專利名稱：一種縮二脲的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種非蛋白氮化物的提純方法，具體地說(shuō)，涉及一種對(duì)飼料級(jí)非蛋白
氮飼料添加劑縮二脲粗品縮二脲進(jìn)行提純的方法。
背景技術(shù)：
縮二脲是一種安全、高效的反芻動(dòng)物非蛋白氮飼料添加劑，該產(chǎn)品可以通過(guò)反芻動(dòng)物瘤胃內(nèi)的微生物系統(tǒng)，轉(zhuǎn)化成能被動(dòng)物直接利用的菌體蛋白，以滿足動(dòng)物對(duì)蛋白質(zhì)營(yíng)養(yǎng)的需要，由于其溶解度小，具有緩慢釋放氨的特點(diǎn)，具有良好的緩釋性能，動(dòng)物很難因瘤胃里的氨濃度過(guò)高而引起的氨中毒現(xiàn)象，所以相對(duì)于尿素等非蛋白氮原料來(lái)說(shuō)，具有更高的安全性能，是優(yōu)良的動(dòng)物飼料添加劑，在國(guó)外已得到廣泛的應(yīng)用，中國(guó)農(nóng)業(yè)部也與2005年制定了行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T935-2005，為該產(chǎn)品在飼料行業(yè)的推廣和應(yīng)用打下了良好的基礎(chǔ)。因此，縮二脲能減少動(dòng)物對(duì)天然蛋白質(zhì)飼料的需求，是解決當(dāng)前世界糧食危機(jī)的一種有效方法，具有重要的意義。 另外，高純度的縮二脲產(chǎn)品是一種長(zhǎng)效緩釋的有機(jī)肥料和高附加值的工業(yè)原料，用途極其廣泛。 在現(xiàn)代畜牧業(yè)中，天然的蛋白質(zhì)資源是制約其發(fā)展的主要因素，非蛋白氮飼料添加劑是一類重要的蛋白質(zhì)資源。由于其具有適口性好、毒性低，且易于消化吸收等特點(diǎn)，備受人們的關(guān)注。 目前飼料級(jí)縮二脲生產(chǎn)中，得到的產(chǎn)品含有一定量的三聚氰胺等雜質(zhì)，限制了其在動(dòng)物中的使用。所以提高其純度，最大限度地去除三聚氰胺等雜質(zhì)是該產(chǎn)品作為飼料添加劑并廣泛使用的重要條件。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種飼料級(jí)縮二脲的純化和精制方法。該方法具有設(shè)備工藝簡(jiǎn)單，操作方便、產(chǎn)品純度高、收率高，生產(chǎn)環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。
為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明提供一種縮二脲的提純方法，其包括如下步驟
1)在50 7(TC下將縮二脲粗品加入醇類溶劑中，攪拌溶解2 6小時(shí)；
2)然后經(jīng)活性炭層過(guò)濾； 3)所得濾液經(jīng)降溫至4 Ot:結(jié)晶，過(guò)濾，烘干得含量在99. 5%以上的縮二脲純
PR o 其中，縮二脲粗品與醇類溶劑的質(zhì)量比為1 : 2 4，所述醇類溶劑為乙醇、甲醇等，優(yōu)選為95%乙醇。 步驟2)活性炭要求722型針劑用活性炭或以上級(jí)別(要求其脫色力llml亞
甲基蘭(0. 15% )/g(活性炭))，過(guò)濾程度應(yīng)使溶液達(dá)到無(wú)色、澄清。 經(jīng)過(guò)濾的固體物可進(jìn)行回收，作為合成縮二脲原料或是有機(jī)肥料。 步驟3)中結(jié)晶方式為在攪拌下均勻降溫，降溫速度為10 20°C /小時(shí)。
結(jié)晶時(shí)，優(yōu)選在攪拌下結(jié)晶2 4小時(shí)。 所述烘干采用在70 IO(TC下進(jìn)行真空干燥。 本發(fā)明濾液可重復(fù)使用，作為下一次的溶解縮二脲粗品的使用。 濾液在使用3 5次后，對(duì)濾液進(jìn)行濃縮回收，回收后的醇類溶劑(比如乙醇、甲
醇等)含量在95%以上，可繼續(xù)使用。 通過(guò)本發(fā)明重結(jié)晶后的縮二脲，不含三聚氰胺，且純度可以達(dá)99.5%以上?？蓮V泛應(yīng)用于工業(yè)，飼料添加劑等領(lǐng)域。 本發(fā)明的縮二脲的提純方法采用重結(jié)晶的工藝，縮二脲在較高溫度下溶解于醇類溶劑中，經(jīng)活性炭脫色、過(guò)濾，結(jié)晶、干燥后得99. 5%以上的縮二脲純品，溶劑經(jīng)濃縮回收，其中的醇類溶劑重復(fù)利用，固體物質(zhì)作為合成縮二脲的部分起始原料或有機(jī)肥料。本發(fā)明的方法具有轉(zhuǎn)化率高、操作簡(jiǎn)單、安全、環(huán)保，少三廢排放等優(yōu)點(diǎn)。
由本發(fā)明方法提純的縮二脲具有如下優(yōu)點(diǎn) 1)純度高經(jīng)過(guò)重結(jié)晶得到的縮二脲產(chǎn)品，含量可達(dá)99.5%以上，各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到或優(yōu)于縮二脲國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，且已達(dá)到工業(yè)級(jí)要求。 2)安全性能高在反芻動(dòng)物中合理使用，相對(duì)與其他非蛋白氮添加劑而言，具有緩釋作用，不會(huì)集中釋放大量的氨氣，造成動(dòng)物中毒的發(fā)生。且不含三聚氰胺，不會(huì)對(duì)食品造成污染。 3)使用范圍廣既可以用反芻動(dòng)物的飼料添加劑，還可以廣泛用作農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、化工等行業(yè)。
具體實(shí)施例方式
以下實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明，但不用來(lái)限制本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例1 量取500ml 95%的乙醇，倒入1000ml燒杯中，加熱至溫度升至60。C時(shí)，緩緩加入含量為75%的縮二脲粗品130g，攪拌溶解3小時(shí)，并保持溫度為6(TC，使其充分溶解，通過(guò)722型針劑用活性炭層脫色過(guò)濾，濾餅作為縮二脲原料回收，濾液均勻(每小時(shí)15tO降溫至4t:，攪拌結(jié)晶3.5小時(shí)，過(guò)濾，濾液濃縮回收，作為下一次的溶解縮二脲粗品的使用；固體物在95t:下真空干燥，得含量為99. 7%的縮二脲86. 2g。
實(shí)施例2 取回收的乙醇溶液1000ml，倒入2000ml燒杯中，加熱至50°C 。緩緩加入含量為56. 8%的縮二脲粗品350g，保持溫度為50°C，攪拌5小時(shí)，并保持溫度為50°C，使其充分溶解，通過(guò)722型針劑用活性炭層脫色過(guò)濾，濾餅作為縮二脲原料回收，濾液均勻(每小時(shí)l(TC)降溫至(TC，攪拌結(jié)晶3.5小時(shí)。過(guò)濾，濾液濃縮回收，作為下一次的溶解縮二脲粗品的使用；固體物在95t:下真空干燥，得含量為99. 5%的縮二脲192g。
實(shí)施例3 量取3000ml 95%的乙醇，倒入5000ml燒杯中，加熱至溫度升至70°C時(shí)，緩緩加入含量為83. 2%的縮二脲粗品765g，攪拌溶解6小時(shí)，并保持溫度為70°C ，使其充分溶解，通過(guò)767型針劑用活性炭層脫色過(guò)濾，濾餅作為縮二脲原料回收，濾液均勻(每小時(shí)2(TC)降溫至(TC ，攪拌結(jié)晶4小時(shí)，過(guò)濾，濾液作為下次溶解縮二脲粗品的溶劑，固體物在7(TC下真空干燥，得含量為99. 6%的縮二脲578g。 雖然，上文中已經(jīng)用一般性說(shuō)明及具體實(shí)施方案對(duì)本發(fā)明作了詳盡的描述，但在本發(fā)明基礎(chǔ)上，可以對(duì)之作一些修改或改進(jìn)，這對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見(jiàn)的。因此，在不偏離本發(fā)明精神的基礎(chǔ)上所做的這些修改或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。
權(quán)利要求
一種縮二脲的提純方法，其特征在于，其包括如下步驟1)在50～70℃下將縮二脲粗品加入醇類溶劑中，攪拌溶解2～6小時(shí)；2)然后經(jīng)活性炭層進(jìn)行過(guò)濾；3)所得濾液經(jīng)降溫至4～0℃結(jié)晶，過(guò)濾，烘干得含量在99.5％以上的縮二脲純品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，縮二脲粗品與醇類溶劑的質(zhì)量比為i : 2 4。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提純方法，其特征在于，所述醇類溶劑為乙醇或甲醇。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的提純方法，其特征在于，所述醇類溶劑為95%乙醇。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1 4任意一項(xiàng)所述的提純方法，其特征在于，步驟3)中結(jié)晶方式為 在攪拌下均勻降溫，降溫速度為10 20°C /小時(shí)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1 5任意-時(shí)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1 6任意 IO(TC。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1 7任意 物進(jìn)行回收，作為合成縮二脲原料或是有機(jī)肥料。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1 8任意一項(xiàng)所述的提純方法，其特征在于，結(jié)晶后過(guò)濾得到的濾液 濃縮回收，作為步驟l)的醇類溶劑循環(huán)使用。項(xiàng)所述的提純方法，其特征在于，在攪拌下結(jié)晶2 4小 -項(xiàng)所述的提純方法，其特征在于，所述烘干溫度為70 -項(xiàng)所述的提純方法，其特征在于，步驟2)經(jīng)過(guò)濾的固體
全文摘要
本發(fā)明提供了一種非蛋白氮飼料添加劑縮二脲的提純方法，采用重結(jié)晶的工藝，在50～70℃下將縮二脲粗品加入醇類溶劑中，攪拌溶解2～6小時(shí)；然后經(jīng)活性炭層進(jìn)行過(guò)濾；所得濾液經(jīng)降溫至4～0℃結(jié)晶，過(guò)濾，烘干得含量在99.5％以上的縮二脲純品，溶劑經(jīng)濃縮回收，其中的醇類溶劑重復(fù)利用，固體物質(zhì)作為合成縮二脲的部分起始原料。本發(fā)明的提純方法具有收率高、操作簡(jiǎn)單、成本低、無(wú)三廢排出的優(yōu)點(diǎn)，便于工業(yè)化實(shí)施。
文檔編號(hào)C07C275/62GK101735114SQ20091026037
公開(kāi)日2010年6月16日 申請(qǐng)日期2009年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月17日
發(fā)明者王麗, 許火保 申請(qǐng)人:安徽泰格生物技術(shù)股份有限公司