專利名稱：碳水化合物濃度對(duì)三氯半乳蔗糖萃取效率的影響的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及三氯半乳蔗糖(sucralose)及其制備方法。具體地，本發(fā)明涉及用有 機(jī)溶劑萃取含有三氯半乳蔗糖的水性原料流。
背景技術(shù)：
三氯半乳蔗糖(4，1'，6'-三氯_4，1'，6'-三脫氧半乳蔗糖(4，1 ‘， 6' -trichloro-4,1'，6' -trideoxygalactosucrose))，一種可以被用于許多食品和飲
料應(yīng)用中的高強(qiáng)度增甜劑，是具有以下分子結(jié)構(gòu)的半乳蔗糖
權(quán)利要求
一種方法，所述方法包括以下步驟a)用第一有機(jī)溶劑萃取包含三氯半乳蔗糖的水性原料流并且制備第一有機(jī)萃取液和第一水性萃取液，其中所述有機(jī)溶劑與水不混溶，并且所述三氯半乳蔗糖的一部分進(jìn)入到所述第一有機(jī)萃取液中；b)任選地，用水性溶劑萃取所述第一有機(jī)萃取液以制備第二有機(jī)萃取液和第二水性萃取液，其中所述三氯半乳蔗糖優(yōu)先進(jìn)入到所述第二水性萃取液中，并且其中將所述第二水性萃取液再循環(huán)到步驟a)；c)將所述第一水性萃取液濃縮以形成濃縮的水性原料流；和d)用第二有機(jī)溶劑萃取所述濃縮的水性原料流并且制備第三有機(jī)萃取液和第三水性萃取液，其中所述第二有機(jī)溶劑與水不混溶，并且其中所述三氯半乳蔗糖優(yōu)先進(jìn)入到所述第三有機(jī)萃取液中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中進(jìn)行步驟b)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述第一有機(jī)溶劑和所述第二有機(jī)溶劑是相同的 有機(jī)溶劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述第一有機(jī)溶劑包含選自由下列 組成的組中的溶劑乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸戊酯、 甲基乙基酮、甲基異丁基酮、甲基異戊基酮、二氯甲烷、氯仿、正丁醇；和它們的混合物；優(yōu) 選包含選自由下列組成的組中的溶劑乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、甲 基異丁基酮、正丁醇，和它們的混合物，并且更優(yōu)選包含乙酸乙酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述第二有機(jī)溶劑包含選自由下列 組成的組中的溶劑乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸戊酯、 甲基乙基酮、甲基異丁基酮、甲基異戊基酮、二氯甲烷、氯仿、正丁醇，和它們的混合物；優(yōu)選 包含選自由下列組成的組中的溶劑乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、甲基 異丁基酮、正丁醇，和它們的混合物，并且更優(yōu)選包含乙酸乙酯。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中在步驟c)中，使所述水性原料流的碳水化合物的 濃度增加至原來的約1. 1至約4倍，優(yōu)選約1. 15至約2. 5倍，并且更優(yōu)選約1. 2至約2. 0 倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的方法，其中在步驟d)中，三氯半乳蔗糖在所述 有機(jī)萃取液和所述水性萃取液之間的分配系數(shù)為至少約1.0，優(yōu)選至少約1. 1，并且更優(yōu)選 約1. 1至約1. 6。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述水性原料流包含少于約10重 量％的總碳水化合物，或少于約9重量％的總碳水化合物，或少于約8重量％的總碳水化合 物。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述水性原料流包含約3重量％至 約10重量％的總碳水化合物，優(yōu)選約3重量％至約9重量％的總碳水化合物，更優(yōu)選約4 重量％至約8重量％的總碳水化合物，還更優(yōu)選約5重量％至約7重量％的總碳水化合物， 并且最優(yōu)選約6重量％至約7重量％的總碳水化合物。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至9中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述濃縮的水性原料流包含約至少 10重量％的總碳水化合物，優(yōu)選約至少12重量％的總碳水化合物，并且更優(yōu)選約至少13重量％的總碳水化合物。
11.根據(jù)權(quán)利要求1至10中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述濃縮的水性原料流包含約10 重量％至約25重量％的總碳水化合物，優(yōu)選約12重量％至約25重量％的總碳水化合物， 更優(yōu)選約15重量％至約25重量％的總碳水化合物，并且最優(yōu)選約18重量％至約25重量％ 的總碳水化合物。
12.根據(jù)權(quán)利要求1至11中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述濃縮的水性原料流包含約10 重量％至約20重量％的總碳水化合物，優(yōu)選約12重量％至約20重量％的總碳水化合物， 更優(yōu)選約15重量％至約20重量％的總碳水化合物，并且最優(yōu)選約18重量％至約20重量％ 的總碳水化合物。
13.根據(jù)權(quán)利要求1至12中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述濃縮的水性原料流包含約10 重量％至約18重量％的總碳水化合物，優(yōu)選約12重量％至約18重量％的總碳水化合物， 并且更優(yōu)選約15重量％至約18重量％的總碳水化合物。
14.根據(jù)權(quán)利要求1至13中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述濃縮的水性原料流包含約18 重量％至約25重量％的總碳水化合物。
15.根據(jù)權(quán)利要求1至14中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述濃縮的水性原料流包含約13 重量％至約17重量％的總碳水化合物，優(yōu)選約14重量％至約16重量％的總碳水化合物， 并且更優(yōu)選約15重量％至約16重量％的總碳水化合物。
16.根據(jù)權(quán)利要求1至15中任一項(xiàng)所述的方法，其中在步驟a)中，所述第一有機(jī)溶劑 與所述水性原料流的質(zhì)量比為約0. 4至約0. 9，優(yōu)選約0. 5至約0. 9，并且更優(yōu)選約0. 6至 約 0. 9。
17.根據(jù)權(quán)利要求1至16中任一項(xiàng)所述的方法，其中氯化的雜質(zhì)包括四氯糖類，在步 驟a)中，所述水性原料流中的多于50 %的所述三氯半乳蔗糖和至少95%的所述四氯糖類 進(jìn)入到所述第一有機(jī)萃取液中，并且在步驟b)中，所述第一有機(jī)萃取液中的多于90%的所 述三氯半乳蔗糖進(jìn)入到所述第二水性萃取液中，并且所述四氯糖類優(yōu)先保留在所述第二有 機(jī)萃取液中。
18.根據(jù)權(quán)利要求1至17中任一項(xiàng)所述的方法，其中在步驟a)中，所述水性流中的多 于55 %，優(yōu)選多于60 %，并且更優(yōu)選多于65 %的所述三氯半乳蔗糖進(jìn)入到所述第一有機(jī)萃 取液中。
19.根據(jù)權(quán)利要求1至18中任一項(xiàng)所述的方法，所述方法另外包括將所述三氯半乳蔗 糖提純和分離的一個(gè)或多個(gè)步驟。
20.一種方法，所述方法包括以下步驟a)提供包含碳水化合物的水性原料流，所述碳水化合物選自由三氯半乳蔗糖6-酯及 其與三氯半乳蔗糖的混合物組成的組中；b)將所述水性原料流濃縮以形成濃縮的水性原料流；和c)用有機(jī)溶劑萃取所述濃縮的水性原料流并且制備有機(jī)萃取液和水性萃取液，其中所 述有機(jī)溶劑與水不混溶，并且其中所述碳水化合物優(yōu)先進(jìn)入到所述有機(jī)萃取液中。
21.根據(jù)權(quán)利要求20所述的方法，其中在步驟b)中，使所述水性原料流的碳水化合物 的濃度增加至原來的約1. 1至約4倍，優(yōu)選約1. 15至約2. 5倍，并且更優(yōu)選約1. 2至約2. 0倍。
22.根據(jù)權(quán)利要求20或21所述的方法，其中所述碳水化合物為三氯半乳蔗糖6-乙酸
23.根據(jù)權(quán)利要求20至22中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述水性原料流包含少于約10 重量％的總碳水化合物，或少于約9重量％的總碳水化合物，或少于約8重量％的總碳水化 合物。
24.根據(jù)權(quán)利要求20至23中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述水性原料流包含約3重量％ 至約10重量％的總碳水化合物，優(yōu)選約3重量％至約9重量％的總碳水化合物，更優(yōu)選約4 重量％至約8重量％的總碳水化合物，還更優(yōu)選約5重量％至約7重量％的總碳水化合物， 并且最優(yōu)選約6重量％至約7重量％的總碳水化合物。
25.根據(jù)權(quán)利要求20至24中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述濃縮的水性原料流包含約 至少10重量％的總碳水化合物，優(yōu)選約至少12重量％的總碳水化合物，并且更優(yōu)選約至少 13重量％的總碳水化合物。
26.根據(jù)權(quán)利要求20至25中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述濃縮的水性原料流包含約 10重量％至約25重量％的總碳水化合物，優(yōu)選約12重量％至約25重量％的總碳水化合 物，更優(yōu)選約15重量％至約25重量％的總碳水化合物，并且最優(yōu)選約18重量％至約25重 量％的總碳水化合物。
27.根據(jù)權(quán)利要求20至26中任一項(xiàng)所述方法，其中所述濃縮的水性原料流包含約10 重量％至約20重量％的總碳水化合物，優(yōu)選約12重量％至約20重量％的總碳水化合物， 更優(yōu)選約15重量％至約20重量％的總碳水化合物，并且最優(yōu)選約18重量％至約20重量％ 的總碳水化合物。
28.根據(jù)權(quán)利要求20至27中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述濃縮的水性原料流包含約 10重量％至約18重量％的總碳水化合物，優(yōu)選約12重量％至約18重量％的總碳水化合 物，并且更優(yōu)選約15重量％至約18重量％的總碳水化合物。
29.根據(jù)權(quán)利要求20至28中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述濃縮的水性原料流包含約 13重量％至約17重量％的總碳水化合物，優(yōu)選約14重量％至約16重量％的總碳水化合 物，并且更優(yōu)選約15重量％至約16重量％的總碳水化合物。
30.根據(jù)權(quán)利要求20至29中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述有機(jī)溶劑包含選自由下列組 成的組中的溶劑乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸戊酯、甲 基乙基酮、甲基異丁基酮、甲基異戊基酮、二氯甲烷、氯仿、正丁醇，和它們的混合物；優(yōu)選包 含選自由下列組成的組中的溶劑乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、甲基異 丁基酮、正丁醇，和它們的混合物，并且更優(yōu)選包含乙酸乙酯。
31.根據(jù)權(quán)利要求20至30中任一項(xiàng)所述的方法，所述方法另外包括將三氯半乳蔗 糖-6-酯脫酰為三氯半乳蔗糖，并且將所述三氯半乳蔗糖提純和分離的步驟。
全文摘要
一種用于提純含有三氯半乳蔗糖的水性原料流的方法，所述方法包括a)用第一有機(jī)溶劑萃取包含三氯半乳蔗糖的水性原料流并且制備第一有機(jī)萃取液和第一水性萃取液，其中所述有機(jī)溶劑與水不混溶，并且三氯半乳蔗糖的一部分進(jìn)入到第一有機(jī)萃取液；b)任選地，用水性溶劑萃取第一有機(jī)萃取液以制備第二有機(jī)萃取液和第二水性萃取液，其中三氯半乳蔗糖優(yōu)先進(jìn)入到第二水性萃取液中，并且其中將第二水性萃取液再循環(huán)到步驟a)；c)將第一水性萃取液濃縮以形成濃縮的水性原料流；和d)用第二有機(jī)溶劑萃取濃縮的水性原料流并且制備第三有機(jī)萃取液和第三水性萃取液，其中所述第二有機(jī)溶劑與水不混溶，并且其中三氯半乳蔗糖優(yōu)先進(jìn)入到第三有機(jī)萃取液中。一種用于提純含有三氯半乳蔗糖-6-酯的水性原料流方法，所述方法包含以下步驟a)提供包含碳水化合物的水性原料流，所述碳水化合物選自由三氯半乳蔗糖6-酯及其與三氯半乳蔗糖的混合物組成的組中；b)將水性原料流濃縮以形成濃縮的水性原料流；和c)用有機(jī)溶劑萃取濃縮的水性原料流并且制備有機(jī)萃取液和水性萃取液，其中所述有機(jī)溶劑與水不混溶，并且其中所述碳水化合物優(yōu)先進(jìn)入到有機(jī)萃取液中。
文檔編號(hào)C07H5/02GK101981044SQ200980110926
公開日2011年2月23日 申請(qǐng)日期2009年4月1日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月3日
發(fā)明者愛德華·米欽斯基, 詹姆斯·埃德溫·威利 申請(qǐng)人:塔特和萊利技術(shù)有限公司