專利名稱：pH基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)基準(zhǔn)試劑領(lǐng)域，尤其是一種PH基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀的制備 方法。
背景技術(shù)：
pH基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀，滴定分析中的基準(zhǔn)物質(zhì)，用作制備標(biāo)準(zhǔn)堿溶液的基 準(zhǔn)試劑和測(cè)定PH值的緩沖劑，被廣泛用于環(huán)境、醫(yī)藥、食品、農(nóng)業(yè)、冶金、化工、石油、輕工、 電子等各個(gè)領(lǐng)域的PH計(jì)的檢定標(biāo)準(zhǔn)以及pH測(cè)量等質(zhì)量控制方面，在實(shí)際應(yīng)用中，pH基準(zhǔn) 試劑的準(zhǔn)確性對(duì)分析標(biāo)定起著決定性作用。目前普遍使用的鄰苯二甲酸氫鉀的制備方法是(1)在反應(yīng)釜中加入6kg去離子 水和6kg苯酐，加熱溶解需時(shí)3-6小時(shí)，同時(shí)用不銹鋼桶加水6kg溶解5kg氫氧化鉀；(2)將 溶解后的氫氧化鉀緩慢加入到苯酐水溶液中，耗時(shí)約4-5小時(shí)，加畢，加熱反應(yīng)8小時(shí)，然后 自然冷卻結(jié)晶；(3)結(jié)晶用去離子水再重結(jié)晶，過(guò)濾，濾液放入不銹鋼桶中自然結(jié)晶，結(jié)晶 后烘干得成品。此種方法的不足之處是(1)由于苯酐微溶于水，加熱溶解時(shí)間長(zhǎng)，且加熱 后再加入氫氧化鉀溶液，由于酸堿放熱，造成加料時(shí)間長(zhǎng)，從而使生產(chǎn)周期過(guò)長(zhǎng)；(2)自然 冷卻結(jié)晶會(huì)使結(jié)晶顆粒不夠均勻，導(dǎo)致鄰苯二甲酸氫鉀含量不穩(wěn)，PH值不準(zhǔn)確，影響pH的 測(cè)量及標(biāo)定。通過(guò)檢索，尚未發(fā)現(xiàn)與本專利申請(qǐng)相關(guān)的專利文獻(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種生產(chǎn)周期短，含量穩(wěn)定，pH 固定，節(jié)省能源的PH基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀的制備方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案是—種pH基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀的制備方法，制備步驟是(1)將苯酐直接加入到去離子水中，攪拌下再加入固體氫氧化鉀，形成混合液；(2)將混合液加熱至90-100 ？，反應(yīng)3-5小時(shí)，冷卻結(jié)晶；(3)結(jié)晶物放置過(guò)夜，加入去離子水直到結(jié)晶物溶解，形成溶液，控制pH為 4. 002 ；(4)過(guò)濾上述溶液，將濾液倒入結(jié)晶槽中，攪拌、結(jié)晶，形成結(jié)晶物；(5)將結(jié)晶物脫水，脫水后放入干燥箱內(nèi)恒溫干燥，干燥溫度100-110 ？，烘干時(shí) 間為8-9小時(shí)，即可得到pH基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀成品。而且，所述苯酐、固體氫氧化鉀為工業(yè)級(jí)。而且，所述添加的苯酐、去離子水、固體氫氧化鉀的重量份數(shù)分別為苯酐5-6去離子水15-30固體氫氧化鉀 5-6。
而且，在步驟(1)所形成的混合液中加入除去溶液中所含的微量硫酸根離子的鋇鹽。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是1、本發(fā)明涉及的制備方法改變了以往投料方式，直接在去離子水中加入苯酐(先 不加熱溶解)，再加入固體氫氧化鉀，然后再攪拌加熱，由于固相在液相中溶解時(shí)放熱，使體 系升溫迅速，攪拌溶解的同時(shí)發(fā)生反應(yīng)，從而省去了二者各自溶解的時(shí)間，極大地縮短了工 時(shí)；利用酸堿反應(yīng)放熱使反應(yīng)體系升溫，節(jié)約了大量的能源，同時(shí)也簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，減少 了生產(chǎn)成本。2、本發(fā)明涉及的方法中還可加入適量的鋇鹽，以除去溶液中所含的微量硫酸根離 子，使成品純度提高；其結(jié)晶方法為攪拌結(jié)晶，結(jié)晶顆粒更均勻，使所得鄰苯二甲酸氫鉀PH 值穩(wěn)定，產(chǎn)品品質(zhì)更高。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是限定性的， 不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。一種pH基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀的制備方法，其制備方法的步驟是(1)將60kg工業(yè)級(jí)苯酐直接加入到160kg去離子水中，在攪拌下再直接加入50kg 工業(yè)級(jí)固體氫氧化鉀，加畢，形成混合液，所添加的苯酐、去離子水、固體氫氧化鉀的重量份 數(shù)分別為5-6、15-30及5-6 ；然后，加入適量鋇鹽除去溶液中所含的微量硫酸鹽；(2)將混合液加熱至100°C沸騰，反應(yīng)4小時(shí)，冷卻結(jié)晶，形成結(jié)晶物；(3)將結(jié)晶物放置過(guò)夜，加入120kg去離子水溶解，并控制pH值為4. 002 ；(4)過(guò)濾該溶液，并將該濾液倒入結(jié)晶槽中，攪拌、冷卻結(jié)晶；(5)將結(jié)晶物用脫水機(jī)脫水，將結(jié)晶物放入干燥箱內(nèi)恒溫干燥，烘干溫度為 110°C，烘干時(shí)間為8小時(shí)，可得到白色結(jié)晶，即pH基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀成品。
權(quán)利要求
一種pH基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀的制備方法，其特征在于制備步驟是(1)將苯酐直接加入到去離子水中，攪拌下再加入固體氫氧化鉀，形成混合液；(2)將混合液加熱至90 100？，反應(yīng)3 5小時(shí)，冷卻結(jié)晶；(3)結(jié)晶物放置過(guò)夜，加入去離子水直到結(jié)晶物溶解，形成溶液，控制pH為4.002；(4)過(guò)濾上述溶液，將濾液倒入結(jié)晶槽中，攪拌、結(jié)晶，形成結(jié)晶物；(5)將結(jié)晶物脫水，脫水后放入干燥箱內(nèi)恒溫干燥，干燥溫度100 110？，烘干時(shí)間為8 9小時(shí)，即可得到pH基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PH基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀的制備方法，其特征在于所述 苯酐、固體氫氧化鉀為工業(yè)級(jí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PH基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀的制備方法，其特征在于所述 添加的苯酐、去離子水、固體氫氧化鉀的重量份數(shù)分別為苯酐5-6去離子水15-30固體氫氧化鉀 5-6。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PH基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀的制備方法，其特征在于在步 驟(1)所形成的混合液中加入除去溶液中所含的微量硫酸根離子的鋇鹽。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種pH基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀的制備方法，其制備步驟是(1)將苯酐直接加入去離子水中，攪拌下再加入固體氫氧化鉀，形成混合液；(2)將混合液加熱至90-100℃，反應(yīng)，冷卻結(jié)晶；(3)結(jié)晶物放置過(guò)夜，溶解，控制pH為4.002；(4)過(guò)濾，攪拌、結(jié)晶；(5)結(jié)晶物脫水、干燥，即可得成品。本發(fā)明涉及的制備方法改變了以往投料方式，直接在去離子水中加入苯酐先不加熱溶解，再加入固體氫氧化鉀，然后再攪拌加熱，由于固相在液相中溶解時(shí)放熱，使體系升溫迅速，攪拌溶解的同時(shí)發(fā)生反應(yīng)，從而省去了二者各自溶解的時(shí)間，極大地縮短了工時(shí)；利用酸堿反應(yīng)放熱使反應(yīng)體系升溫，節(jié)約了大量的能源，同時(shí)也簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，減少了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07C51/41GK101987817SQ20091030522
公開(kāi)日2011年3月23日 申請(qǐng)日期2009年8月5日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月5日
發(fā)明者溫瑩, 焦方喜 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所