 8000kg。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的橡膠硫化促進(jìn)劑TBBS的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于向溶液中滴加雙氧水的流速為70 90mi/分鐘的流速，促進(jìn)劑M :叔丁胺催化劑水重量比是1 : 1.8 2. 1 : 0. 01 0.02 : 10 12，氧化溫度為40 45。C，氧化時(shí)間是140 160分鐘。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的橡膠硫化促進(jìn)劑TBBS的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于向溶液中滴加雙氧水的流速為80mi/分鐘的流速，促進(jìn)劑M :叔丁胺催化劑水重量比是 i : 2 : 0.015 : ii，氧化溫度為43t:，氧化時(shí)間是150分鐘。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或3或4所述的橡膠硫化促進(jìn)劑TBBS的清潔生產(chǎn)方法，其特征在 于催化劑是醋酸銅。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或3或4所述的橡膠硫化促進(jìn)劑TBBS的清潔生產(chǎn)方法，其特征在 于催化劑是醋酸銅和促進(jìn)劑M銅鹽按重量1 : 1.5的比例配制的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種橡膠硫化促進(jìn)劑TBBS的清潔生產(chǎn)方法，涉及橡膠硫化促進(jìn)劑TBBS的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于依次進(jìn)行以下步驟a按重量比例為促進(jìn)劑M∶叔丁胺∶催化劑∶水＝1∶1.5～2.4∶0.01～0.02∶8～14，配制混合液體；b以50～110ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為27.5％的雙氧水，氧化溫度為30～50℃，氧化120～180分鐘；c取樣，用硫酸銨和淀粉碘化鉀試劑進(jìn)行檢測(cè)，當(dāng)檢測(cè)出物料變褐色時(shí)，停止滴加雙氧水；d過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑TBBS產(chǎn)品。本發(fā)明的有益效果是生產(chǎn)過程簡(jiǎn)單，原料消耗少，收率高，促進(jìn)基TBBS的收率達(dá)99％以上，產(chǎn)品質(zhì)量均在國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)以上，工藝廢水不含鹽，易于生化處理，清潔環(huán)保、節(jié)約能源，降低了環(huán)境污染和設(shè)備腐蝕。
文檔編號(hào)C07D277/80GK101717380SQ20091022737
公開日2010年6月2日 申請(qǐng)日期2009年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月9日
發(fā)明者嚴(yán)敬磊, 劉志勇, 王奎亮, 苗進(jìn)之 申請(qǐng)人:河南省開侖化工有限責(zé)任公司