專(zhuān)利名稱(chēng)：：丙基環(huán)己基苯氰生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及的是一種丙基環(huán)己基苯氰生產(chǎn)方法，屬于丙基環(huán)己基苯氰生產(chǎn)
技術(shù)領(lǐng)域：
。
背景技術(shù)：
：目前尚未有丙基環(huán)己基苯氰生產(chǎn)方法的報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提出的是一種丙基環(huán)己基苯氰生產(chǎn)方法，其目的旨在提高丙基環(huán)己基苯甲酰氯和生成目標(biāo)產(chǎn)物丙基環(huán)己基苯氰的產(chǎn)率和產(chǎn)量。本發(fā)明的技術(shù)解決方案一種丙基環(huán)己基苯氰生產(chǎn)方法，其特征是以丙基環(huán)己基苯甲酰胺、氯化亞砜、無(wú)水乙醇和甲苯為原料，原料的摩爾比為丙基環(huán)己基苯甲酰胺1.0、氯化亞砜1.5、無(wú)水乙醇1和甲苯2，其生產(chǎn)工序分為(1)以丙基環(huán)己基苯甲酸和氯化亞砜為原料，經(jīng)過(guò)?；磻?yīng)合成丙基環(huán)己基苯甲酰氯；(2)丙基環(huán)己基苯甲酰氯經(jīng)過(guò)氨解反應(yīng)，得到丙基環(huán)己基苯甲酰胺；在氯化亞砜作用下，再經(jīng)過(guò)脫水反應(yīng)，生成目標(biāo)產(chǎn)物丙基環(huán)己基苯氰經(jīng)過(guò)提純，得到各項(xiàng)參數(shù)均符合標(biāo)準(zhǔn)要求的液晶產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)丙基環(huán)己基苯甲酰氯的產(chǎn)率接近100%。淺黃色固體，差熱分析m.p.≥259.0°C。產(chǎn)品為乳白色，液相色譜純度≥99.5%。理論產(chǎn)量18kg，產(chǎn)率≥85%，實(shí)際產(chǎn)量≥15.2kg。附圖1是丙基環(huán)己基苯氰生產(chǎn)工藝流程圖。具體實(shí)施例方式工藝反應(yīng)原理如下<table>tableseeoriginaldocumentpage3</column></row><table>實(shí)施例工序(1)200L搪玻璃反應(yīng)釜中加入丙基環(huán)己基苯甲酸50kg，氯化亞砜58kg。蒸汽加熱回流6小時(shí)，停止加熱。減壓蒸凈氯化亞砜。減壓剩余物加入80L甲苯，靜置，沉淀，吸濾，不溶物用8L甲苯洗滌，吸濾，不溶物棄去。300L不銹鋼反應(yīng)釜中加入120L氨水及水IOOLdf丙基環(huán)己基苯甲酰氯溶液緩慢加入，保持溫度在10°C以下，滴加完后再攪拌30分鐘。甩干，適量水洗，再甩干，產(chǎn)品在100°C烘干?；厥盏穆然瘉嗧亢捅街貜?fù)使用于本工藝。理論產(chǎn)量49kg，產(chǎn)率接近100%。淺黃色固體，差熱分析m.p.彡259.0°C。工序(2)100L搪玻璃反應(yīng)釜中加入丙基環(huán)己基苯甲酰胺20kg，氯化亞砜23kg。攪拌下加熱回流6小時(shí)，冷卻。減壓蒸除氯化亞砜及苯。蒸餾余物中加入200L搪玻璃釜中，加入50L90-120°C石油醚，攪拌均勻，靜置，產(chǎn)生少量沉淀，吸濾，濾餅用石油醚洗兩次，濾餅棄去。濾液轉(zhuǎn)100L搪玻璃釜中，40°C溫水洗滌至中性，分凈水，無(wú)水硫酸鈉干燥過(guò)夜，最后用石油醚沖至無(wú)產(chǎn)品，減壓蒸凈石油醚。收集164-166°C/2mmHg(參考溫度壓力)產(chǎn)品，產(chǎn)品為乳白色，液相色譜純度彡99.5%。理論產(chǎn)量18kg，產(chǎn)率彡85%，實(shí)際產(chǎn)量彡15.2kg。主要原料<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>主要設(shè)備_設(shè)備儀器動(dòng)力條件名稱(chēng)規(guī)格數(shù)量名稱(chēng)__內(nèi)容_搪玻璃反應(yīng)IOOL2__電三相交流電，單相24V照明搪玻璃反應(yīng)200L2__TK自來(lái)水、循環(huán)冷卻水不銹鋼反應(yīng)300L2汽水蒸汽，壓力0.l0.4MPa不銹鋼反應(yīng)100L1__導(dǎo)熱油溫度200280°C_減壓蒸餾釜100L1冷凍液體溫度-15-5°C_玻璃層析柱___2_防護(hù)用品工作服、口罩、工作帽、膠園底燒瓶5L_3__合成普通條件---環(huán)境條件酉己碰JS叫_|4I、I提純空氣含塵量小權(quán)利要求一種丙基環(huán)己基苯氰生產(chǎn)方法，其特征是以丙基環(huán)己基苯甲酰胺、氯化亞砜、無(wú)水乙醇和甲苯為原料，原料的摩爾比為丙基環(huán)己基苯甲酰胺1.0、氯化亞砜1.5、無(wú)水乙醇1和甲苯2，其生產(chǎn)工序分為(1)以丙基環(huán)己基苯甲酸和氯化亞砜為原料，經(jīng)過(guò)?；磻?yīng)合成丙基環(huán)己基苯甲酰氯；(2)丙基環(huán)己基苯甲酰氯經(jīng)過(guò)氨解反應(yīng)，得到丙基環(huán)己基苯甲酰胺；在氯化亞砜作用下，再經(jīng)過(guò)脫水反應(yīng)，生成目標(biāo)產(chǎn)物丙基環(huán)己基苯氰經(jīng)過(guò)提純，得到各項(xiàng)參數(shù)均符合標(biāo)準(zhǔn)要求的液晶產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丙基環(huán)己基苯氰生產(chǎn)方法，其特征是生產(chǎn)工序(1)在200L搪玻璃反應(yīng)釜中加入丙基環(huán)己基苯甲酸50kg，氯化亞砜58kg，蒸汽加熱回流6小時(shí)，停止加熱，減壓蒸凈氯化亞砜；減壓剩余物加入80L甲苯，靜置，沉淀，吸濾，不溶物用8L甲苯洗滌，吸濾，不溶物棄去，300L不銹鋼反應(yīng)釜中加入120L氨水及水100L，將丙基環(huán)己基苯甲酰氯溶液緩慢加入，保持溫度在10°C以下，滴加完后再攪拌30分鐘，甩干，水洗，再甩干，產(chǎn)品在100°C烘干。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丙基環(huán)己基苯氰生產(chǎn)方法，其特征是生產(chǎn)工序(2)在100L搪玻璃反應(yīng)釜中加入丙基環(huán)己基苯甲酰胺20kg，氯化亞砜23kg；攪拌下加熱回流6小時(shí)，冷卻。減壓蒸除氯化亞砜及苯，蒸餾余物中加入200L搪玻璃釜中，加入50L90-120°C石油醚，攪拌均勻，靜置，產(chǎn)生少量沉淀，吸濾，濾餅用石油醚洗兩次，濾餅棄去；濾液轉(zhuǎn)100L搪玻璃釜中，40°C溫水洗滌至中性，分凈水，無(wú)水硫酸鈉干燥過(guò)夜，最后用石油醚沖至無(wú)產(chǎn)品，減壓蒸凈石油醚；收集164-166°C/2mmHg，參考溫度壓力，產(chǎn)品為乳白色，液相色譜純度^99.5%。全文摘要本發(fā)明是一種丙基環(huán)己基苯氰生產(chǎn)方法，其特征是以丙基環(huán)己基苯甲酰胺、氯化亞砜、無(wú)水乙醇和甲苯為原料，原料的摩爾比為丙基環(huán)己基苯甲酰胺1.0、氯化亞砜1.5、無(wú)水乙醇1和甲苯2，生產(chǎn)工序分為(1)以丙基環(huán)己基苯甲酸和氯化亞砜為原料，經(jīng)過(guò)?；磻?yīng)合成丙基環(huán)己基苯甲酰氯；(2)丙基環(huán)己基苯甲酰氯經(jīng)過(guò)氨解反應(yīng)，得到丙基環(huán)己基苯甲酰胺；在氯化亞砜作用下，再經(jīng)過(guò)脫水反應(yīng)，生成目標(biāo)產(chǎn)物丙基環(huán)己基苯氰經(jīng)過(guò)提純，得到液晶產(chǎn)品。優(yōu)點(diǎn)丙基環(huán)己基苯甲酰氯的產(chǎn)率接近100％。淺黃色固體，差熱分析m.p.≥259.0℃。產(chǎn)品為乳白色液相色譜純度≥99.5％。理論產(chǎn)量18kg，產(chǎn)率≥85％，實(shí)際產(chǎn)量≥15.2kg。文檔編號(hào)C07C253/20GK101811984SQ20091026437公開(kāi)日2010年8月25日申請(qǐng)日期2009年12月21日優(yōu)先權(quán)日2009年12月21日發(fā)明者朱康洋申請(qǐng)人:江蘇康祥集團(tuán)公司