專利名稱：制備苯并菲的方法
制備苯并菲的方法
背景技術(shù)：
在制作光學(xué)和電子器件時，苯并菲是非常有用的。其可以通過十二氫苯并菲的催化脫氫而制備。然而，目前已知的脫氫方法/反應(yīng)進行緩慢并且可逆。此外，從脫氫催化劑中分離苯并菲產(chǎn)物也極其困難。 因此，需要改善的制備苯并菲的方法。尤其需要適用于商業(yè)用途的該類方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明通過提供包括以下步驟的方法而滿足上述要求(a)合并至少十二氫苯并菲、脫氫催化劑和具有沸點大于180°C的脂肪族溶劑以形成反應(yīng)混合物；(b)將反應(yīng)混合物加熱到至少約180°C，但低于脂肪族溶劑的沸點；(c)將反應(yīng)混合物的溫度保持在至少約 180°C和脂肪族溶劑的沸點之間，并使含有無腐蝕性流體的吹洗流體通過反應(yīng)混合物，并持續(xù)足以產(chǎn)生苯并菲的一段時間，例如持續(xù)至少約12小時；以及(d)制備苯并菲。在本發(fā)明的方法中，制備苯并菲可包括以下步驟(a)冷卻反應(yīng)混合物，例如，到約130°C;(b)合并至少冷卻的反應(yīng)混合物和鹵化的共溶劑而形成過濾混合物；(c)將過濾混合物加熱到至少約 125°C ； (d)過濾過濾混合物以回收濾液；(e)冷卻濾液至環(huán)境溫度；以及(f)收集濾液中的苯并菲。根據(jù)本發(fā)明的方法可通過以下的反應(yīng)圖解來說明
權(quán)利要求
1.一種方法，包括(a)合并至少十二氫苯并菲、脫氫催化劑和具有沸點大于180°C的脂肪族溶劑以形成反應(yīng)混合物；(b)將所述反應(yīng)混合物加熱到至少約180°C，但低于所述脂肪族溶劑的沸點；(c)將所述反應(yīng)混合物的溫度保持在至少約180°C和所述脂肪族溶劑的沸點之間，并使含有無腐蝕性流體的吹洗流體通過所述反應(yīng)混合物，并持續(xù)足以產(chǎn)生苯并菲的一段時間；以及(d)制備苯并菲。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述脫氫催化劑包括鈀碳或鉬。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述脂肪族溶劑含有小于約1.5%的芳香族化合物和小于約1.5%的烯烴。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述脂肪族溶劑包括十四烷或十五烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中步驟(c)被以下操作所代替 (c)將所述反應(yīng)混合物的溫度保持在至少約180°C和所述脂肪族溶劑的沸點之間，并使含有無腐蝕性流體的吹洗流體通過所述反應(yīng)混合物，持續(xù)至少約12小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中步驟(d)被以下操作所代替(d)冷卻所述反應(yīng)混合物；(e)合并至少所述冷卻的反應(yīng)混合物和鹵化的共溶劑而形成過濾混合物；(f)將所述過濾混合物加熱到至少約125°C；(g)過濾所述過濾混合物以回收濾液；(h)冷卻所述濾液至環(huán)境溫度；以及(i)收集所述濾液中的苯并菲。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，進一步包括在步驟(b)中使吹洗流體通過所述反應(yīng)混合物。
8.一種方法，包括(a)合并至少十二氫苯并菲、鈀碳和包括十四烷或十五烷并具有大于180°C的沸點的脂肪族溶劑以形成反應(yīng)混合物；(b)將所述反應(yīng)混合物加熱到至少約180°C，但低于所述脂肪族溶劑的沸點；(c)將所述反應(yīng)混合物的溫度保持在至少約180°C和所述脂肪族溶劑的沸點之間，并使含有無腐蝕性流體的吹洗流體通過所述反應(yīng)混合物，持續(xù)至少約12小時；以及(d)制備苯并菲。
全文摘要
本發(fā)明提供了制備苯并菲的方法，其通過合并至少十二氫苯并菲、例如鈀碳的脫氫催化劑和具有沸點大于180℃的脂肪族溶劑以形成反應(yīng)混合物，將所述反應(yīng)混合物加熱到至少約180℃，但低于所述脂肪族溶劑的沸點，將所述反應(yīng)混合物的溫度保持在180℃但低于所述脂肪族溶劑的沸點，并使含有無腐蝕性流體的吹洗流體通過所述反應(yīng)混合物，并持續(xù)足以產(chǎn)生苯并菲的一段時間。
文檔編號C07C15/38GK102224121SQ200980147021
公開日2011年10月19日 申請日期2009年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月25日
發(fā)明者B·C·貝里斯, C·D·克萊貝, K·科波拉 申請人:阿爾比馬爾公司