專(zhuān)利名稱(chēng)：一種多功能集成設(shè)備精制介酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種多功能集成設(shè)備精制介酸的方法，屬于染料技術(shù)、有機(jī)化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
介酸是一種染料中間體，可用于生產(chǎn)雙介酸、猩紅酸、苯基介酸、直接染料及活性
染料等。工業(yè)粗品中介酸含量?jī)H為90%左右，其中還含有水、Y酸和其它一些不溶物，因此
在使用前通常需要進(jìn)行精制，以除去粗品中原有的雜質(zhì)，獲得精品介酸。 介酸精制主要包括堿水溶解、鹽析、過(guò)濾、洗滌、清水溶解、脫色、過(guò)濾、洗滌、酸析、
過(guò)濾、洗滌、干燥等步驟，其中，在每一步的過(guò)濾、洗滌中還要重復(fù)進(jìn)行多次，同時(shí)還伴有調(diào)
節(jié)溫度和ra值等過(guò)程?，F(xiàn)有的精制方法，各步分開(kāi)進(jìn)行，每生產(chǎn)一噸精品介酸約消耗1. 7
1. 8噸粗品介酸，因此存在設(shè)備數(shù)量繁多、占地面積大、人工強(qiáng)度高、生產(chǎn)效率低、原料損耗
多等問(wèn)題。 當(dāng)前，在醫(yī)藥、化工、農(nóng)藥、食品等行業(yè)中，廣泛使用一種集過(guò)濾、洗滌、干燥為一體 的多功能設(shè)備，該設(shè)備可以同時(shí)替代過(guò)濾及干燥設(shè)備(抽濾器、壓濾器、雙錐干燥器、干燥 箱等)，在同一臺(tái)設(shè)備內(nèi)完成攪拌、控溫、過(guò)濾、洗滌、干燥、固體卸料等過(guò)程，但該設(shè)備在介 酸精制工藝中還未有使用的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，針對(duì)介酸精制過(guò)程特點(diǎn)，并結(jié)合集過(guò)濾、洗滌、干燥為一體的 多功能設(shè)備的優(yōu)點(diǎn)，為染料生產(chǎn)及部分有機(jī)化工企業(yè)提供一種設(shè)備數(shù)量少、占地面積小、自 動(dòng)化程度高、原料損耗少、過(guò)程連續(xù)的介酸精制方法。
本發(fā)明的目的通過(guò)下列途徑實(shí)現(xiàn) —種多功能集成設(shè)備精制介酸的方法，包括堿水溶解_鹽析_過(guò)濾_洗滌_清水 溶解集成過(guò)程、脫色_過(guò)濾_洗滌集成過(guò)程和酸析_過(guò)濾_洗滌_干燥集成過(guò)程，在第一臺(tái) 集過(guò)濾、洗滌、干燥為一體的多功能設(shè)備中，完成堿水溶解_鹽析_過(guò)濾_洗滌_清水溶解 集成過(guò)程，在第二臺(tái)集過(guò)濾、洗滌、干燥為一體的多功能設(shè)備中，完成脫色_過(guò)濾_洗滌集成 過(guò)程，在第三臺(tái)集過(guò)濾、洗滌、干燥為一體的多功能設(shè)備中完成酸析_過(guò)濾_洗滌_干燥集 成過(guò)程。 所述的集過(guò)濾、洗滌、干燥為一體的多功能設(shè)備，應(yīng)同時(shí)具有攪拌、控溫、過(guò)濾、洗 滌、干燥、固體卸料、液體儲(chǔ)存的功能，設(shè)備材質(zhì)具有抗酸堿腐蝕性能。 所述的堿水溶解_鹽析_過(guò)濾_洗滌_清水溶解集成過(guò)程包括向第一臺(tái)集過(guò)濾、 洗滌、干燥為一體的多功能設(shè)備中加入清水、碳酸鈉和介酸，升溫到70 85t:，攪拌0. 8 2個(gè)小時(shí)；待介酸完全溶解后，加入碳酸鈉調(diào)節(jié)ra值到6. 4 7. 5之間，再加入氯化鈉，攪拌 0. 8 2個(gè)小時(shí)進(jìn)行鹽析；待介酸完全析出后，向多功能設(shè)備夾套中通入冷卻水把溫度降至 20 27°〇，在此溫度下進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾后用8% 12%氯化鈉水溶液洗滌濾餅2 4次；再 向設(shè)備中加入清水，升溫到70 85t:，攪拌0. 5 1個(gè)小時(shí)進(jìn)行溶解。
所述的脫色-過(guò)濾-洗滌集成過(guò)程包括向第二臺(tái)集過(guò)濾、洗滌、干燥為一體的多
功能設(shè)備中加入活性炭、硅藻土和亞硫酸鈉，其質(zhì)量比為16 : 4 : (0.5 1.5)，把第一臺(tái)
多功能設(shè)備中用清水溶解后的介酸引入第二臺(tái)多功能設(shè)備中，保持溫度在50 75t:之間， 攪拌0. 5 2個(gè)小時(shí)進(jìn)行脫色；然后把溫度降至37 45t:進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾后再通入37 45t:熱水洗滌濾餅2 4次，保留濾出液。 所述的酸析-過(guò)濾-洗滌-干燥集成過(guò)程包括把第二臺(tái)多功能設(shè)備中的濾出液 引入第三臺(tái)集過(guò)濾、洗滌、干燥為一體的多功能設(shè)備中，把溫度調(diào)控到50 75°C，向其中加 入18% 22X的硫酸進(jìn)行酸析，調(diào)節(jié)ra值到3 4. 2之間至介酸全部析出，再向多功能設(shè) 備夾套中通入冷卻水把溫度降至18 25°C ，然后進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾后再加入ra值在3 4. 2 之間的稀硫酸洗滌濾餅2 4次；然后對(duì)設(shè)備進(jìn)行抽真空，真空度控制在5 7KPa，溫度控 制在20 5(TC進(jìn)行干燥，干燥后得到精制介酸產(chǎn)品。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，存在明顯的優(yōu)點(diǎn)在于 (1)設(shè)備數(shù)量少、安裝位置緊湊、占地面積小；(2)每個(gè)集成過(guò)程可以單獨(dú)控制，各 集成過(guò)程可串聯(lián)起來(lái)進(jìn)行大規(guī)模循環(huán)連續(xù)作業(yè)；(3)自動(dòng)化程度高、人工操作強(qiáng)度小、生產(chǎn) 效率高；(4)原料損耗少。


圖1為一種多功能集成設(shè)備精制介酸方法的流程示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面通過(guò)具體的實(shí)施例并結(jié)合附圖來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。 參見(jiàn)附圖1 ，把介酸精制過(guò)程分為堿水溶解_鹽析_過(guò)濾_洗滌_清水溶解集成過(guò) 程、脫色_過(guò)濾_洗滌集成過(guò)程和酸析_過(guò)濾_洗滌_干燥集成過(guò)程，在三臺(tái)集過(guò)濾、洗滌、 干燥為一體的多功能設(shè)備中分別完成上述各集成過(guò)程，多功能設(shè)備應(yīng)同時(shí)具有攪拌、控溫、 過(guò)濾、洗滌、干燥、固體卸料、液體儲(chǔ)存的功能，設(shè)備材質(zhì)具有抗酸堿腐蝕性能。
向第一臺(tái)集過(guò)濾、洗滌、干燥為一體的多功能設(shè)備中加入清水、碳酸鈉和介酸，升 溫到8(TC，攪拌l個(gè)小時(shí)；待介酸完全溶解后，加入碳酸鈉調(diào)節(jié)ra值到6. 5，再加入氯化鈉， 攪拌1個(gè)小時(shí)進(jìn)行鹽析；待介酸完全析出后，向多功能設(shè)備夾套中通入冷卻水把溫度降至 23t:，在此溫度下進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾后用10%氯化鈉水溶液洗滌濾餅3次；再向設(shè)備中加入清 水，升溫到8(TC，攪拌1個(gè)小時(shí)進(jìn)行溶解。 向第二臺(tái)集過(guò)濾、洗滌、干燥為一體的多功能設(shè)備中加入活性炭、硅藻土和亞硫酸
鈉，其質(zhì)量比為ie : 4 : i，把第一臺(tái)多功能設(shè)備中用清水溶解后的介酸引入第二臺(tái)多功能
設(shè)備中，保持溫度在6(TC，攪拌1個(gè)小時(shí)進(jìn)行脫色；然后把溫度降至4(TC進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾后 再通入4(TC熱水洗滌濾餅2 4次，保留濾出液。 把第二臺(tái)多功能設(shè)備中的濾出液引入第三臺(tái)集過(guò)濾、洗滌、干燥為一體的多功能 設(shè)備中，把溫度控制在60°C，向其中加入20X的硫酸進(jìn)行酸析，調(diào)節(jié)ra值到3. 6，至介酸全 部析出，再向多功能設(shè)備夾套中通入冷卻水把溫度降至22°C，然后進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾后再加入 ra值為3. 6的稀硫酸洗滌濾餅2次；然后對(duì)設(shè)備進(jìn)行抽真空，真空度控制在5KPa，溫度控制 在2(TC進(jìn)行干燥，干燥后得到精制介酸產(chǎn)品。
通過(guò)實(shí)施本發(fā)明的方法，在粗品介酸色譜含量小于95%的情況下，精品介酸的色 譜含量提高到了 99. 7%以上，且生產(chǎn)一噸精品介酸消耗粗品介酸僅為1. 15 1. 25噸。
最后應(yīng)說(shuō)明的是以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明而并非限制本發(fā)明所描述的技術(shù) 方案；因此，盡管本說(shuō)明書(shū)參照上述的各個(gè)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明已進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，但是，本 領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，仍然可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行修改或者等同替換；而一切不脫離 本發(fā)明的精神和范圍的技術(shù)方案及其改進(jìn)，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
一種多功能集成設(shè)備精制介酸的方法，包括堿水溶解-鹽析-過(guò)濾-洗滌-清水溶解集成過(guò)程、脫色-過(guò)濾-洗滌集成過(guò)程和酸析-過(guò)濾-洗滌-干燥集成過(guò)程，其特征在于在第一臺(tái)集過(guò)濾、洗滌、干燥為一體的多功能設(shè)備中，完成堿水溶解-鹽析-過(guò)濾-洗滌-清水溶解集成過(guò)程，在第二臺(tái)集過(guò)濾、洗滌、干燥為一體的多功能設(shè)備中，完成脫色-過(guò)濾-洗滌集成過(guò)程，在第三臺(tái)集過(guò)濾、洗滌、干燥為一體的多功能設(shè)備中完成酸析-過(guò)濾-洗滌-干燥集成過(guò)程。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多功能集成設(shè)備精制介酸的方法，其特征在于所述的 集過(guò)濾、洗滌、干燥為一體的多功能設(shè)備，應(yīng)同時(shí)具有攪拌、控溫、過(guò)濾、洗滌、干燥、固體卸 料、液體儲(chǔ)存的功能，設(shè)備材質(zhì)具有抗酸堿腐蝕性能。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多功能集成設(shè)備精制介酸的方法，其特征在于所述的 堿水溶解_鹽析_過(guò)濾_洗滌_清水溶解集成過(guò)程包括向第一臺(tái)集過(guò)濾、洗滌、干燥為一 體的多功能設(shè)備中加入清水、碳酸鈉和介酸，升溫到70 85t:，攪拌0. 8 2個(gè)小時(shí)；待介 酸完全溶解后，加入碳酸鈉調(diào)節(jié)ra值到6. 4 7. 5之間，再加入氯化鈉，攪拌0. 8 2個(gè)小 時(shí)進(jìn)行鹽析；待介酸完全析出后，向多功能設(shè)備夾套中通入冷卻水把溫度降至20 27°C， 在此溫度下進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾后用8% 12%氯化鈉水溶液洗滌濾餅2 4次；再向設(shè)備中加 入清水，升溫到70 85°C ，攪拌0. 5 1個(gè)小時(shí)進(jìn)行溶解。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多功能集成設(shè)備精制介酸的方法，其特征在于所述的脫色_過(guò)濾_洗滌集成過(guò)程包括向第二臺(tái)集過(guò)濾、洗滌、干燥為一體的多功能設(shè)備中加入活性炭、硅藻土和亞硫酸鈉，其質(zhì)量比為16 : 4 : (0.5 1.5)，把第一臺(tái)多功能設(shè)備中用 清水溶解后的介酸引入第二臺(tái)多功能設(shè)備中，保持溫度在50 75t:之間，攪拌0. 5 2個(gè) 小時(shí)進(jìn)行脫色；然后把溫度降至37 45t:進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾后再通入37 45。C熱水洗滌濾 餅2 4次，保留濾出液。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多功能集成設(shè)備精制介酸的方法，其特征在于所述的 酸析_過(guò)濾_洗滌_干燥集成過(guò)程包括把第二臺(tái)多功能設(shè)備中的濾出液引入第三臺(tái)集過(guò) 濾、洗滌、干燥為一體的多功能設(shè)備中，把溫度調(diào)控到50 75°C ，向其中加入18 % 22 %的 硫酸進(jìn)行酸析，調(diào)節(jié)ra值到3 4. 2之間至介酸全部析出，再向多功能設(shè)備夾套中通入冷 卻水把溫度降至18 25°C ，然后進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾后再加入ra值在3 4. 2之間的稀硫酸洗 滌濾餅2 4次；然后對(duì)設(shè)備進(jìn)行抽真空，真空度控制在5 7KPa，溫度控制在20 50°C 進(jìn)行干燥，干燥后得到精制介酸產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種多功能集成設(shè)備精制介酸的方法，包括堿水溶解-鹽析-過(guò)濾-洗滌-清水溶解集成過(guò)程、脫色-過(guò)濾-洗滌集成過(guò)程和酸析-過(guò)濾-洗滌-干燥集成過(guò)程，在第一臺(tái)集過(guò)濾、洗滌、干燥為一體的多功能設(shè)備中，完成堿水溶解-鹽析-過(guò)濾-洗滌-清水溶解集成過(guò)程，在第二臺(tái)集過(guò)濾、洗滌、干燥為一體的多功能設(shè)備中，完成脫色-過(guò)濾-洗滌集成過(guò)程，在第三臺(tái)集過(guò)濾、洗滌、干燥為一體的多功能設(shè)備中完成酸析-過(guò)濾-洗滌-干燥集成過(guò)程。本發(fā)明具有設(shè)備數(shù)量少、占地面積小、自動(dòng)化程度高、原料損耗少、易于大規(guī)模連續(xù)作業(yè)等優(yōu)點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于染料生產(chǎn)、有機(jī)化工等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C07C309/50GK101781237SQ20091024513
公開(kāi)日2010年7月21日 申請(qǐng)日期2009年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月28日
發(fā)明者劉燕, 張少峰, 張林琳, 王世洪, 王德武, 趙會(huì)蘭 申請(qǐng)人:天津業(yè)茂節(jié)能工程技術(shù)有限公司;河北工業(yè)大學(xué);天津聚賢技術(shù)研發(fā)中心