專利名稱：一種天麻素的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種天麻素的制備方法，尤其是一種從植物中提取天麻素的方法。
背景技術：
天麻素(Gastrodin)，異名天麻武。分子式C13H1807，分子量286.281， CAS登
錄號62499-27-8，結(jié)構(gòu)式如下<formula>formula see original document page 3</formula>
天麻素是一種天然化合物，鎮(zhèn)靜、催眠，抗驚厥等多種生理活性，主要存在于蘭科植物天麻Gastrodia elata Bl聽中。 中藥天麻為蘭科植物天麻Gastrodia elata Blume中的干燥塊莖，具有平肝息風止痙的功效，其中含有大量的天麻素。 現(xiàn)有技術中，天麻素的提取分離法主要采用有機溶劑法等，但這些提取工藝得到的天麻素的含量低，生產(chǎn)過程中污染嚴重，且不利大生產(chǎn)操作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的天麻素的制備方法。 為解決上述技術問題，本發(fā)明采用下列技術方案 取天麻粗粉，加入60-90%乙醇滲漉，收集藥材重量5-10倍量體積的滲漉液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮至干，殘渣加入甲醇溶解，注入高效逆流萃取器，以水-甲醇-乙酸
乙酯(i : i : 8)溶劑系統(tǒng)，下相為固定相，上相為流動相，收集天麻素段，濃縮，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入甲醇-乙酸乙酯(i : 5-io)重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得。 滲漉用乙醇的濃度優(yōu)選為80%。 收集滲漉液的量優(yōu)選為藥材重量8倍量體積。 結(jié)晶用甲醇-乙酸乙酯的比例優(yōu)選為1 : 9。 采用上述技術方案制備天麻素，操作簡便、污染少、設備投入小，利于大生產(chǎn)操作。 下面將結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明做進一步闡述，但本發(fā)明要求保護的范圍并不
局限于下列實施方式。
取天麻粗粉10Kg，加入60%乙醇滲漉，收集藥材重量5倍量體積的滲漉液，濾過， 減壓回收乙醇并濃縮至干，殘渣加入甲醇溶解，注入高效逆流萃取器，以水_甲醇_乙酸乙
酯(i : i : 8)溶劑系統(tǒng)，下相為固定相，上相為流動相，收集天麻素段，濃縮，析出結(jié)晶，分
離結(jié)晶，加入甲醇-乙酸乙酯(1 : 5)重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得天麻素4.2g，經(jīng)HPLC檢 測，純度為97.8%。
實施例2 取天麻粗粉10Kg，加入90%乙醇滲漉，收集藥材重量10倍量體積的滲漉液，濾過， 減壓回收乙醇并濃縮至干，殘渣加入甲醇溶解，注入高效逆流萃取器，以水_甲醇_乙酸乙
酯(i : i : 8)溶劑系統(tǒng)，下相為固定相，上相為流動相，收集天麻素段，濃縮，析出結(jié)晶，分
離結(jié)晶，加入甲醇-乙酸乙酯(1 : 10)重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得天麻素6.6g，經(jīng)HPLC 檢測，純度為98. 2%。
實施例3 取天麻粗粉10Kg，加入80%乙醇滲漉，收集藥材重量8倍量體積的滲漉液，濾過， 減壓回收乙醇并濃縮至干，殘渣加入甲醇溶解，注入高效逆流萃取器，以水_甲醇_乙酸乙
酯(i : i : 8)溶劑系統(tǒng)，下相為固定相，上相為流動相，收集天麻素段，濃縮，析出結(jié)晶，分
離結(jié)晶，加入甲醇-乙酸乙酯(1 : 9)重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得天麻素6.4g，經(jīng)HPLC檢 測，純度為99.4%。
權(quán)利要求
一種天麻素的制備方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟取天麻粗粉，加入60-90％乙醇滲漉，收集藥材重量5-10倍量體積的滲漉液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮至干，殘渣加入甲醇溶解，注入高效逆流萃取器，以水-甲醇-乙酸乙酯(1∶1∶8)溶劑系統(tǒng)，下相為固定相，上相為流動相，收集天麻素段，濃縮，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入甲醇-乙酸乙酯(1∶5-10)重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述天麻素的制備方法，其特征在于所述滲漉用乙醇的濃度為 80%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述天麻素的制備方法，其特征在于所述收集滲漉液量為藥材重量 8倍量體積。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述天麻素的制備方法，其特征在于所述結(jié)晶用甲醇_乙酸乙酯的比例為l:9。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡便、污染小、設備投入少的天麻素的制備方法，工藝步驟為取天麻粗粉，加入60-90％乙醇滲漉，收集藥材重量5-10倍量體積的滲漉液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮至干，殘渣加入甲醇溶解，注入高效逆流萃取器，以水-甲醇-乙酸乙酯(1∶1∶8)溶劑系統(tǒng)，下相為固定相，上相為流動相，收集天麻素段，濃縮，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入甲醇-乙酸乙酯(1∶5-10)重結(jié)晶。采用本發(fā)明制備天麻素，產(chǎn)品純度高，易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號C07H1/08GK101704855SQ20091023280
公開日2010年5月12日 申請日期2009年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月20日
發(fā)明者張發(fā)成, 毛志英, 范淦彬 申請人:南京榮世醫(yī)藥科技有限公司