專利名稱：制備2-烷氧基亞甲基-4,4-二氟-3-氧丁酸烷基酯的方法
制備2-烷氧基亞甲基-4，4- 二氟-3-氧丁酸烷基酯的方法本發(fā)明涉及一種從式(I)的4，4_ 二氟乙酰乙酸烷基酯的粗反應(yīng)混合物制備式 (VI)的2-烷氧基亞甲基_4，4- 二氟-3-氧丁酸烷基酯的方法
權(quán)利要求
一種從式(I)的4，4 二氟乙酰乙酸烷基酯的粗反應(yīng)混合物制備式(VI)的2 烷氧基亞甲基 4，4 二氟 3 氧丁酸烷基酯的方法R是甲基或乙基，此方法包括a)先加入以下組分(II)、(III)和(IV)中的兩種乙酸烷基酯(II)ROM醇鹽(III)，其中M是鋰、鈉或鉀離子，和二氟乙酸烷基酯(IV)并使此混合物與第三組分反應(yīng)形成式(V)的烯醇鹽b)用酸從烯醇鹽(V)釋放出相應(yīng)的式(I)的4，4 二氟乙酰乙酸烷基酯，c)從所形成的鹽除去陽離子M和作為固體的酸陰離子，并且d)在不從粗反應(yīng)混合物分離的情況下，將(I)轉(zhuǎn)化成式(VI)的2 烷氧基亞甲基 4，4 二氟 3 氧丁酸烷基酯。FPA00001211263300011.tif,FPA00001211263300012.tif,FPA00001211263300013.tif,FPA00001211263300014.tif,FPA00001211263300015.tif
2.權(quán)利要求1的方法，其中工藝步驟a)是通過先加入乙酸烷基酯(II)和二氟乙酸烷 基酯(IV)并計(jì)量加入醇鹽(III)進(jìn)行的。
3.權(quán)利要求1的方法，其中(I)是在排除水或在少量水含量的存在下從(V)釋放出來的。
4.權(quán)利要求1的方法，其中用于在工藝步驟b)中從(V)釋放出(I)的酸是氯化氫、溴 化氫、碘化氫、硫酸、甲酸、乙酸、草酸、檸檬酸、甲磺酸或?qū)妆交撬帷?br> 5.權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)的方法，其中在工藝步驟b)中從(V)釋放出(I)的操作是在 少量水含量的存在下進(jìn)行的。
6.權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)的方法，其中乙酸烷基酯(II)與醇鹽(III)之間的摩爾比是0.8 1 至 10 1。
7.權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)的方法，其中二氟乙酸烷基酯(IV)與乙酸烷基酯(II)之間 的摩爾比是1 0. 8至1 20。
8.權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)的方法，其中醇鹽(III)與酸之間的摩爾比是1 0.7至 1 5。
9.權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)的方法，其中用于(II)、(III)和(IV)的反應(yīng)的反應(yīng)溫度 是-20°C至 70°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求1獲得的式(VI)的2-烷氧基亞甲基-4，4-二氟-3-氧丁酸烷基酯 用于制備式VII的1-甲基-3- 二氟甲基吡唑-3-基羧酸酯的用途F HCCOOR
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從4，4-二氟乙酰乙酸烷基酯(I)的粗反應(yīng)混合物制備2-烷氧基亞甲基-4，4-二氟-3-氧丁酸烷基酯(VI)的方法，其中R是甲基或乙基，此方法包括a)先使乙酸烷基酯(II)、ROM醇鹽(III)和二氟乙酸烷基酯(IV)在沒有額外溶劑的情況下反應(yīng)，其中M是鈉或鉀離子，形成烯醇鹽(V)；b)用酸從烯醇鹽(V)釋放出相應(yīng)的4，4-二氟乙酰乙酸烷基酯(I)；c)從所形成的鹽除去陽離子M和作為固體的酸陰離子，并且d)在不從粗反應(yīng)混合物分離的情況下，將(I)轉(zhuǎn)化成2-烷氧基亞甲基-4，4-二氟-3-氧丁酸烷基酯(VI)；還涉及(VI)用于制備1-甲基-3-二氟甲基吡唑-3-基羧酸酯(VII)的用途。
文檔編號(hào)C07C67/343GK101959840SQ200980106768
公開日2011年1月26日 申請(qǐng)日期2009年2月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月29日
發(fā)明者B·沃爾夫, C·科拉迪恩, M·凱爾, M·拉克, S·P·斯密特, T·齊克, V·邁瓦爾德 申請(qǐng)人:巴斯夫歐洲公司