專利名稱：一種粗酚加工方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種粗酚加工方法。
背景技術(shù)：
粗酚是煤化工生產(chǎn)過(guò)程中的一種副產(chǎn)品，是各種酚類化合物的混合物，主要包括 苯酚、鄰甲酚、間甲酚、對(duì)甲酚、二甲酚及多酚等，粗酚加工后得到的產(chǎn)品如苯酚、鄰甲酚等 都是重要的化工原料。目前，粗酚加工方法多是利用粗酚各組分沸點(diǎn)的不同，用連續(xù)或間歇精餾工藝將 其分離，得到苯酚、鄰甲酚等。其中，連續(xù)法將原料粗酚預(yù)熱后，首先進(jìn)入脫水塔脫水，脫水后的粗酚進(jìn)入初餾 塔，初餾塔的作用是切割粗酚。目前主要有兩種切割方法第一種是以二甲酚為切割界線， 二甲酚以上的餾分為輕餾分(不含二甲酚)，二甲酚以下的餾分為重餾分(含二甲酚)，粗 酚被切割成輕、重餾分后，輕餾分由初餾塔頂導(dǎo)出依次進(jìn)入苯酚塔、鄰甲酚塔和間對(duì)甲酚 塔，分別得到苯酚、鄰甲酚及間對(duì)甲酚產(chǎn)品，重餾分由初餾塔底導(dǎo)出后進(jìn)入二甲酚塔得到工 業(yè)二甲酚產(chǎn)品，在二甲酚塔的塔底得到酚渣；第二種是無(wú)切割界線，將粗酚一次閃蒸，一次 閃蒸后的粗酚依次進(jìn)入苯酚塔、鄰甲酚塔、間對(duì)甲酚塔和二甲酚塔，分別得到苯酚、鄰甲酚、 間對(duì)甲酚及工業(yè)二甲酚產(chǎn)品。例如，德國(guó)Castrop-Rauxel廠粗酚加工采用連續(xù)法，其加工過(guò)程如下原料粗酚 經(jīng)預(yù)熱后進(jìn)入脫水塔，脫水塔頂餾分冷凝冷卻實(shí)現(xiàn)油水分離后部分回流到脫水塔，其余排 出，脫水塔底餾分進(jìn)入初餾塔，在初餾塔中，脫水粗酚被切割成輕餾分(不含二甲酚)和重 餾分(含二甲酚)，輕餾分由初餾塔頂導(dǎo)出后進(jìn)入苯酚塔，在苯酚塔頂?shù)玫奖椒赢a(chǎn)品，塔底 餾分進(jìn)入鄰甲酚塔，在鄰甲酚塔頂?shù)玫洁徏追赢a(chǎn)品，塔底餾分進(jìn)入間對(duì)甲酚塔，在間對(duì)甲酚 塔頂?shù)玫介g對(duì)甲酚產(chǎn)品，塔底餾分與初餾分塔底部重餾分混合進(jìn)入二甲酚塔，在二甲酚塔 頂?shù)玫焦I(yè)二甲酚產(chǎn)品，塔底得到酚渣。間歇法原料粗酚經(jīng)預(yù)熱后，首先進(jìn)入初餾塔塔進(jìn)行脫水脫渣，粗酚脫水脫渣后得 到酚類化合物富集的全餾分，全餾分由初餾塔中部側(cè)線導(dǎo)出后，進(jìn)入間歇精餾裝置，在間歇 精餾裝置中通過(guò)改變操作條件，分批得到苯酚、鄰甲酚及間對(duì)甲酚等產(chǎn)品。粗酚精制工藝的改進(jìn)，《煤化工》，1990(4) (17-23)中介紹了上海焦化廠粗酚加工 所采用的間歇法原料粗酚經(jīng)脫水脫渣釜加熱后進(jìn)入脫水脫渣塔，酚水由塔頂排出，酚渣由 塔底排出，粗酚脫水脫渣后得到的全餾分通過(guò)塔側(cè)線導(dǎo)入第一精餾塔，在第一精餾塔根據(jù) 餾程不同先后得到酚水、混合餾分、鄰甲酚、間對(duì)甲酚、二甲酚餾分和殘液，混合餾分作為第 二精餾塔進(jìn)料，在第二精餾塔先后得到酚水、前餾分、苯酚、中間餾分、鄰甲酚及殘液，其中 前餾分和中間餾分返回第二精餾塔再精餾，殘液返回第一精餾塔再精餾。通過(guò)以上描述可以看出，間歇法處理量較小，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，產(chǎn)品產(chǎn)率低，而且脫水 脫渣塔蒸餾任務(wù)重，能耗高，精餾塔底部高沸點(diǎn)酚易結(jié)焦；連續(xù)法初餾塔蒸餾任務(wù)重，能耗 高，輕餾分(二甲酚以上，不含二甲酚)中高沸點(diǎn)酚(如間對(duì)甲酚、2，6_ 二甲酚)對(duì)苯酚和鄰甲酚產(chǎn)品的純度影響較大，使得苯酚和鄰甲酚產(chǎn)品的純度較低，此外，苯酚和鄰甲酚塔處 理量也較大，能耗大，設(shè)備投資多，輕餾分中高沸點(diǎn)酚含量高，使得苯酚塔和鄰甲酚塔底部 易結(jié)焦，不利于生產(chǎn)連續(xù)、穩(wěn)定進(jìn)行。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有的粗酚加工方法能耗較高，設(shè)備投資大，產(chǎn)品純 度、產(chǎn)率低，精餾塔底部容易結(jié)焦等不足，提供一種能耗低，設(shè)備投資小，產(chǎn)品純度高、產(chǎn)率 高，精餾塔底部不容易結(jié)焦的粗酚的加工方法。本發(fā)明提供了一種粗酚加工方法，該方法包括如下步驟在初餾塔中將粗酚脫水 脫渣并進(jìn)行粗酚切割得到輕餾分和重餾分；使得到的輕餾分進(jìn)入苯酚塔，在苯酚塔的塔頂 得到苯酚，使苯酚塔的塔底餾分進(jìn)入鄰甲酚塔，在鄰甲酚塔的塔頂?shù)玫洁徏追?，在鄰甲酚?的塔底得到酚渣；使得到的重餾分進(jìn)入間對(duì)甲酚塔，在間對(duì)甲酚塔的塔頂?shù)玫介g對(duì)甲酚，使 間對(duì)甲酚塔的塔底餾分進(jìn)入二甲酚塔，在二甲酚塔的塔頂?shù)玫蕉追樱诙追铀乃?得到酚渣。在本發(fā)明提供的粗酚加工方法中，由于在初餾塔中只蒸餾輕餾分，任務(wù)量較小，因 此，能耗大大降低；粗酚被分成輕、重餾分后，輕餾分中主要含有苯酚和鄰甲酚等低沸點(diǎn)酚， 其它高沸點(diǎn)酚(如間對(duì)甲酚、2，6-二甲酚)含量極少，從而降低了高沸點(diǎn)酚對(duì)產(chǎn)品的影響， 使苯酚、鄰甲酚產(chǎn)品純度提高；通過(guò)將輕、重餾分分離，使得進(jìn)入苯酚塔和鄰甲酚塔的物料 量實(shí)現(xiàn)了最小化，從而可以減小苯酚塔和鄰甲酚的塔徑，使設(shè)備投資減少，亦使二塔能耗降 低；進(jìn)入苯酚塔和鄰甲酚塔的輕餾分中的沸點(diǎn)高易結(jié)焦酚的含量很低，因此，在加工過(guò)程中 苯酚塔和鄰甲酚塔不易出現(xiàn)結(jié)焦，使生產(chǎn)可連續(xù)、穩(wěn)定進(jìn)行；重餾分中主要含有間對(duì)甲酚、 二甲酚及其它多酚等高沸點(diǎn)酚，苯酚和鄰甲酚等低沸點(diǎn)酚的含量很低，因此，降低了低沸點(diǎn) 酚對(duì)產(chǎn)品的影響，使間對(duì)甲酚、二甲酚產(chǎn)品純度提高。綜上所述，與現(xiàn)有的粗酚加工方法相比，本發(fā)明提供的粗酚加工方法具有產(chǎn)品純 度高、產(chǎn)率高、能耗低、設(shè)備投資小、精餾塔底部不易結(jié)焦的優(yōu)點(diǎn)。


以下，結(jié)合附圖來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施方案，其中圖1為本發(fā)明提供的粗酚加工方法的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的詳細(xì)描述，給出的實(shí)施例僅為了闡 明本發(fā)明，而不是為了限制本發(fā)明的范圍。本發(fā)明提供的粗酚加工方法可以包括如下步驟在初餾塔中將粗酚脫水脫渣并進(jìn) 行粗酚切割得到輕餾分和重餾分；使得到的輕餾分進(jìn)入苯酚塔，在苯酚塔的塔頂?shù)玫奖椒樱?使苯酚塔的塔底餾分進(jìn)入鄰甲酚塔，在鄰甲酚塔的塔頂?shù)玫洁徏追?，在鄰甲酚塔的塔底?到酚渣；使得到的重餾分進(jìn)入間對(duì)甲酚塔，在間對(duì)甲酚塔的塔頂?shù)玫介g對(duì)甲酚，使間對(duì)甲酚 塔的塔底餾分進(jìn)入二甲酚塔，在二甲酚塔的塔頂?shù)玫蕉追樱诙追铀乃椎玫椒釉?。在本發(fā)明提供的方法中，所述粗酚是指煤化工生產(chǎn)過(guò)程中得到的各種酚類化合物
4的混合物，主要包括苯酚、鄰甲酚、間甲酚、對(duì)甲酚、二甲酚及多酚等。一般地，以粗酚的總 重量為基準(zhǔn)，所述粗酚含有10-45重量％的苯酚、5-20重量％的鄰甲酚、5-20重量％的間甲 酚、5-20重量％的對(duì)甲酚以及5-25重量％的二甲酚。根據(jù)本發(fā)明提供的粗酚加工方法，在優(yōu)選情況下，為了更好地提高產(chǎn)品純度和產(chǎn) 率并降低設(shè)備投資，所述輕餾分可以為苯酚和鄰甲酚的含量大于其在粗酚中的含量的餾 分；所述重餾分可以為間對(duì)甲酚和二甲酚的含量大于其在粗酚中的含量的餾分。也就是說(shuō)， 所述輕餾分是苯酚和鄰甲酚富集的餾分，所述重餾分是間對(duì)甲酚和二甲酚富集的餾分。根據(jù)本發(fā)明提供的粗酚加工方法，在優(yōu)選情況下，為了使整個(gè)粗酚加工的工藝流 程能夠連續(xù)地進(jìn)行，盡量減少加工過(guò)程中的物料損失，可以將所述苯酚塔和所述鄰甲酚塔 串聯(lián)組成輕餾分加工路線，并且將所述間對(duì)甲酚塔和所述二甲酚塔串聯(lián)組成重餾分加工路 線。所述輕餾分加工路線和所述重餾分加工路線可以分別同時(shí)進(jìn)行加工。其中，串聯(lián)的方 法為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，此 處不再贅述。需要說(shuō)明的是，在本發(fā)明提供的方法中，所述初餾塔、苯酚塔、鄰甲酚塔、間對(duì)甲酚 塔和二甲酚塔是根據(jù)各個(gè)塔所實(shí)現(xiàn)的功能而命名的，并不是對(duì)各個(gè)塔的種類和特征的限 定，這些塔均指塔式汽液接觸裝置，即蒸餾塔。優(yōu)選情況下，所述初餾塔、苯酚塔、鄰甲酚塔、 間對(duì)甲酚塔和二甲酚塔為板式塔，為了獲得理想的分離效果，各個(gè)塔均應(yīng)具有一定的理論 塔板數(shù)或塔板數(shù)，例如，可以各自獨(dú)立地為30-150塊。其中，所述初餾塔的理論塔板數(shù)或塔 板數(shù)可以優(yōu)選為50-100塊；所述苯酚塔、鄰甲酚塔、間對(duì)甲酚塔和二甲酚塔的理論塔板數(shù) 或塔板數(shù)可以各自獨(dú)立地優(yōu)選為60-120塊。根據(jù)本發(fā)明提供的粗酚加工方法，其中，所述初餾塔的工作條件包括塔頂?shù)臏囟?可以為100-140°C，優(yōu)選為115-130°C;塔底的溫度可以為150_190°C，優(yōu)選為165_180°C;工 作壓力可以為0. 02-0. 2MPa，優(yōu)選為0. 04-0. 12MPa，更優(yōu)選為0. 06-0. 08MPa ；回流比可以為 5-50 1，優(yōu)選為 8-30 1，更優(yōu)選為 10-20 1。在初餾塔中將粗酚脫水脫渣和將粗酚切割為輕餾分和重餾分這兩個(gè)過(guò)程是同時(shí) 進(jìn)行的。根據(jù)原料粗酚組成的不同，可以脫除的水和渣的量可以在很大范圍內(nèi)變動(dòng)，特別 地，對(duì)于有些粗酚，可以脫除的渣的量可以為零。對(duì)于理論塔板數(shù)或塔板數(shù)為優(yōu)選的50-100 塊的初餾塔，同時(shí)進(jìn)行上述兩個(gè)過(guò)程的方式可以為在初餾塔的塔頂排出酚水，在初餾塔的 塔底排出酚渣，同時(shí)在從初餾塔的頂部數(shù)起第3-8塊板之間得到輕餾分，在從初餾塔的底 部數(shù)起第5-10塊板之間得到重組分。例如，在本發(fā)明的一種具體的實(shí)施方式中，對(duì)于理論 塔板數(shù)為80塊的初餾塔，可以由塔頂排出酚水，塔底排出酚渣，同時(shí)在從頂部數(shù)起第4-5塊 塔板收集輕餾分，在從塔底數(shù)起第7塊板收集重餾分。在本發(fā)明提供的方法中，所述苯酚塔的工作條件包括塔頂?shù)臏囟瓤梢詾?100-150°C，優(yōu)選為110-130°C ；塔底的溫度可以為150-200°C，優(yōu)選為160_180°C ；工作 壓力可以為0. 02-0. 2MPa，優(yōu)選為0. 04-0. 12MPa，更優(yōu)選為0. 06-0. 08MPa ；回流比可以為 5-50 1，優(yōu)選為 8-30 1，更優(yōu)選為 10-25 1。所述鄰甲酚塔的工作條件包括塔頂?shù)臏囟瓤梢詾?10_150°C，優(yōu)選為115-140°C; 塔底的溫度可以為150-200°C，優(yōu)選為165-185°C ；工作壓力可以為0. 02-0. 2MPa，優(yōu)選為 0. 04-0. 12MPa，更優(yōu)選為0. 06-0. 08MPa ；回流比可以為5-50 1，優(yōu)選為8-30 1，更優(yōu)選 為 10-25 1。
所述間對(duì)甲酚塔的工作條件包括塔頂?shù)臏囟瓤梢詾?20-160°C，優(yōu)選 為125-150 °C ；塔底的溫度可以為160-210°C，優(yōu)選為175-195 °C ；工作壓力可以為 0. 02-0. 2MPa，優(yōu)選為 0. 04-0. 12MPa，更優(yōu)選為 0. 06-0. 08MPa ；回流比可以為 5-50 1，優(yōu) 選為8-30 1，更優(yōu)選為10-25 1。所述二甲酚塔的工作條件包括塔頂?shù)臏囟瓤梢詾?30_165°C，優(yōu)選為140-155°C; 塔底的溫度可以為180-230°C，優(yōu)選為190-220°C ；工作壓力可以為0. 02-0. 2MPa，優(yōu)選為 0. 04-0. 12MPa，更優(yōu)選為0. 06-0. 08MPa ；回流比可以為5-50 1，優(yōu)選為8-30 1，更優(yōu)選 為 10-25 1。圖1為本發(fā)明提供的粗酚加工方法的工藝流程圖。其中，粗酚7經(jīng)初餾塔1除去 了酚水8和初餾塔酚渣9，同時(shí)被切割為輕餾分10和重餾分11 ；然后輕餾分10進(jìn)入苯酚塔 2，在苯酚塔2的塔頂?shù)玫奖椒?2，苯酚塔2的塔底餾分再進(jìn)入鄰甲酚塔3，在鄰甲酚塔3的 塔頂?shù)玫洁徏追?3，在鄰甲酚塔3的塔底得到鄰甲酚塔酚渣9’;重餾分11則進(jìn)入間對(duì)甲酚 塔4，在間對(duì)甲酚塔4的塔頂?shù)玫介g對(duì)甲酚14，間對(duì)甲酚塔4的塔底餾分再進(jìn)入二甲酚塔5， 在二甲酚塔5的塔頂?shù)玫蕉追?5，在二甲酚塔的塔底得到二甲酚塔酚渣9”。其中，附圖 標(biāo)記6表示真空系統(tǒng)。另外，在本發(fā)明的一些實(shí)施方式中，還可以將鄰甲酚塔酚渣9’加入到重餾分11 中，使得到的混合物進(jìn)入對(duì)甲酚塔4。下面，將通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更具體的描述。實(shí)施例1本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明提供的粗酚加工方法。粗酚的主要組成為苯酚33重量％、鄰甲酚9重量％、間甲酚13重量％、對(duì)甲酚14
重量％和二甲酚11重量％。按照如圖1所示的工藝流程，將3750千克上述粗酚預(yù)熱到70°C后加入到初餾塔 中，初餾塔的理論塔板數(shù)為80塊，壓力為0. 08MPa，回流比為18，塔頂溫度為118°C，塔底溫 度為171°C。在初餾塔中，由塔頂排出酚水，塔底排出酚渣，同時(shí)在從塔頂數(shù)起第4-5塊塔板 收集輕餾分，在從塔底數(shù)起第7塊塔板收集重餾分。使得到的輕餾分進(jìn)入苯酚塔，苯酚塔的理論塔板數(shù)為100塊，壓力為0. 08MPa,回 流比為12，塔頂溫度為112°C，塔底溫度為168°C;使苯酚塔的塔底餾分進(jìn)入鄰甲酚塔，鄰甲 酚塔的理論塔板數(shù)為70塊，壓力為0. 06MPa,回流比為25，塔頂溫度為120°C，塔底溫度為 174°C。分別在苯酚塔的塔頂和鄰甲酚塔的塔頂?shù)玫?540千克純度為99. 8重量％的苯酚 和303千克純度為99. 2重量％的鄰甲酚。加工結(jié)束后，觀察到苯酚塔和鄰甲酚塔的底部均 沒(méi)有發(fā)生結(jié)焦。使重餾分進(jìn)入間對(duì)甲酚塔，間對(duì)甲酚塔的理論塔板數(shù)為75塊，壓力為0. 06MPa,回 流比為15，塔頂溫度為131°C，塔底溫度為186°C;使間對(duì)甲酚塔的塔底餾分進(jìn)入二甲酚塔， 二甲酚塔的理論塔板數(shù)為85塊，壓力為0. 08MPa,回流比為25，塔頂溫度為143°C，塔底溫 度為200°C。在間對(duì)甲酚塔的塔頂?shù)玫?20千克間甲酚純度為48重量％，對(duì)甲酚純度為47 重量％的間對(duì)甲酚混合物，在二甲酚塔的塔頂?shù)玫?10千克純度為99. 8重量％的二甲酚。 加工結(jié)束后，觀察到間對(duì)甲酚塔的底部沒(méi)有結(jié)焦，二甲酚塔的底部有輕微的結(jié)焦。實(shí)施例2
本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明提供的粗酚加工方法。按照與實(shí)施例1相同的方式加工粗酚，不同的是初餾塔的理論塔板數(shù)為65塊，壓力為0. 07MPa,回流比為12，塔頂溫度為122°C，塔 底溫度為176°C，在初餾塔中，由塔頂排出酚水，塔底排出酚渣，同時(shí)在從塔頂數(shù)起第5-6塊 塔板收集輕餾分，在從塔底數(shù)起第7-8塊塔板收集重餾分；苯酚塔的理論塔板數(shù)為115塊，壓力為0. 06MPa,回流比為15，塔頂溫度為115°C， 塔底溫度為172°C ；鄰甲酚塔的理論塔板數(shù)為80塊，壓力為0. 09MPa,回流比為25，塔頂溫度為123°C， 塔底溫度為177°C ；間對(duì)甲酚塔的理論塔板數(shù)為90塊，壓力為0. 08MPa,回流比為20，塔頂溫度為 134°C，塔底溫度為189°C ；二甲酚塔的理論塔板數(shù)為95塊，壓力為0.075MPa，回流比為12，塔頂溫度為 147°C，塔底溫度為204°C ；并且，分別在苯酚塔的塔頂和鄰甲酚塔的塔頂?shù)玫?570千克純度為98. 6重量％ 的苯酚和308千克純度為98. 1重量％的鄰甲酚，在間對(duì)甲酚塔的塔頂?shù)玫?10千克間甲酚 純度為42重量％，對(duì)甲酚純度為42重量％的間對(duì)甲酚混合物，在二甲酚塔的塔頂?shù)玫?06 千克純度為98重量％的二甲酚，加工結(jié)束后，觀察到苯酚塔、鄰甲酚塔和間對(duì)甲酚塔的底 部沒(méi)有結(jié)焦，二甲酚塔的底部有輕微的結(jié)焦。實(shí)施例3本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明提供的粗酚加工方法。按照與實(shí)施例1相同的方式加工粗酚，不同的是初餾塔的理論塔板數(shù)為90塊，壓力為0. 06MPa,回流比為20，塔頂溫度為125°C，塔 底溫度為180°C ；苯酚塔的理論塔板數(shù)為95塊，壓力為0. 07MPa,回流比為20，塔頂溫度為118°C，塔 底溫度為175°C ；鄰甲酚塔的理論塔板數(shù)為85塊，壓力為0. 07MPa,回流比為18，塔頂溫度為125°C， 塔底溫度為183°C ；間對(duì)甲酚塔的理論塔板數(shù)為70塊，壓力為O.OSMPa，回流比為15，塔頂溫度為 137°C，塔底溫度為192°C ；二甲酚塔的理論塔板數(shù)為100塊，壓力為0.065MPa，回流比為22，塔頂溫度為 150°C，塔底溫度為207°C ；并且，分別在苯酚塔的塔頂和鄰甲酚塔的塔頂?shù)玫?520千克純度為99. 1重量％ 的苯酚和307千克純度為98. 6重量％的鄰甲酚，在間對(duì)甲酚塔的塔頂?shù)玫?05千克間甲酚 純度為46重量％，對(duì)甲酚純度為45重量％的間對(duì)甲酚混合物，在二甲酚塔的塔頂?shù)玫?13 千克純度為98. 7重量％的二甲酚，加工結(jié)束后，觀察到苯酚塔、鄰甲酚塔和間對(duì)甲酚塔的 底部沒(méi)有結(jié)焦，二甲酚塔的底部有輕微的結(jié)焦。實(shí)施例4本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明提供的粗酚加工方法。按照與實(shí)施例1相同的方式加工粗酚，不同的是
苯酚塔的理論塔板數(shù)為115塊，壓力為0. 06MPa,回流比為15，塔頂溫度為115°C， 塔底溫度為172°C ；間對(duì)甲酚塔的理論塔板數(shù)為90塊，壓力為0. 08MPa,回流比為20，塔頂溫度為 134°C，塔底溫度為189°C ；并且，分別在苯酚塔的塔頂和鄰甲酚塔的塔頂?shù)玫?504千克純度為99. 4重量％ 的苯酚和307千克純度為99. 1重量％的鄰甲酚，在間對(duì)甲酚塔的塔頂?shù)玫?10千克間甲酚 純度為42重量％，對(duì)甲酚純度為42重量％的間對(duì)甲酚混合物，在二甲酚塔的塔頂?shù)玫?20 千克純度為98. 5重量％的二甲酚，加工結(jié)束后，觀察到苯酚塔、鄰甲酚塔和間對(duì)甲酚塔的 底部沒(méi)有結(jié)焦，二甲酚塔的底部有輕微的結(jié)焦。實(shí)施例5本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明提供的粗酚加工方法。按照與實(shí)施例1相同的方式加工粗酚，不同的是初餾塔的理論塔板數(shù)為65塊，壓力為0. 07MPa,回流比為12，塔頂溫度為122°C，塔 底溫度為176°C，在初餾塔中，由塔頂排出酚水，塔底排出酚渣，同時(shí)在從塔頂數(shù)起第5-6塊 塔板收集輕餾分，在從塔底數(shù)起第7-8塊塔板收集重餾分；鄰甲酚塔的理論塔板數(shù)為80塊，壓力為0. 09MPa,回流比為25，塔頂溫度為123°C， 塔底溫度為177°C ；并且，分別在苯酚塔的塔頂和鄰甲酚塔的塔頂?shù)玫?570千克純度為98. 9重量％ 的苯酚和310千克純度為98. 3重量％的鄰甲酚，在間對(duì)甲酚塔的塔頂?shù)玫?15千克間甲酚 純度為43重量％，對(duì)甲酚純度為43重量％的間對(duì)甲酚混合物，在二甲酚塔的塔頂?shù)玫?23 千克純度為98. 3重量％的二甲酚，加工結(jié)束后，觀察到苯酚塔、鄰甲酚塔和間對(duì)甲酚塔的 底部沒(méi)有結(jié)焦，二甲酚塔的底部有輕微的結(jié)焦。實(shí)施例6本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明提供的粗酚加工方法。按照與實(shí)施例1相同的方式加工粗酚，不同的是初餾塔的理論塔板數(shù)為65塊，壓力為0. 07MPa,回流比為12，塔頂溫度為122°C，塔 底溫度為176°C，在初餾塔中，由塔頂排出酚水，塔底排出酚渣，同時(shí)在從塔頂數(shù)起第5-6塊 塔板收集輕餾分，在從塔底數(shù)起第7-8塊塔板收集重餾分；間對(duì)甲酚塔的理論塔板數(shù)為70塊，壓力為O.OSMPa，回流比為15，塔頂溫度為 137°C，塔底溫度為192°C ；并且，分別在苯酚塔的塔頂和鄰甲酚塔的塔頂?shù)玫?550千克純度為99. 2重量％ 的苯酚和309千克純度為99重量％的鄰甲酚，在間對(duì)甲酚塔的塔頂?shù)玫?20千克間甲酚純 度為41重量％，對(duì)甲酚純度為41重量％的間對(duì)甲酚混合物，在二甲酚塔的塔頂?shù)玫?30千 克純度為98. 2重量％的二甲酚，加工結(jié)束后，觀察到苯酚塔、鄰甲酚塔和間對(duì)甲酚塔的底 部沒(méi)有結(jié)焦，二甲酚塔的底部有輕微的結(jié)焦。實(shí)施例7本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明提供的粗酚加工方法。按照與實(shí)施例1相同的方式加工粗酚，不同的是初餾塔的理論塔板數(shù)為90塊，壓力為0. 06MPa,回流比為20，塔頂溫度為125°C，塔底溫度為180°C ；苯酚塔的理論塔板數(shù)為115塊，壓力為0. 06MPa,回流比為15，塔頂溫度為115°C， 塔底溫度為172°C ；鄰甲酚塔的理論塔板數(shù)為80塊，壓力為0. 09MPa,回流比為25，塔頂溫度為123°C， 塔底溫度為177°C ；并且，分別在苯酚塔的塔頂和鄰甲酚塔的塔頂?shù)玫?532千克純度為98. 3重量％ 的苯酚和312千克純度為98. 1重量％的鄰甲酚，在間對(duì)甲酚塔的塔頂?shù)玫?33千克間甲酚 純度為41重量％，對(duì)甲酚純度為42重量％的間對(duì)甲酚混合物，在二甲酚塔的塔頂?shù)玫?21 千克純度為98. 1重量％的二甲酚，加工結(jié)束后，觀察到苯酚塔、鄰甲酚塔和間對(duì)甲酚塔的 底部沒(méi)有結(jié)焦，二甲酚塔的底部有輕微的結(jié)焦。實(shí)施例8
本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明提供的粗酚加工方法。按照與實(shí)施例1相同的方式加工粗酚，不同的是初餾塔的理論塔板數(shù)為90塊，壓力為0. 06MPa,回流比為20，塔頂溫度為125°C，塔 底溫度為180°C ；間對(duì)甲酚塔的理論塔板數(shù)為90塊，壓力為0. OSMPa,回流比為20，塔頂溫度為 134°C，塔底溫度為189°C ；二甲酚塔的理論塔板數(shù)為95塊，壓力為0. 075MPa,回流比為12，塔頂溫度為 147°C，塔底溫度為204°C ；并且，分別在苯酚塔的塔頂和鄰甲酚塔的塔頂?shù)玫?552千克純度為98. 2重量％ 的苯酚和306千克純度為98. 5重量％的鄰甲酚，在間對(duì)甲酚塔的塔頂?shù)玫?31千克間甲酚 純度為45重量％，對(duì)甲酚純度為45重量％的間對(duì)甲酚混合物，在二甲酚塔的塔頂?shù)玫?26 千克純度為98. 3重量％的二甲酚，加工結(jié)束后，觀察到苯酚塔、鄰甲酚塔和間對(duì)甲酚塔的 底部沒(méi)有結(jié)焦，二甲酚塔的底部有輕微的結(jié)焦。對(duì)比例1本對(duì)比例用于說(shuō)明現(xiàn)有技術(shù)的粗酚加工方法。使用的粗酚與實(shí)施例1相同。加工過(guò)程如下將3750千克上述粗酚預(yù)熱到70°C后加入到脫水塔中進(jìn)行脫水， 然后脫水塔底餾分進(jìn)入初餾塔，在初餾塔中，將脫水后的粗酚切割成輕餾分(不含二甲酚) 和重餾分(含二甲酚)，輕餾分由初餾塔的塔頂導(dǎo)出后進(jìn)入苯酚塔，在苯酚塔的塔頂?shù)玫奖?酚，苯酚塔塔底餾分進(jìn)入鄰甲酚塔，在鄰甲酚塔的塔頂?shù)玫洁徏追樱徏追铀乃尊s分進(jìn) 入間對(duì)甲酚塔，在間對(duì)甲酚塔的塔頂?shù)玫介g對(duì)甲酚，間對(duì)甲酚塔的塔底餾分與初餾塔的塔 底重餾分混合進(jìn)入二甲酚塔，在二甲酚塔的塔頂?shù)玫蕉追?，二甲酚塔的塔底得到酚渣。其中，初餾塔、苯酚塔、鄰甲酚塔、間對(duì)甲酚塔和二甲酚塔與實(shí)施例1的相應(yīng)塔相 同。結(jié)果如下在苯酚塔的塔頂?shù)玫?560千克純度為92. 6重量％的苯酚，在鄰甲酚 塔的塔頂?shù)玫?00千克純度為90. 1重量％的鄰甲酚，在間對(duì)甲酚塔的塔頂?shù)玫?40千克間 甲酚純度為42重量％，對(duì)甲酚純度為42重量％的間對(duì)甲酚混合物，在二甲酚塔的塔頂?shù)玫?530千克純度為89. 5重量％的二甲酚。加工結(jié)束后，觀察到苯酚塔和鄰甲酚塔的底部有輕微結(jié)焦，間對(duì)甲酚塔和二甲酚塔的底部結(jié)焦嚴(yán)重。 通過(guò)實(shí)施例1-8和對(duì)比例1的結(jié)果的對(duì)比可以看出，與現(xiàn)有的粗酚加工方法相比， 本發(fā)明提供的粗酚加工方法具有產(chǎn)品純度高、產(chǎn)率高、塔底部不易結(jié)焦的優(yōu)點(diǎn)。
權(quán)利要求
一種粗酚加工方法，該方法包括如下步驟在初餾塔中將粗酚脫水脫渣并進(jìn)行粗酚切割得到輕餾分和重餾分；使得到的輕餾分進(jìn)入苯酚塔，在苯酚塔的塔頂?shù)玫奖椒樱贡椒铀乃尊s分進(jìn)入鄰甲酚塔，在鄰甲酚塔的塔頂?shù)玫洁徏追?，在鄰甲酚塔的塔底得到酚渣；使得到的重餾分進(jìn)入間對(duì)甲酚塔，在間對(duì)甲酚塔的塔頂?shù)玫介g對(duì)甲酚，使間對(duì)甲酚塔的塔底餾分進(jìn)入二甲酚塔，在二甲酚塔的塔頂?shù)玫蕉追?，在二甲酚塔的塔底得到酚渣?br> 2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，以粗酚的總重量為基準(zhǔn)，所述粗酚含有10-45重 量％的苯酚、5-20重量％的鄰甲酚、5-20重量％的間甲酚、5-20重量％的對(duì)甲酚以及5_25 重量％的二甲酚。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述輕餾分為苯酚和鄰甲酚的含量大于其在 粗酚中的含量的餾分；所述重餾分為間對(duì)甲酚和二甲酚的含量大于其在粗酚中的含量的餾 分。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述苯酚塔和所述鄰甲酚塔串聯(lián)組 成輕餾分加工路線，所述間對(duì)甲酚塔和所述二甲酚塔串聯(lián)組成重餾分加工路線。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述初餾塔、苯酚塔、鄰甲酚塔、間 對(duì)甲酚塔和二甲酚塔均為板式塔，且理論塔板數(shù)或塔板數(shù)各自獨(dú)立地為30-150塊。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述初餾塔的理論塔板數(shù)或塔板數(shù) 60-100 塊。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述初餾塔的工作條件包括塔 頂?shù)臏囟葹?00-140°C，塔底的溫度為150-190°C，工作壓力為0. 02-0. 2MPa，回流比為 5-50 1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述苯酚塔、鄰甲酚塔、間對(duì)甲酚塔 和二甲酚塔的理論塔板數(shù)或塔板數(shù)各自獨(dú)立地為60-120塊。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述苯酚塔的工作條件包括塔 頂?shù)臏囟葹?00-150°C，塔底的溫度為150-200°C，工作壓力為0. 02-0. 2MPa,回流比為 5-50 1 ；所述鄰甲酚塔的工作條件包括塔頂?shù)臏囟葹?10-150°C，塔底的溫度為150-20(TC， 工作壓力為0. 02-0. 2MPa，回流比為5-50 1 ；所述間對(duì)甲酚塔的工作條件包括塔頂?shù)臏囟葹?20-160°C，塔底的溫度為 160-210°C，工作壓力為 0.02-0. 2MPa，回流比為 5-50 1;所述二甲酚塔的工作條件包括塔頂?shù)臏囟葹?30-165°C，塔底的溫度為180-230°C， 工作壓力為0.02-0. 2MPa，回流比為5-50 1。
全文摘要
本發(fā)明提供一種粗酚加工方法包括如下步驟在初餾塔中將粗酚脫水脫渣并進(jìn)行粗酚切割得到輕餾分和重餾分；使得到的輕餾分進(jìn)入苯酚塔，在苯酚塔的塔頂?shù)玫奖椒?，使苯酚塔的塔底餾分進(jìn)入鄰甲酚塔，在鄰甲酚塔的塔頂?shù)玫洁徏追?，在鄰甲酚塔的塔底得到酚渣；使得到的重餾分進(jìn)入間對(duì)甲酚塔，在間對(duì)甲酚塔的塔頂?shù)玫介g對(duì)甲酚，使間對(duì)甲酚塔的塔底餾分進(jìn)入二甲酚塔，在二甲酚塔的塔頂?shù)玫蕉追?，在二甲酚塔的塔底得到酚渣。與現(xiàn)有的粗酚加工方法相比，本發(fā)明提供的粗酚加工方法具有產(chǎn)品純度高、產(chǎn)率高、能耗低、設(shè)備投資小、精餾塔底部不易結(jié)焦的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C39/07GK101863741SQ20091024287
公開(kāi)日2010年10月20日 申請(qǐng)日期2009年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月18日
發(fā)明者康善嬌, 張文學(xué), 忻仕河, 李國(guó)勝, 李家鵬, 李春?jiǎn)? 湯俊麗, 蔡興業(yè), 金鑫, 齊永麗 申請(qǐng)人:大唐國(guó)際化工技術(shù)研究院有限公司