專(zhuān)利名稱(chēng)：一種非光氣合成猩紅酸的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種化工產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝，特別涉及一種利用二(三氯甲基)碳酸酯 合成猩紅酸的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
猩紅酸作為生產(chǎn)染料的主要中間體，傳統(tǒng)的合成方法是把J酸利用光氣，在PH = 7.0的條件下進(jìn)行光氣化縮合，再通過(guò)鹽析、干燥等過(guò)程制得。由于近幾年染料市場(chǎng)的不 斷擴(kuò)大，猩紅酸的需求量也隨之逐年增加，但是由于猩紅酸在制造過(guò)程中受到了生產(chǎn)原料 光氣的制約，猩紅酸市場(chǎng)供不應(yīng)求。光氣是一種重要的化工原料，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、高分子材 料、染料等化工領(lǐng)域應(yīng)用十分廣泛。但是光氣是劇毒氣體，生產(chǎn)、運(yùn)輸、貯存和使用都具有極 大地危險(xiǎn)性，利用氣體光氣的光氣化反應(yīng)，必須就地生產(chǎn)，就地使用。光氣化反應(yīng)不僅有毒 害危險(xiǎn)，反應(yīng)劇烈，而且操作繁瑣，嚴(yán)禁運(yùn)輸，這樣猩紅酸的生產(chǎn)就受到了很大的制約，并在 生產(chǎn)過(guò)程中增加了生產(chǎn)成本。所以研發(fā)非光氣合成猩紅酸的工藝勢(shì)在必行，也是一種發(fā)展 趨勢(shì)，研究非光氣合成猩紅酸，不但可以緩解猩紅酸生產(chǎn)的制約因素，同時(shí)也能滿(mǎn)足市場(chǎng)需 求，帶動(dòng)了猩紅酸產(chǎn)業(yè)的更好更快發(fā)展。并且，非光氣合成猩紅酸生產(chǎn)工藝的研發(fā)成功，可 帶動(dòng)其他光氣合成產(chǎn)品的改革，具有很好的帶動(dòng)性和推廣性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于克服光氣合成猩紅酸中存在的不足，而提供一種非光氣合成 猩紅酸的生產(chǎn)工藝，使用該工藝反應(yīng)條件安全、溫和，從根本上消除了光氣毒害的危險(xiǎn)性， 而且大幅減少了反應(yīng)過(guò)程液堿的使用量，使產(chǎn)品中無(wú)機(jī)鹽含量大幅降低提高了產(chǎn)品質(zhì)量， 具有較高的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種非光氣合成猩紅酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于將J酸溶 解于水中，然后用30 %液堿調(diào)整溶液介質(zhì)為PH = 7左右，待其全部溶解時(shí)，投入理論量的二 (三氯甲基)碳酸酯，即為J酸投入量的16. 7%，進(jìn)行光氣化反應(yīng)，溫度控制在為35-65°C之 間，以反應(yīng)不耗NaOH且物料中J酸含量彡5g/L即為反應(yīng)終點(diǎn)。本發(fā)明具有如下的優(yōu)點(diǎn)和積極效果1.本發(fā)明采用二(三氯甲基)碳酸酯替代光氣，用量接近于理論值，僅為J酸投入 量的16. 7%，減少了三分之二的液堿使用量，使產(chǎn)品中無(wú)機(jī)鹽含量大幅降低，提高了產(chǎn)品質(zhì) 量，而且還大幅降低了生產(chǎn)成本。2.采用二(三氯甲基)碳酸酯合成猩紅酸，所以減少多余無(wú)機(jī)鹽的生成，杜絕了對(duì) 環(huán)境的污染，并且不會(huì)發(fā)生光氣的溢出現(xiàn)象，不會(huì)造成人員中毒和環(huán)境污染問(wèn)題。3.采用二(三氯甲基)碳酸酯合成猩紅酸，運(yùn)輸安全便捷，無(wú)形中降低了生產(chǎn)成 本，而且反應(yīng)條件安全、溫和，從根本上消除了光氣毒害的危險(xiǎn)性，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

圖1是本發(fā)明非光氣合成猩紅酸的生產(chǎn)工藝的流程圖。
具體實(shí)施例方式1.在5000L的反應(yīng)釜中放水2500L (第一批使用一次水，從第二批開(kāi)始用上一批的 母液2000L)，然后將J酸倒入反應(yīng)釜中并打開(kāi)攪拌，使J酸攪拌均勻，然后用30%液堿調(diào)整 溶液介質(zhì)PH到7左右，使其全部溶解，然后測(cè)量反應(yīng)釜內(nèi)的溫度，再觀察物料是否全溶，全 溶后調(diào)整體積為3500L，然后加入稱(chēng)好的二(三氯甲基)碳酸酯的三分之二的量，將溫度升 至為30°C，隨時(shí)測(cè)量反應(yīng)介質(zhì)的變化，反應(yīng)介質(zhì)PH低于7時(shí)，慢慢滴加30%液堿，保持反應(yīng) 介質(zhì)在PH = 7左右。2.在進(jìn)行光氣化的過(guò)程中，在溫度不變的情況下反應(yīng)速度會(huì)變慢，這樣不需提高 反應(yīng)釜內(nèi)的溫度，隨著溫度的提高，光氣化反應(yīng)也隨之加快。控制反應(yīng)溫度為30-35°C反應(yīng) 一小時(shí)、35-40 0C反應(yīng)一小時(shí)、40-45 °C反應(yīng)一小時(shí)、45-50 °C反應(yīng)一小時(shí)，反應(yīng)四小時(shí)后將剩 余的二(三氯甲基)碳酸酯倒入反應(yīng)釜中，在反應(yīng)溫度在50-65°C之間反應(yīng)2小時(shí)候，取樣 分析，測(cè)量物料中的游離J酸含量，J酸< 5g/L即為終點(diǎn)。3.鹽析測(cè)量物料合格后，在測(cè)量一下物料介質(zhì)PH = 7，然后按總體積的10%加 入精鹽進(jìn)行鹽析。(第一批加鹽按體積的10%，從第二批按體積的8% )。4.將合格物料從上部吸走進(jìn)入壓濾機(jī)，進(jìn)行壓濾，將母液收集，用2000L母液用于 下批底水用，剩余部分用作生產(chǎn)直接桔紅的原料。將物料吸走后留有二(三氯甲基)碳酸 酯的殘?jiān)?，作為下批用。本發(fā)明利用二(三氯甲基)碳酸酯合成猩紅酸，用量?jī)H為光氣的三分之一，而且減 少了液堿的使用量，使產(chǎn)品中無(wú)機(jī)鹽含量大幅降低提高了產(chǎn)品質(zhì)量，大幅度的降低了生產(chǎn) 成本。而且反應(yīng)條件安全、溫和，從根本上消除了光氣毒害的危險(xiǎn)性，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.一種非光氣合成猩紅酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于將J酸溶解于水中，然后用液堿調(diào) 整溶液介質(zhì)的PH，待其全部溶解時(shí)，投入理論量的二(三氯甲基)碳酸酯，將溫度控制在一 定范圍之內(nèi)來(lái)進(jìn)行光氣化反應(yīng)，得到猩紅酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非光氣合成猩紅酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于將J酸溶解于 水中，然后用濃度為30%的液堿調(diào)整溶液介質(zhì)的PH至7左右，待其全部溶解為止。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非光氣合成猩紅酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于投入理論量的 二(三氯甲基)碳酸酯，即為J酸投入量的16.7%，與完全溶解的J酸進(jìn)行光氣化反應(yīng)，溫 度控制在為35-65°C之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非光氣合成猩紅酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于以反應(yīng)不消耗 NaOH且物料中J酸含量< 5g/L為反應(yīng)終點(diǎn)。
全文摘要
一種非光氣合成猩紅酸的生產(chǎn)工藝，具體工藝如下首先將J酸溶解于水中，然后用30％液堿調(diào)整溶液介質(zhì)為pH＝7左右，待其全部溶解時(shí)，投入理論量的二(三氯甲基)碳酸酯，即為J酸投入量的16.7％，進(jìn)行光氣化反應(yīng)，溫度控制在為35-65℃之間，以反應(yīng)不耗NaOH且物料中J酸含量≤5g/L即為反應(yīng)終點(diǎn)。此工藝二(三氯甲基)碳酸酯用量接近理論用量，因此減少三分之二的液堿用量，使產(chǎn)品中無(wú)機(jī)鹽含量大幅降低提高了產(chǎn)品質(zhì)量，而且反應(yīng)條件安全、溫和，從根本上消除了光氣毒害的危險(xiǎn)性，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C303/22GK102108056SQ200910245139
公開(kāi)日2011年6月29日 申請(qǐng)日期2009年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月28日
發(fā)明者張小靜, 王世洪, 趙會(huì)蘭, 郭慶林, 郭成新, 郭成鐵 申請(qǐng)人:天津聚賢技術(shù)研發(fā)中心, 天津聚賢投資有限公司, 天津節(jié)省資源利用工程技術(shù)有限公司