專利名稱：用于制備三氯半乳蔗糖的方法
用于制備三氯半乳蔗糖的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于制備三氯半乳蔗糖的改進(jìn)方法。具體而言，本發(fā)明涉及一種 用于從包含在反應(yīng)媒介物中的蔗糖-6-酰化物的原料流制備三氯半乳蔗糖的方法。本發(fā)明 還提供一種用于制備三氯半乳蔗糖-6-酰化物的方法，所述三氯半乳蔗糖-6-酰化物是三 氯半乳蔗糖制備方法中的中間體。
權(quán)利要求
1.一種用于從包含在反應(yīng)媒介物中的蔗糖-6-?；锏脑狭髦苽淙劝肴檎崽堑?方法，其中所述方法包括(i)使所述蔗糖-6-?；锱c氯化試劑反應(yīng)，以將所述蔗糖-6-?；锏?，1’和6’位 氯化；( )用堿的水溶液猝滅(i)的產(chǎn)物流以提供三氯半乳蔗糖-6-?；锖退鰤A的氯化 物鹽，其中所述堿的水溶液的濃度足夠高，使得所述堿的氯化物鹽的至少一部分形成為沉 淀物；和(iii)或者通過用堿處理(ii)的產(chǎn)物流將所述三氯半乳蔗糖-6-?；锩擋＃笠瞥恋淼柠} 以提供包含三氯半乳蔗糖的產(chǎn)物流；或者從(ii)的產(chǎn)物流移除沉淀的鹽，之后通過用堿處理將所述三氯半乳蔗糖-6-?；锩?酰，以提供包含三氯半乳蔗糖的產(chǎn)物流。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述方法還包括(iv)從(iii)的產(chǎn)物流分離三氯半乳蔗糖。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中所述用于在(ii)中猝滅的堿是堿金屬或堿土 金屬氫氧化物，或氫氧化銨。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中所述用于在(ii)中猝滅的堿是氫氧化鈉。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中所述氫氧化鈉以水溶液形式提供，所述水溶液的 濃度為約12% w/w至約50% w/w，優(yōu)選約35% w/w。
6.根據(jù)任何前述權(quán)利要求所述的方法，其中在所述猝滅(ii)的過程中將所述流的pH 保持在約7. 5至約10. 5的范圍內(nèi)。
7.根據(jù)任何前述權(quán)利要求所述的方法，其中在所述猝滅(ii)的過程中將所述流的溫 度保持在高于12°C至約35°C的范圍內(nèi)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述的方法，其中在所述猝滅(ii)的過程中允許所述流 的PH升高至10至12之間，使得所述三氯半乳蔗糖-6-?；锏拿擋Ｒ仓辽僖欢ǔ潭鹊匕l(fā) 生。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中在所述猝滅(ii)的過程中將所述流的溫度保持在 0至40°C的范圍內(nèi)。
10.根據(jù)任何前述權(quán)利要求所述的方法，其中在將沉淀的鹽從所述工藝流中移除之前， 將所述流至少部分地濃縮以移除水，任選地還移除反應(yīng)媒介物，以導(dǎo)致更多的鹽沉淀。
11.根據(jù)任何前述權(quán)利要求所述的方法，其中通過過濾將所述沉淀的鹽移除。
12.根據(jù)權(quán)利要求1至10中任一項所述的方法，其中通過非過濾技術(shù)將所述沉淀的鹽 移除。
13.根據(jù)任何前述權(quán)利要求所述的方法，其中用洗滌溶劑洗滌所述沉淀的鹽，并且將得 到的洗滌液返回到所述工藝流中。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其中所述洗滌溶劑與所述反應(yīng)媒介物相同，或選自 水，鹽水溶液，或飽和鹽水溶液。
15.根據(jù)任何前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述三氯半乳蔗糖-6-?；餅槿劝肴檎崽?6-苯甲酸酯或三氯半乳蔗糖-6-乙酸酯。
16.根據(jù)任何前述權(quán)利要求所述的方法，其中將所述反應(yīng)媒介物至少部分地從(iii) 的產(chǎn)物流中移除，并且從所得到的產(chǎn)物流進(jìn)行三氯半乳蔗糖的分離。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其中所述反應(yīng)媒介物的移除通過汽提進(jìn)行，或通過 使用攪拌型薄膜干燥器或噴霧干燥器進(jìn)行。
18.根據(jù)任何前述權(quán)利要求所述的方法，其中在(iii)中用于將所述三氯半乳蔗 糖-6-?；锩擋５乃鰤A為金屬氫氧化物或氫氧化銨，優(yōu)選堿金屬或堿土金屬氫氧化 物，優(yōu)選氫氧化鈉。
19.根據(jù)任何前述權(quán)利要求所述的方法，其中在(iii)中將所述三氯半乳蔗糖-6-酰化 物脫酰在8至14的pH和0至60°C的溫度進(jìn)行。
20.根據(jù)權(quán)利要求19所述的方法，其中在(iii)中將所述三氯半乳蔗糖-6-?；锩?酰在10至12的PH和0至40°C的溫度進(jìn)行。
21.根據(jù)任何前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述反應(yīng)媒介物包括叔酰胺。
22.根據(jù)權(quán)利要求21所述的方法，其中所述叔酰胺為二甲基甲酰胺(DMF)。
23.根據(jù)任何前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述方法還包括將(iii)的產(chǎn)物流與離 子交換樹脂接觸。
24.根據(jù)權(quán)利要求23所述的方法，其中所述離子交換樹脂為陽離子交換樹脂。
25.根據(jù)權(quán)利要求M所述的方法，其中將強陽離子交換樹脂用作所述陽離子交換樹 脂，并且其中所述強陽離子交換樹脂優(yōu)選含有磺酸根基團(tuán)或其它酸性基團(tuán)。
26.根據(jù)權(quán)利要求23至25中任一項所述的方法，其中所述的將所述產(chǎn)物流與所述離子 交換樹脂接觸發(fā)生在從所述產(chǎn)物流中至少部分地移除所述反應(yīng)媒介物之后。
27.根據(jù)權(quán)利要求23至沈中任一項所述的方法，其中所述產(chǎn)物流當(dāng)與所述離子交換樹 脂接觸時基本上是水性的。
28.根據(jù)權(quán)利要求23至27中任一項所述的方法，其中將所述產(chǎn)物流在與所述離子交換 樹脂接觸之前過濾。
29.根據(jù)權(quán)利要求23至觀中任一項所述的方法，其中在所述離子交換樹脂與所述產(chǎn)物 流接觸之后將所述離子交換樹脂用沖洗溶劑沖洗，并且其中將由此得到的沖洗液與下游產(chǎn) 物流合并。
30.根據(jù)權(quán)利要求四所述的方法，其中所述沖洗溶劑是去離子水。
31.根據(jù)權(quán)利要求23至30中任一項所述的方法，其中在所述離子交換樹脂與所述產(chǎn)物 流接觸之后將所述離子交換樹脂用再生劑處理。
32.根據(jù)權(quán)利要求31所述的方法，其中所述再生劑選自由氯化鈉水溶液或氫氧化鈉水 溶液組成的組。
33.根據(jù)權(quán)利要求31或32所述的方法，其中隨后收集所述再生劑。
34.根據(jù)權(quán)利要求33所述的方法，其中所述收集的再生劑包含二甲胺(DMA)。
35.根據(jù)權(quán)利要求34所述的方法，其中使所述DMA經(jīng)受有效將DMA轉(zhuǎn)化成DMF的反應(yīng) 條件，并且其中優(yōu)選將由此得到的DMF再次使用。
36.根據(jù)權(quán)利要求31至35中任一項所述的方法，其中將所述離子交換樹脂在用所述再 生劑處理之后再次使用。
37.根據(jù)權(quán)利要求23至36中任一項所述的方法，其中將所述沉淀的鹽用洗滌溶劑洗 滌，并且在所述產(chǎn)物流與離子交換樹脂接觸的下游將得到的洗滌液與所述產(chǎn)物流合并。
38.一種用于從包含在反應(yīng)媒介物中的蔗糖-6-?；锏脑狭髦苽淙劝肴檎?糖-6-?；锂a(chǎn)物流的方法，其中所述方法包括(i)使所述蔗糖-6-?；锱c氯化試劑反應(yīng)，以將所述蔗糖-6-?；锏?，1’和6’位 氯化；(ii)用堿的水溶液猝滅(i)的產(chǎn)物流以提供所述三氯半乳蔗糖-6-?；锖退鰤A的 氯化物鹽，其中所述堿的水溶液的濃度足夠高，使得所述堿的氯化物鹽的至少一部分形成 為沉淀物；和(iii)從(ii)的產(chǎn)物流移除沉淀的鹽，以提供三氯半乳蔗糖-6-?；锂a(chǎn)物流。
39.根據(jù)權(quán)利要求38所述的方法，所述方法還包括從(iii)的產(chǎn)物流分離所述三氯半 乳蔗糖-6-?；铩?br> 40.根據(jù)權(quán)利要求38或39所述的方法，所述方法還包括三氯半乳蔗糖-6-?；锵蛉?氯半乳蔗糖的轉(zhuǎn)化，以提供三氯半乳蔗糖產(chǎn)物流。
41.根據(jù)權(quán)利要求40所述的方法，所述方法還包括從所述三氯半乳蔗糖產(chǎn)物流分離三 氯半乳蔗糖。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用于從包含在反應(yīng)媒介物中的蔗糖-6-?；锏脑狭髦苽淙劝肴檎崽堑姆椒?，其中所述方法包括(i)使蔗糖-6-酰化物與氯化試劑反應(yīng)，以將蔗糖-6-?；锏?，1’和6’位氯化；(ii)用堿的水溶液猝滅(i)的產(chǎn)物流以提供三氯半乳蔗糖-6-酰化物和所述堿的氯化物鹽，其中堿的水溶液的濃度足夠高，使得堿的氯化物鹽的至少一部分形成為沉淀物；和(iii)或者通過用堿處理(ii)的產(chǎn)物流將三氯半乳蔗糖-6-酰化物脫酰，之后移除沉淀的鹽，以提供包含三氯半乳蔗糖的產(chǎn)物流；或者從(ii)的產(chǎn)物流移除沉淀的鹽，之后通過用堿處理將三氯半乳蔗糖-6-?；锩擋?，以提供包含三氯半乳蔗糖的產(chǎn)物流；和(iv)從(iii)的產(chǎn)物流分離三氯半乳蔗糖。
文檔編號C07H5/02GK102037002SQ200980118868
公開日2011年4月27日 申請日期2009年3月26日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月26日
發(fā)明者戴維·A·當(dāng)泰爾, 杜安·A·萊因霍斯, 約翰·克爾, 詹姆斯·埃德溫·威利 申請人:塔特和萊利技術(shù)有限公司