專利名稱：一種草酸烷基胺酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于合成染料的中間產(chǎn)物制備領(lǐng)域，特別是涉及一種草酸烷基胺酯的制備
方法。
背景技術(shù)：
醇胺酯化物作為一種新型染料中間體，其原料是醇胺和草酸。制備醇胺酯化物可 選用的方法有很多，其包括多種方法。但由于酯化后處理困難，酯化轉(zhuǎn)化率低，操作危險，所 以本專利選用發(fā)煙硫酸酯化法。此方法原材料容易得到，制作工藝簡單，易行。制備過程中 由于醇胺本身具有一定的揮發(fā)性，所以需要加上回流裝置，防止反應(yīng)進行時物料的損失而
引起的配比不準。而且經(jīng)試驗比較發(fā)現(xiàn)，醇胺酯化物并沒有醇胺那么好的溶解度，醇胺能與 丙酮等混溶，微溶于乙醚和四氯化碳。由于酯化劑的限制，最終選擇了毒性中等的氯仿作為 溶劑，配制成20%的溶液后進行酯化。但是醇胺酯化物在溶劑中仍然無法溶解，只能再通過 冰析、分層，即上層溶液為醇胺酯化物水溶液。最后過濾得到醇胺酯化物。
該酯化物合成成本低，適用于中低檔的毛用活性染料，也適用于尼龍類活性染料， 在作用于棉織物時替代對位酯。由于在國內(nèi)尚無相關(guān)專利，而已知銷售商均為國外進口，且 大都為試劑，并沒有大批量銷售。本發(fā)明是為了填補國內(nèi)這一產(chǎn)品生產(chǎn)上和技術(shù)上的空缺。 乙烯胺本身活性較高，已有工藝在反應(yīng)過程中容易被破壞從而導(dǎo)致產(chǎn)品結(jié)構(gòu)和性能改變。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種如下結(jié)構(gòu)式(I)的化合物的制備方法，
H2N(CH2)n0C0C00(CH2)mNH2 (I)
其中m和n相同或不同，為1-5的整數(shù)；
該方法包括如下步驟 在反應(yīng)罐內(nèi)加入H2N(CH2)n0H和H2N(CH2)m0H的水溶液，在溫度小于3(TC的條件下 加入草酸，升溫至50°C ，保持溫度50-60°C ，反應(yīng)4-6小時，降至室溫，將得到的酯化物細流 加入到放有直接冰的反應(yīng)罐中，溫度保持-5至15t:，全部加入，物料部分析出，然后過濾、 中和即得到產(chǎn)品。 具體的，上述結(jié)構(gòu)式(I)的化合物制備方法如下
(1)酯化 向反應(yīng)罐中加入等摩爾的H2N(CH丄0H和H2N(CH》m0H，在溫度小于3(TC的條件下 用40-60分鐘的加入時間加入草酸，升溫至50°C ，保持溫度50-60°C ，反應(yīng)時間4_6小時，降 至室溫，備用；
(2)冰析 將得到的酯化物細流加入到放有直接冰的反應(yīng)罐中，用直接冰維持溫度-5至 15t:至全部加入，物料部分析出，備用；
(3)過濾
在固液分離器中收集濾餅，濾液中含有酸，回收利用；
(4)溶解 將濾餅加水溶解，噴霧、干燥制得結(jié)構(gòu)式(I)的產(chǎn)品。 上述方法中，m和n相同或者不同，為1-5的整數(shù)。優(yōu)選地，m和n同為1或2，或 者m等于2，n等于l。 上述方法中，第(1)步的加入時間優(yōu)選為50分鐘。優(yōu)選地，第(1)步的反應(yīng)時間 為5小時。 特別優(yōu)選地，上述結(jié)構(gòu)式(I)的化合物為草酸二乙胺酯、草酸二甲胺酯或草酸甲
胺乙胺酯。 有益效果 本發(fā)明的制備方法的有益效果 上述方法制備的草酸烷基胺酯成本低，而且產(chǎn)率高，比現(xiàn)有技術(shù)的方法制備草酸 烷基胺酯的方法要安全、簡便、易行
具體實施例方式以下實施例只是對本發(fā)明的解釋，并不形成對本發(fā)明的任何限制。
實施例1H2N (CH2) 30C0C00 (CH2) 3NH2的制備過程
(1)酯化 向反應(yīng)罐中加入150g的100%的丙醇胺，在溫度小于3(TC的條件下用時50分鐘 的時間將90g的100%草酸加入，升溫至50°C ，保持溫度50°C ，反應(yīng)5小時，降至室溫，備用。
(2)冰析 將得到的酯化物細流加入到放有直接冰的反應(yīng)罐中，用直接冰維持溫度-5至 15t:至全部加入，物料部分析出，備用。
(3)過濾 在固液分離器中收集濾餅，母液中由于含有酸，回收利用。
(4)中禾口 將濾餅加水溶解，然后噴霧、干燥，最后制得136. 86g的H2N(CH2) 30C0C00(CH2) 3NH2
實施例2H2NCH20C0C00 (CH2) 2NH2的制備過程
(1)酯化 向反應(yīng)罐中加入47g的100%的甲醇胺和61g的100 %乙醇胺，在溫度小于30°C 的條件下用時50分鐘的時間將90g的100%草酸加入，升溫至50°C ，保持溫度50°C ，反應(yīng)5 小時，降至室溫，備用。
(2)冰析 將得到的酯化物細流加入到放有直接冰的反應(yīng)罐中，用直接冰維持溫度-5至 15t:至全部加入，物料部分析出，備用。
(3)過濾 在固液分離器中收集濾餅，母液中由于含有酸，回收利用。
(4)中禾口 將濾餅加水溶解，然后噴霧、干燥，最后制得145. 8g的H2NCH20C0C00(CH2)2NH2。
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本發(fā)明的酯化物的制備方法已經(jīng)通過具體的實施例進行了描述。本領(lǐng)域技術(shù)人員 可以借鑒本發(fā)明的內(nèi)容適當改變原料、工藝條件等環(huán)節(jié)來實現(xiàn)相應(yīng)的其它目的，其相關(guān)改 變都沒有脫離本發(fā)明的內(nèi)容，所有類似的替換和改動對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見 的，都被視為包括在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種如下結(jié)構(gòu)式(I)的化合物的制備方法，H2N(CH2)nOCOCOO(CH2)mNH2(I)其中m和n相同或不同，為1-5的整數(shù)；該方法包括如下步驟在反應(yīng)罐內(nèi)加入H2N(CH2)nOH和H2N(CH2)mOH的水溶液，在溫度小于30℃的條件下加入草酸，升溫至50℃，保持溫度50-60℃，反應(yīng)4-6小時，降至室溫，將得到的酯化物細流加入到放有直接冰的反應(yīng)罐中，溫度保持-5至15℃，全部加入，物料部分析出，然后過濾、中和即得到產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，結(jié)構(gòu)式(I)的化合物制備方法如下(1) 酯化向反應(yīng)罐中加入等摩爾的H2N(CH2)n0H和H2N(CH2)m0H，在溫度小于30°C的條件下用40-60分鐘的加入時間加入草酸，升溫至50°C ，保持溫度50-60°C ，反應(yīng)時間4_6小時，降至室溫，備用；(2) 冰析將得到的酯化物細流加入到放有直接冰的反應(yīng)罐中，用直接冰維持溫度_5至15t:至全部加入，物料部分析出，備用；(3) 過濾在固液分離器中收集濾餅，濾液中含有酸，回收利用；(4) 溶解將濾餅加水溶解，噴霧、干燥制得結(jié)構(gòu)式(I)的產(chǎn)品。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其中結(jié)構(gòu)式(I)的化合物為草酸二乙胺酯、草酸二甲胺酯或草酸甲胺乙胺酯。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的方法，其中m和n相同或者不同，為1_5的整數(shù)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中m和n同為1或2，或者m等于2， n等于1 。
6. 根據(jù)權(quán)利要求l-3任一項所述的方法，其中第(1)步的加入時間為50分鐘，第(1)步的反應(yīng)時間為5小時。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種草酸烷基胺酯的制備方法，該方法包括如下步驟在反應(yīng)罐內(nèi)加入H2N(CH2)nOH和H2N(CH2)mOH的水溶液，在溫度小于30℃的條件下加入草酸，升溫至50℃，保持溫度50-60℃，反應(yīng)4-6小時，降至室溫，將得到的酯化物細流加入到放有直接冰的反應(yīng)罐中，溫度保持-5至15℃，全部加入，物料部分析出，然后過濾、溶解即得到產(chǎn)品H2N(CH2)nOCOCOO(CH2)mNH2。
文檔編號C07C229/06GK101704760SQ20091022859
公開日2010年5月12日 申請日期2009年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月16日
發(fā)明者張興華, 郝津來 申請人:天津德凱化工股份有限公司