專利名稱：工業(yè)萘的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及工業(yè)萘的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
目前工業(yè)萘的生產(chǎn)方法主要為雙爐雙塔工藝和單爐單塔工藝。雙爐雙塔工藝流程適用于 大規(guī)模生產(chǎn)和原料含萘低的情況，是國內(nèi)采用最多的一種流程，具體為經(jīng)靜置脫水的含萘
餾分，由原料泵送至工業(yè)萘換熱器，溫度由80 9(TC升至20(TC左右，進(jìn)入初餾塔。初餾塔 頂逸出的酚油蒸氣經(jīng)冷凝冷卻和油水分離后進(jìn)入回流槽，大部分作為初餾塔的回流，少部分 采出。已脫除酚油的含萘塔底油用熱油泵送往初餾塔管式爐加熱后返回初餾塔底，供給初餾 塔熱量。同時在熱油泵出口分出一部分含萘塔底油作為精餾塔進(jìn)料打入精餾塔。精餾塔頂逸 出的工業(yè)萘蒸氣在熱交換器中與原料換熱后進(jìn)入汽化冷凝冷卻器，冷凝冷卻后的液態(tài)工業(yè)萘 流入回流槽， 一部分作為精餾塔回流，另一部分進(jìn)入工業(yè)萘貯槽后，再經(jīng)轉(zhuǎn)鼓結(jié)晶機(jī)冷卻結(jié) 晶成片狀結(jié)晶，即工業(yè)萘產(chǎn)品。精餾塔底的殘油(原料為萘洗二混油和三混時，塔底殘油為 洗油)用熱油泵送至精餾塔管式爐加熱后返回塔底，以供給精餾塔熱量。同時在熱油泵出口 分出一部分殘油經(jīng)冷卻后進(jìn)入產(chǎn)品貯槽。這種方法需要兩個管式爐供熱，因此具有工藝能耗 高、設(shè)備投資大等缺點。
單爐單塔工藝采用l臺管式爐和l個精餾塔，從塔頂采出脫酚油，從側(cè)線切取工業(yè)萘，從
熱油循環(huán)泵出口采出塔底油(原料不同，塔底產(chǎn)品也不同)。已洗含萘餾分于原料貯槽加熱 、靜置脫水后，用原料泵送往管式爐對流段，然后進(jìn)入工業(yè)萘精餾塔。由塔頂逸出的酚油蒸 氣，經(jīng)冷凝冷卻、油水分離后，流入回流槽。由此， 一部分酚油送往塔頂回流，剩余部分作 為產(chǎn)品采出。塔底油用熱油循環(huán)泵送至管式加熱爐輻射段加熱后返回塔底，以此供給精餾塔 熱量。同時從熱油泵出口分出一部分作為產(chǎn)品采出，經(jīng)冷卻后進(jìn)入產(chǎn)品槽。工業(yè)萘由精餾段 側(cè)線采出，經(jīng)汽化冷凝冷卻器冷凝冷卻后進(jìn)入工業(yè)萘產(chǎn)品槽，然后轉(zhuǎn)入轉(zhuǎn)鼓結(jié)晶機(jī)結(jié)晶包裝 。該流程僅使用一臺加熱器和一個精餾塔，具有流程簡單、操作簡便、技術(shù)先進(jìn)等優(yōu)點，但 單爐單塔流程要求原料含萘高，從側(cè)線切取工業(yè)萘，需要理論塔板數(shù)多，分離效率低，得到 的工業(yè)萘產(chǎn)量少，且含萘量相對低一些。
綜上所述，目前工業(yè)萘的生產(chǎn)方法存在多種缺陷，因此急需開發(fā)一種新的成本低、收率 高的工業(yè)萘的生產(chǎn)方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種成本低、收率高的工業(yè)萘的生產(chǎn)方法。
解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案為工業(yè)萘的生產(chǎn)方法，原料焦油三混餾分通過減壓精餾 步驟分別得到萘洗餾分和產(chǎn)品酚油，酚油冷卻后其中的一部分返回減壓精餾步驟參與回流， 剩余酚油作為產(chǎn)品產(chǎn)出，萘洗餾分中的一部分返回減壓精餾步驟作為熱源，剩余萘洗餾分通 過精餾步驟分別得到產(chǎn)品萘和洗油，洗油中的一部分返回精餾步驟作為熱源，剩余洗油作為 產(chǎn)品產(chǎn)出，所述萘、洗油分別與減壓精餾步驟的原料焦油三混餾分換熱降溫后再出產(chǎn)品。
其中，所述焦油三混餾分由焦油精制產(chǎn)生，含有萘、酚油和洗油三種成分。
焦油三混餾分換熱至150 170 °C進(jìn)入減壓精餾步驟。
進(jìn)一步的，萘與焦油三混餾分換熱前先與萘洗餾分中返回減壓精餾步驟的部分換熱，換 熱后的萘洗餾分返回減壓精餾步驟作為熱源。
由于萘與萘洗餾分換熱后熱量減少，因此焦油三混餾分進(jìn)入減壓精餾步驟前先與萘換熱 后再與洗油換熱，有利于熱量的有效利用。
洗油中的一部分加熱后返回精餾步驟作為熱源；優(yōu)選的加熱至290 31(TC返回精餾步驟
酚油冷凝冷卻后儲存，冷卻后的酚油部分返回減壓精餾步驟參與減壓精餾過程，剩余的 作為產(chǎn)品產(chǎn)出。凝冷冷卻產(chǎn)生的不凝氣通過真空冷卻冷凝后送尾氣處理裝置。
本發(fā)明方法使用一臺加熱器加熱洗油，即可提供整個工藝系統(tǒng)的熱量供應(yīng)，運行費用低 ，投資小，降低了分離成本。
通過本發(fā)明方法可以得到純度達(dá)96%以上的工業(yè)萘，脫萘后洗油中酚含量約為200mg/L， 萘含量約為2500mg/L，產(chǎn)品收率高，質(zhì)量好，有利于后續(xù)產(chǎn)品的進(jìn)一步開發(fā)。


圖l是工業(yè)萘的生產(chǎn)方法流程框圖。
圖2是工業(yè)萘的生產(chǎn)方法工藝流程圖，l是工業(yè)萘高位槽，2是焦油三混餾分槽，3是焦油 三混餾分槽，4是焦油三混餾分槽，5是酚油回流槽，6是洗油槽，7是開停工槽，8是真空泵 ，9是洗油冷卻器，10是焦油三混餾分/洗油換熱器，ll是真空緩沖槽，12是精餾塔，13是精 餾塔加熱器，14是不凝氣冷凝冷卻器，15是酚油冷凝冷卻器，16是初鎦塔，17是初鎦塔再沸 器，18是工業(yè)萘/焦油三混餾分換熱器，19是工業(yè)萘回流槽，20是送至精萘系統(tǒng)，21是焦油 三混餾分，22是自流至酚油槽，23是軟水上水，24是軟水回水，25是送至尾氣凈化系統(tǒng)， 26是洗油出口管，27是洗油放空管，28是洗油入口管，29是油庫尾氣風(fēng)機(jī)，30是外來燃料油
4，31是外來蒸汽，32是接尾氣凈化系統(tǒng)，33是至洗油槽，34是至焦油三混餾分槽。
具體實施例方式
本發(fā)明工業(yè)萘工藝方法使用焦油精制產(chǎn)生的焦油三混餾分采用熱耦合技術(shù)，具體包括工 業(yè)萘高位槽、焦油三混餾分槽、酚油回流槽、洗油槽、開停工槽、真空泵、洗油冷卻器、焦 油三混餾分/洗油換熱器、真空緩沖槽、精餾塔、精餾塔加熱器、不凝氣冷凝冷卻器、酚油 冷凝冷卻器、初鎦塔、初鎦塔再沸器、工業(yè)萘/焦油三混餾分換熱器、工業(yè)萘回流槽。焦油 三混餾分于初餾塔減壓精餾得到萘洗餾分，萘洗餾分送入精餾塔精餾得到萘；焦油三混餾分 依次與精餾塔塔頂?shù)妮琳羝?、精餾塔底的洗油餾分換熱，使焦油三混餾分溫度為150 17(TC ，再進(jìn)入初鎦塔減壓精餾。部分萘洗餾分送入初餾塔再沸器與精餾塔塔頂?shù)妮琳羝麚Q熱，再 返回初餾塔底部作為初餾塔的熱源；精餾塔底的洗油餾分，部分送入精餾塔加熱器，加熱至 290 31 (TC返回精餾塔底部作為精餾塔熱源。
工業(yè)萘初餾塔在壓力15 35Kpa操作，工業(yè)萘精餾塔在100 115Kpa操作，利用工業(yè)萘精 餾塔頂部的萘蒸汽潛熱作為工業(yè)萘初餾塔的熱源。本發(fā)明方法可以用于焦化廠焦油三混餾分 的分離和工業(yè)萘的回收。
焦油三混餾分先通入焦油三混餾分槽，然后用泵依次送入焦油三混餾分/工業(yè)萘換熱器 、焦油三混餾分/洗油換熱器換熱，再進(jìn)入初餾塔。初餾塔采用減壓精餾，從塔頂采出酚油 餾分經(jīng)酚油冷凝冷卻器冷卻后進(jìn)入酚油回流槽，初餾塔回流泵將部分酚油送回塔頂作為回流 ，其余的酚油滿流到酚油產(chǎn)品槽。酚油冷凝冷卻器通過氣相管道與真空系統(tǒng)連接。來自酚油 凝冷冷卻器的不凝氣通過真空冷卻器冷凝后進(jìn)入緩沖罐，然后再進(jìn)入真空泵，真空泵乏氣送 尾氣集中處理裝置。初餾塔底部連續(xù)采出萘洗餾分，部分送入初餾塔再沸器與精餾塔塔頂來 的萘蒸汽換熱，再返回初餾塔底部作為初餾塔的熱源，部分送入精餾塔繼續(xù)精餾。
精餾塔塔頂?shù)妮琳魵?，?jīng)過初餾塔再沸器冷凝，焦油三混餾分/工業(yè)萘換熱器冷卻后， 流至工業(yè)萘回流槽。精餾塔回流泵將部分工業(yè)萘送精餾塔頂作為回流，其余的工業(yè)萘作為產(chǎn) 品滿流至工業(yè)萘高位槽。精餾塔塔底連續(xù)采出的洗油餾分，部分送入精餾塔加熱爐，加熱至 290 31(TC返回精餾塔底部，作為精餾塔熱源，部分經(jīng)焦油三混餾分/洗油換熱器、洗油冷 卻器冷卻后送入洗油槽。
以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述。實施例僅用于說明本發(fā)明，而不是以任何方 式來限制本發(fā)明。
實施例l
含萘40 70%的焦油三混餾分先通入焦油三混餾分槽，然后用泵依次送入焦油三混餾分/工業(yè)萘換熱器、焦油三混餾分/洗油換熱器換熱到150 170°C送入初餾塔。初餾塔采用減壓 精餾，塔頂溫度150 155。C，壓力15 35kPa，初餾塔頂采出的酚油經(jīng)冷凝冷卻，油水分離 后，部分作為回流，其余作為產(chǎn)品采出；塔底采出萘洗餾分，部分萘洗餾分送入初餾塔再沸 器與精餾塔塔頂來的萘蒸汽換熱至190 195'C后返回初餾塔作為熱源，部分萘洗餾分采出送 入精餾塔繼續(xù)常壓精餾。精餾塔塔頂溫度216 219'C，壓力100 115kPa，采出萘蒸氣，依 次經(jīng)過初餾塔再沸器冷凝、焦油三混餾分/工業(yè)萘換熱器冷卻至10(TC左右后，流至工業(yè)萘回 流槽。工業(yè)萘回流槽中部分工業(yè)萘送回精餾塔頂作為回流，其余的工業(yè)萘作為產(chǎn)品滿流至工 業(yè)萘高位槽。工業(yè)萘產(chǎn)品純度為96%，結(jié)晶點78.0 78.3。C。精餾塔塔底連續(xù)采出的洗油餾 分，部分洗油送入精餾塔加熱器，加熱至290 31(TC返回精餾塔底部，作為精餾塔熱源，其 余洗油經(jīng)焦油三混餾分/洗油換熱器、洗油冷卻器冷卻后送入洗油槽。
權(quán)利要求
1.工業(yè)萘的生產(chǎn)方法，原料焦油三混餾分通過減壓精餾步驟分別得到萘洗餾分和產(chǎn)品酚油，酚油冷卻后其中的一部分返回減壓精餾步驟參與回流，剩余酚油作為產(chǎn)品產(chǎn)出，萘洗餾分中的一部分返回減壓精餾步驟作為熱源，剩余萘洗餾分通過精餾步驟分別得到產(chǎn)品萘和洗油，洗油中的一部分返回精餾步驟作為熱源，剩余洗油作為產(chǎn)品產(chǎn)出，其特征在于所述萘、洗油分別與減壓精餾步驟的原料焦油三混餾分換熱降溫后再出產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的工業(yè)萘的生產(chǎn)方法，其特征在于焦油三混 餾分換熱至150 170 °C進(jìn)入減壓精餾步驟。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的工業(yè)萘的生產(chǎn)方法，其特征在于萘與焦油 三混餾分換熱前先與萘洗餾分中返回減壓精餾步驟的部分換熱。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的工業(yè)萘的生產(chǎn)方法，其特征在于焦油三混 餾分進(jìn)入減壓精餾步驟前先與萘換熱后再與洗油換熱。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1 4任一項所述的工業(yè)萘的生產(chǎn)方法，其特征在于:洗油中的一部分加熱后返回精餾步驟作為熱源。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的工業(yè)萘的生產(chǎn)方法，其特征在于洗油中的 一部分加熱至290 31(TC返回精餾步驟。
全文摘要
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及工業(yè)萘的生產(chǎn)方法。本發(fā)明工業(yè)萘的生產(chǎn)方法，原料焦油三混餾分通過減壓精餾步驟分別得到萘洗餾分和產(chǎn)品酚油，酚油冷卻后其中的一部分返回減壓精餾步驟參與回流，剩余酚油作為產(chǎn)品產(chǎn)出，萘洗餾分中的一部分返回減壓精餾步驟作為熱源，剩余萘洗餾分通過精餾步驟分別得到產(chǎn)品萘和洗油，洗油中的一部分返回精餾步驟作為熱源，剩余洗油作為產(chǎn)品產(chǎn)出，所述萘、洗油分別與減壓精餾步驟的原料焦油三混餾分換熱降溫后再出產(chǎn)品。本發(fā)明方法可以得到純度達(dá)96％以上的工業(yè)萘，脫萘后洗油酚含量約為200mg/L，萘含量約為2500mg/L。而且運行費用低，投資小，降低了分離成本，產(chǎn)品收率高，質(zhì)量好，有利于后續(xù)產(chǎn)品的進(jìn)一步開發(fā)。
文檔編號C07C15/24GK101659594SQ200910308048
公開日2010年3月3日 申請日期2009年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月30日
發(fā)明者燕 劉, 羅義文 申請人:攀枝花新鋼釩股份有限公司