專利名稱：一種白當(dāng)歸素的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種白當(dāng)歸素的制備方法，尤其是一種從植物中提取白當(dāng)歸素的方法。
背景技術(shù)：
白當(dāng)歸素(Byakangelicin)，異名比克白芷內(nèi)酯等。分子式C17H1807，分子量:
334. 325， CAS登錄號19573-01-4，結(jié)構(gòu)式: 白當(dāng)歸素是一種天然化合物，具有抗腫瘤等活性，廣泛存在于多種植物中。
中藥白芷為為傘型科植物白芷Angelica dahurica(Fisch. ex Hoffm.)Benth. et Hook, f. 或杭白芷Angelica dahurica(Fisch. ex Hoffm. )Benth. et Hook, f. var. formosana(Boiss.)Shan et Yuan的干燥根。具有散風(fēng)除濕，通竅止痛，消腫排膿等功效。 白芷各來源植物中均含有豐富的白當(dāng)歸素。 現(xiàn)有技術(shù)中，白當(dāng)歸素的提取分離法主要采用有機溶劑法等，但這些提取工藝得 到的白當(dāng)歸素的含量低，生產(chǎn)過程中污染嚴重，且不利大生產(chǎn)操作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的白當(dāng)歸素 的制備方法。 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案 取白芷根粗粉，加入到(A超臨界萃取器中，甲醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶 劑的體積百分比為2-6%，萃取壓力10-40MPa，溫度30_60°C， C02流量l_5ml/g生藥/min， 萃取時間150-250min，得萃取物，加熱水抽提，紡織，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入無水乙醇重 結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得。 夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5%。
萃取壓力優(yōu)選為25MPa。
萃取溫度優(yōu)選為5(TC。
C02流量優(yōu)選為3ml/g生藥/min。
萃取時間優(yōu)選為180min。 采用上述技術(shù)方案制備白當(dāng)歸素，操作簡便、污染少、設(shè)備投入小，利于大生產(chǎn)操作。 下面將結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明做進一步闡述，但本發(fā)明要求保護的范圍并不 局限于下列實施方式。
具體實施方式

實施例l 取白芷根粗粉10Kg，加入到(A超臨界萃取器中，甲醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃 取溶劑的體積百分比為2%，萃取壓力lOMPa，溫度30°C， C02流量lml/g生藥/min，萃取時 間150-250min，得萃取物，加熱水抽提，紡織，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶，分 離、洗滌、干燥即得白當(dāng)歸素9. 5g，經(jīng)HPLC檢測，純度為98. 6%。
實施例2 取白芷根粗粉10Kg，加入到C02超臨界萃取器中，甲醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃 取溶劑的體積百分比為6%，萃取壓力40MPa，溫度60°C， C02流量5ml/g生藥/min，萃取時 間250min，得萃取物，加熱水抽提，紡織，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離、 洗滌、干燥即得白當(dāng)歸素12. 2g，經(jīng)HPLC檢測，純度為98. 2% 。
實施例3 取白芷根粗粉10Kg，加入到C02超臨界萃取器中，甲醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃 取溶劑的體積百分比為5%，萃取壓力25MPa，溫度50°C， C02流量3ml/g生藥/min，萃取時 間180min，得萃取物，加熱水抽提，紡織，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離、 洗滌、干燥即得白當(dāng)歸素13. Og，經(jīng)HPLC檢測，純度為99. 2% 。
權(quán)利要求
一種白當(dāng)歸素的制備方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟取白芷根粗粉，加入到CO2超臨界萃取器中，甲醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2-6％，萃取壓力10-40MPa，溫度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生藥/min，萃取時間150-250min，得萃取物，加熱水抽提，紡織，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述白當(dāng)歸素的制備方法，其特征在于所述夾帶劑占總萃取溶劑的 體積百分比為5%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述白當(dāng)歸素的制備方法，其特征在于所述萃取壓力為25MPa。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述白當(dāng)歸素的制備方法，其特征在于所述萃取溫度為50°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述白當(dāng)歸素的制備方法，其特征在于所述COr流量為3ml/g 生藥/min。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述白當(dāng)歸素的制備方法，其特征在于所述萃取時間為180min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡便、污染小、設(shè)備投入少的白當(dāng)歸素的制備方法，工藝步驟為取白芷根粗粉，加入到CO2超臨界萃取器中，甲醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2-6％，萃取壓力10-40MPa，溫度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生藥/min，萃取時間150-250min，得萃取物，加熱水抽提，紡織，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶。采用本發(fā)明制備白當(dāng)歸素，產(chǎn)品純度高，易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號C07D493/00GK101693716SQ20091023280
公開日2010年4月14日 申請日期2009年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月20日
發(fā)明者張發(fā)成, 毛志英, 范淦彬 申請人:南京榮世醫(yī)藥科技有限公司;