專利名稱：合成左磷右胺鹽的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，具體涉及合成左磷右胺鹽的方法。

背景技術(shù)：
磷霉素鈉[(-)-順-1，2-環(huán)氧丙基磷酸鈉](以下簡(jiǎn)稱磷霉素鈉)是一種新型廣譜抗菌素，IR·2S-(-)-順-1，2-環(huán)氧丙基磷酸-R-(+)-α-苯乙胺鹽(以下簡(jiǎn)稱左磷右胺鹽或者左鹽)是Glamkowski法化學(xué)合成磷霉素鈉過程中的一種重要的中間體。左磷右胺鹽主要生產(chǎn)步驟包括酯化丙炔醇與三氯化磷在減壓條件下，在甲苯溶劑中反應(yīng)，生成丙二烯磷酰二氯和氯化氫，生成的氯化氫被真空帶走，經(jīng)水吸收形成鹽酸，反應(yīng)結(jié)束后，蒸餾分離甲苯與過量的三氯化磷，得到丙二烯磷酰二氯；水解丙二烯磷酰二氯與水發(fā)生水解反應(yīng)，得到丙二烯磷酸和氯化氫的水溶液，反應(yīng)結(jié)束后，蒸餾分離，分別得到鹽酸和丙二烯磷酸，其中丙二烯磷酸中會(huì)殘留少量的鹽酸；氫化丙二烯磷酸在乙醇溶劑中，在鈀炭觸媒的催化下，發(fā)生加氫反應(yīng)，生成順丙烯磷酸，反應(yīng)結(jié)束后，濾除鈀炭觸媒(鈀炭觸媒一般重復(fù)使用15次到30次)；蒸餾分離乙醇在減壓條件下蒸餾分離，分別得到含有少量鹽酸的乙醇溶劑(分離出的乙醇套用到下一次氫化反應(yīng)中)和順丙烯磷酸；氫化后有兩條工藝路線1)環(huán)氧化-拆分-精制順丙烯磷酸在乙醇溶劑中首先與混旋-α-苯乙胺反應(yīng)，然后在鎢酸鈉及EDTA二鈉的催化下與雙氧水反應(yīng)生成混旋鹽(指左鹽和右鹽的混合物，如二者等量，則混合物無旋光性)；用乙醇作溶劑，采用誘導(dǎo)結(jié)晶拆分法將混旋鹽拆分(拆分是指將由左旋體和右旋體混合成的混旋體分開的過程，誘導(dǎo)結(jié)晶拆分方法是在一定條件下向混旋體溶液中加入左旋體晶種或右旋體晶種，從而誘導(dǎo)左旋體或右旋體優(yōu)先析出結(jié)晶，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)分離的方法)，分別得到粗品左鹽和粗品右鹽(即右磷左胺鹽，由右旋磷霉素酸和左旋-α-苯乙胺構(gòu)成)，粗品左鹽經(jīng)精制得到成品左鹽；2)環(huán)氧化-精制順丙烯磷酸在乙醇溶劑中首先與右旋-α-苯乙胺反應(yīng)，然后在鎢酸鈉及EDTA二鈉的催化下與雙氧水反應(yīng)生成粗品左鹽，粗品左鹽經(jīng)精制得到成品左鹽。
上述方法中存在如下5個(gè)方面的缺陷(1)耗能高蒸餾分離乙醇，純化順丙烯磷酸的過程需要消耗蒸汽；而且需要在減壓條件下進(jìn)行，也造成了能源的消耗；(2)排污高蒸餾分離乙醇，純化順丙烯磷酸的過程中，會(huì)有乙醇被真空帶走，造成空氣和排放水的嚴(yán)重污染；(3)存在安全隱患在蒸餾分離乙醇，純化順丙烯磷酸時(shí)，對(duì)蒸餾終末點(diǎn)溫度控制要求苛刻，一旦超溫，將導(dǎo)致爆炸事故；(4)制約產(chǎn)品的生產(chǎn)成本蒸餾分離乙醇，純化順丙烯磷酸的過程中損失的乙醇對(duì)左鹽的單耗在0.2-0.5kg/kg之間，在左鹽的原料成本中占一定的比例；(5)乙醇長(zhǎng)期套用會(huì)降低鈀炭觸媒的催化效能蒸餾分離出的乙醇長(zhǎng)期套用，因雜質(zhì)累計(jì)，會(huì)導(dǎo)致鈀炭觸媒中毒，降低催化效能。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種合成左磷右胺鹽的方法，氫化后無需蒸餾分離乙醇，直接進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng)，以克服現(xiàn)有技術(shù)合成方法中蒸餾分離乙醇所造成的耗能高、排污高、存在安全隱患、制約產(chǎn)品的生產(chǎn)成本以及乙醇長(zhǎng)期套用會(huì)降低鈀炭觸媒的催化效能的缺陷。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn) 一種合成左磷右胺鹽的方法，包括以下步驟在攪拌情況下，向氫化反應(yīng)結(jié)束后濾除了鈀炭觸媒的氫化反應(yīng)液中加入質(zhì)量含量為95％的乙醇；繼續(xù)攪拌，加入碳酸氫鈉飽和溶液；將溫度控制在30～40℃，加入混旋-α-苯乙胺或右旋-α-苯乙胺；繼續(xù)攪拌，加入鎢酸鈉與EDTA二鈉的水溶液；升溫到40～50℃，加入雙氧水，繼續(xù)升溫到50～55℃，保溫；降溫到-5～-10℃，保溫；過濾分離，用乙醇洗滌濾餅，得到混旋鹽或粗品左鹽，將獲得的混旋鹽經(jīng)拆分獲得粗品左鹽，將粗品左鹽經(jīng)精制獲得精品左鹽。
其中濾除鈀炭觸媒后的氫化反應(yīng)液的體積(ml)與含量為95％的乙醇的質(zhì)量(g)比為1∶0.28；濾除鈀炭觸媒后的氫化反應(yīng)液的體積(ml)與碳酸氫鈉折純的質(zhì)量(g)比為1∶0.0025～0.0062；濾除鈀炭觸媒后的氫化反應(yīng)液的體積(ml)與混旋-α-苯乙胺折純的質(zhì)量(g)比為1∶0.3624～0.3855，或者濾除鈀炭觸媒后的氫化反應(yīng)液的體積(ml)與右旋-α-苯乙胺折純的質(zhì)量(g)比為1∶0.3669～0.3905；濾除鈀炭觸媒后的氫化反應(yīng)液的體積(ml)與鎢酸鈉折純的質(zhì)量(g)比為1∶0.0159；濾除鈀炭觸媒后的氫化反應(yīng)液的體積(ml)與EDTA二鈉折純的質(zhì)量(g)比為1∶0.0033；濾除鈀炭觸媒后的氫化反應(yīng)液的體積(ml)與雙氧水折純的質(zhì)量(g)比為1∶0.1087。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1、實(shí)現(xiàn)安全生產(chǎn)割除了蒸餾分離乙醇從而純化順丙烯磷酸的步驟，相應(yīng)就消除了蒸餾終末點(diǎn)的安全隱患，確保了安全生產(chǎn)；2、節(jié)能割除了蒸餾分離乙醇從而純化順丙烯磷酸的步驟，相應(yīng)不再消耗蒸汽和真空，節(jié)約了能源；3、減排割除了蒸餾分離乙醇從而純化順丙烯磷酸的步驟，不再存在乙醇被真空帶走從而造成空氣和排放水被污染的現(xiàn)象；4、增加鈀炭觸媒套用次數(shù)割除了蒸餾分離乙醇從而純化順丙烯磷酸的步驟，氫化反應(yīng)不再使用套用乙醇，杜絕了雜質(zhì)累計(jì)導(dǎo)致鈀炭觸媒中毒的可能，提高了催化效能，增加了鈀炭觸媒的套用次數(shù)；5、降低生產(chǎn)成本如上所述，乙醇消耗的降低、能耗的降低、鈀炭觸媒套用次數(shù)的增加、隨排污減少導(dǎo)致處理費(fèi)用的降低、不再使用蒸餾設(shè)備導(dǎo)致的設(shè)備維護(hù)費(fèi)用和損耗的減少都能在生產(chǎn)成本的降低上得到體現(xiàn)；6、生產(chǎn)周期短正常生產(chǎn)中氫化反應(yīng)結(jié)束后蒸餾分離乙醇從而純化順丙烯磷酸步驟一般需要3～6小時(shí)，割除此步驟，可以使生產(chǎn)周期相應(yīng)縮短3～6小時(shí)，既有益于生產(chǎn)組織管理有益，又提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率。

具體實(shí)施例方式 實(shí)施例1 在裝有攪拌、溫度計(jì)的三頸瓶中，加入20ml濾除了鈀碳觸媒的氫化反應(yīng)液，開動(dòng)攪拌，加入5.6g含量為95％的乙醇，再加入溶有0.05g碳酸氫鈉的飽和水溶液，控制溫度在30～40℃，加入7.6295g含量為95％的混旋-α-苯乙胺，繼續(xù)攪拌20分鐘后，向瓶中加入溶有0.318g鎢酸鈉和0.066gEDTA二鈉的飽和水溶液，升溫到40～50℃，加入7.9055g含量為27.5％的雙氧水，升溫到50～55℃，保溫1小時(shí)，然后冷卻到-5～-10℃，保溫1小時(shí)，有結(jié)晶析出，過濾，用10g含量為95％的乙醇洗濾餅，得混旋鹽，經(jīng)拆分、精制得左鹽。
實(shí)施例2 在裝有攪拌、溫度計(jì)的三頸瓶中，加入20ml濾除了鈀碳觸媒的氫化反應(yīng)液，開動(dòng)攪拌，加入5.6g含量為95％的乙醇，再加入溶有0.05g碳酸氫鈉的飽和水溶液，控制溫度在30～40℃，加入8.1158g含量為95％的混旋-α-苯乙胺，繼續(xù)攪拌20分鐘后，向瓶中加入溶有0.318g鎢酸鈉和0.066gEDTA二鈉的飽和水溶液，升溫到40～50℃，加入7.9055g含量為27.5％的雙氧水，升溫到50～55℃，保溫1小時(shí)，然后冷卻到-5～-10℃，保溫1小時(shí)，有結(jié)晶析出，過濾，用10g含量為95％的乙醇洗濾餅，得混旋鹽，經(jīng)拆分、精制得左鹽。
實(shí)施例3 在裝有攪拌、溫度計(jì)的三頸瓶中，加入20ml濾除了鈀碳觸媒的氫化反應(yīng)液，開動(dòng)攪拌，加入5.6g含量為95％的乙醇，再加入溶有0.124g碳酸氫鈉的飽和水溶液，控制溫度在30～40℃，加入7.6295g含量為95％的混旋-α-苯乙胺，繼續(xù)攪拌20分鐘后，向瓶中加入溶有0.318g鎢酸鈉和0.066gEDTA二鈉的飽和水溶液，升溫到40～50℃，加入7.9055g含量為27.5％的雙氧水，升溫到50～55℃，保溫1小時(shí)，然后冷卻到-5～-10℃，保溫1小時(shí)，有結(jié)晶析出，過濾，用10g含量為95％的乙醇洗濾餅，得混旋鹽，經(jīng)拆分、精制得左鹽。
實(shí)施例4 在裝有攪拌、溫度計(jì)的三頸瓶中，加入20ml濾除了鈀碳觸媒的氫化反應(yīng)液，開動(dòng)攪拌，加入5.6g含量為95％的乙醇，再加入溶有0.124g碳酸氫鈉的飽和水溶液，控制溫度在30～40℃，加入8.1158g含量為95％的混旋-α-苯乙胺，繼續(xù)攪拌20分鐘后，向瓶中加入溶有0.318g鎢酸鈉和0.066gEDTA二鈉的飽和水溶液，升溫到40～50℃，加入7.9055g含量為27.5％的雙氧水，升溫到50～55℃，保溫1小時(shí)，然后冷卻到-5～-10℃，保溫1小時(shí)，有結(jié)晶析出，過濾，用10g含量為95％的乙醇洗濾餅，得混旋鹽，經(jīng)拆分、精制得左鹽。
實(shí)施例5 在裝有攪拌、溫度計(jì)的三頸瓶中，加入20ml濾除了鈀碳觸媒的氫化反應(yīng)液，開動(dòng)攪拌，加入5.6g含量為95％的乙醇，再加入溶有0.09g碳酸氫鈉的飽和水溶液，控制溫度在30～40℃，加入7.8947g含量為95％的混旋-α-苯乙胺，繼續(xù)攪拌20分鐘后，向瓶中加入溶有0.318g鎢酸鈉和0.066gEDTA二鈉的飽和水溶液，升溫到40～50℃，加入7.9055g含量為27.5％的雙氧水，升溫到50～55℃，保溫1小時(shí)，然后冷卻到-5～-10℃，保溫1小時(shí)，有結(jié)晶析出，過濾，用10g含量為95％的乙醇洗濾餅，得混旋鹽，經(jīng)拆分、精制得左鹽。
實(shí)施例6 在裝有攪拌、溫度計(jì)的三頸瓶中，加入20ml濾除了鈀碳觸媒的氫化反應(yīng)液，開動(dòng)攪拌，加入5.6g含量為95％的乙醇，再加入溶有0.05g碳酸氫鈉的飽和水溶液，控制溫度在30～40℃，加入7.7242g含量為95％的右旋-α-苯乙胺，繼續(xù)攪拌20分鐘后，向瓶中加入溶有0.318g鎢酸鈉和0.066gEDTA二鈉的飽和水溶液，升溫到40～50℃，加入7.9055g含量為27.5％的雙氧水，升溫到50～55℃，保溫1小時(shí)，然后冷卻到-5～-10℃，保溫1小時(shí)，有結(jié)晶析出，過濾，用10g含量為95％的乙醇洗濾餅，得粗品左鹽，精制得左鹽。
實(shí)施例7 在裝有攪拌、溫度計(jì)的三頸瓶中，加入20ml濾除了鈀碳觸媒的氫化反應(yīng)液，開動(dòng)攪拌，加入5.6g含量為95％的乙醇，再加入溶有0.05g碳酸氫鈉的飽和水溶液，控制溫度在30～40℃，加入8.2211g含量為95％的右旋-α-苯乙胺，繼續(xù)攪拌20分鐘后，向瓶中加入溶有0.318g鎢酸鈉和0.066gEDTA二鈉的飽和水溶液，升溫到40～50℃，加入7.9055g含量為27.5％的雙氧水，升溫到50～55℃，保溫1小時(shí)，然后冷卻到-5～-10℃，保溫1小時(shí)，有結(jié)晶析出，過濾，用10g含量為95％的乙醇洗濾餅，得粗品左鹽，精制得左鹽。
實(shí)施例8 在裝有攪拌、溫度計(jì)的三頸瓶中，加入20ml濾除了鈀碳觸媒的氫化反應(yīng)液，開動(dòng)攪拌，加入5.6g含量為95％的乙醇，再加入溶有0.124g碳酸氫鈉的飽和水溶液，控制溫度在30～40℃，加入7.7242g含量為95％的右旋-α-苯乙胺，繼續(xù)攪拌20分鐘后，向瓶中加入溶有0.318g鎢酸鈉和0.066gEDTA二鈉的飽和水溶液，升溫到40～50℃，加入7.9055g含量為27.5％的雙氧水，升溫到50～55℃，保溫1小時(shí)，然后冷卻到-5～-10℃，保溫1小時(shí)，有結(jié)晶析出，過濾，用10g含量為95％的乙醇洗濾餅，得粗品左鹽，精制得左鹽。
實(shí)施例9 在裝有攪拌、溫度計(jì)的三頸瓶中，加入20ml濾除了鈀碳觸媒的氫化反應(yīng)液，開動(dòng)攪拌，加入5.6g含量為95％的乙醇，再加入溶有0.124g碳酸氫鈉的飽和水溶液，控制溫度在30～40℃，加入8.2211g含量為95％的右旋-α-苯乙胺，繼續(xù)攪拌20分鐘后，向瓶中加入溶有0.318g鎢酸鈉和0.066gEDTA二鈉的飽和水溶液，升溫到40～50℃，加入7.9055g含量為27.5％的雙氧水，升溫到50～55℃，保溫1小時(shí)，然后冷卻到-5～-10℃，保溫1小時(shí)，有結(jié)晶析出，過濾，用10g含量為95％的乙醇洗濾餅，得粗品左鹽，精制得左鹽。
實(shí)施例10 在裝有攪拌、溫度計(jì)的三頸瓶中，加入20ml濾除了鈀碳觸媒的氫化反應(yīng)液，開動(dòng)攪拌，加入5.6g含量為95％的乙醇，再加入溶有0.09g碳酸氫鈉的飽和水溶液，控制溫度在30～40℃，加入7.8947g含量為95％的右旋-α-苯乙胺，繼續(xù)攪拌20分鐘后，向瓶中加入溶有0.318g鎢酸鈉和0.066gEDTA二鈉的飽和水溶液，升溫到40～50℃，加入7.9055g含量為27.5％的雙氧水，升溫到50～55℃，保溫1小時(shí)，然后冷卻到-5～-10℃，保溫1小時(shí)，有結(jié)晶析出，過濾，用10g含量為95％的乙醇洗濾餅，得粗品左鹽，精制得左鹽。
左鹽質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)規(guī)程 1、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(見下表) 2、檢驗(yàn)操作規(guī)程 含量測(cè)定精密稱取本品0.13g，置于250ml碘瓶中，準(zhǔn)確加入0.1M的高碘酸鈉液20ml，1∶1高氯酸5ml，搖勻，密塞放于37℃恒溫箱中，100分鐘后取出，加水30ml、甲基紅指示液1滴，用飽和碳酸氫鈉溶液調(diào)碘瓶中溶液顏色，由粉色變?yōu)辄S色，加入pH6.4的鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液20ml和10％碘化鉀溶液10ml，搖勻，密塞避光放置2分鐘，用0.05M的亞砷酸鈉液滴定，近終點(diǎn)(淺黃色)時(shí)，加入淀粉指示液1ml，繼續(xù)滴定至蘭色消失，并將滴定結(jié)果用空白校正(每1ml亞砷酸鈉液相當(dāng)于6.933mg的精左鹽)。
含量％＝(V空-V樣)×13.865/樣品重×100 其中，V空為空白消耗亞砷酸鈉液體積(ml)，V樣為樣品消耗亞砷酸鈉液體積(ml)。
二醇物測(cè)定精密稱取本品0.2g，置于250ml碘瓶中，加水100ml，PH6.4的鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液50ml，精密加入0.005M的高碘酸鈉液10ml，搖勻，密塞，于25℃避光放置90分鐘后，加入10％碘化鉀液10ml，密塞，避光放置2分鐘后，用0.005M的亞砷酸鈉液滴定至淺黃色時(shí)，加入淀粉指示液1ml，繼續(xù)用標(biāo)液滴定，并不斷振搖至蘭色消失，并將滴定結(jié)果用空白校正(每1ml亞砷酸鈉液相當(dāng)于0.7383mg的二醇物)。
二醇物含量％＝(V空-V樣)×14.765/樣品重×100 其中，V空為空白消耗亞砷酸鈉液體積(ml)，V樣為樣品消耗亞砷酸鈉液體積(ml)。
熔點(diǎn)測(cè)定取本品少量，研成細(xì)末，在紅外燈(60℃)下干燥1小時(shí)，溫度控制為每分鐘升3℃，按熔點(diǎn)檢驗(yàn)方法測(cè)定。
比旋度測(cè)定精密稱取本品1.5g于50ml容量瓶中，以N，N-甲基甲酰胺作溶劑，稀釋至刻度，依旋光儀使用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程測(cè)定。
比旋度[α]＝α×100/(樣品重×L×2) 其中α為旋光度，L為旋光管長(zhǎng)度(dm)。
各實(shí)施例檢驗(yàn)數(shù)據(jù) 上述實(shí)施例中得到的左鹽經(jīng)檢驗(yàn)均符合左鹽的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明所述的氫化-環(huán)氧化連續(xù)法合成左磷右胺鹽由于在氫化反應(yīng)結(jié)束后不再蒸餾分離乙醇，確保了安全生產(chǎn)，減少了能源消耗，乙醇無流失，對(duì)環(huán)境無污染，割除了蒸餾過程，使生產(chǎn)周期縮短3～6小時(shí)；該方法在左磷右胺鹽生產(chǎn)中應(yīng)用，縮短生產(chǎn)周期5小時(shí)，節(jié)約能源約1/3，月節(jié)約乙醇10噸，月減少COD排放20噸，鈀炭觸媒套用達(dá)25～40次，產(chǎn)品生產(chǎn)成本降低2.4％。
權(quán)利要求
1.一種合成左磷右胺鹽的方法，其特征在于，包括以下步驟
1)在攪拌情況下，向氫化反應(yīng)結(jié)束后濾除了鈀炭觸媒的氫化反應(yīng)液中加入質(zhì)量含量為95％的乙醇，所述的氫化反應(yīng)結(jié)束后濾除了鈀炭觸媒的氫化反應(yīng)液體積(ml)與所述的含量為95％的乙醇的質(zhì)量(g)比為1∶0.28；
2)繼續(xù)攪拌，加入碳酸氫鈉飽和溶液，所述的氫化反應(yīng)結(jié)束后濾除了鈀炭觸媒的氫化反應(yīng)液體積(ml)與所述的碳酸氫鈉折純質(zhì)量(g)比為1∶0.0025～0.0062；
3)將溫度控制在30～40℃，加入混旋-α-苯乙胺或右旋-α-苯乙胺；
4)繼續(xù)攪拌，加入鎢酸鈉與EDTA二鈉的水溶液；
5)升溫到40～50℃，加入雙氧水，繼續(xù)升溫到50～55℃，保溫；
6)降溫到-5～-10℃，保溫；
7)過濾分離，用乙醇洗滌濾餅，得到混旋鹽或粗品左鹽，將獲得的混旋鹽經(jīng)拆分獲得粗品左鹽，將粗品左鹽經(jīng)精制獲得精品左鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成左磷右胺鹽的方法，其特征在于，在步驟3)中所述的氫化反應(yīng)結(jié)束后濾除了鈀炭觸媒的氫化反應(yīng)液體積(ml)與所述的混旋-α-苯乙胺折純質(zhì)量(g)比為1∶0.3624～0.3855；所述的氫化反應(yīng)結(jié)束后濾除了鈀炭觸媒的氫化反應(yīng)液體積(ml)與所述的右旋-α-苯乙胺折純質(zhì)量(g)比為1∶0.3669～0.3905。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的合成左磷右胺鹽的方法，其特征在于
在步驟4)中所述的氫化反應(yīng)結(jié)束后濾除了鈀炭觸媒的氫化反應(yīng)液體積(ml)與所述的鎢酸鈉折純質(zhì)量(g)比為1∶0.0159，所述的氫化反應(yīng)結(jié)束后濾除了鈀炭觸媒的氫化反應(yīng)液體積(ml)與所述的EDTA二鈉折純質(zhì)量(g)比為1∶0.0033；
在步驟5)中所述的氫化反應(yīng)結(jié)束后濾除了鈀炭觸媒的氫化反應(yīng)液體積(ml)與所述的雙氧水折純質(zhì)量(g)比為1∶0.1087。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的合成左磷右胺鹽的方法，其特征在于，在步驟4)中所述攪拌時(shí)間為20分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的合成左磷右胺鹽的方法，其特征在于，在步驟5)中所述保溫時(shí)間為1小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的合成左磷右胺鹽的方法，其特征在于，在步驟6)中所述保溫時(shí)間為1小時(shí)。
全文摘要
合成左磷右胺鹽的方法。本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域。本發(fā)明所述方法包括以下步驟在攪拌情況下，向氫化反應(yīng)結(jié)束后濾除了鈀炭觸媒的氫化反應(yīng)液中加入質(zhì)量含量為95％的乙醇；繼續(xù)攪拌，加入碳酸氫鈉飽和溶液；將溫度控制在30～40℃，加入混旋-α-苯乙胺或右旋-α-苯乙胺；繼續(xù)攪拌，加入鎢酸鈉與EDTA二鈉的水溶液；升溫到40～50℃，加入雙氧水，繼續(xù)升溫到50～55℃，保溫；降溫到-5～-10℃，保溫；過濾分離，用乙醇洗滌濾餅，得到混旋鹽或粗品左鹽，將獲得的混旋鹽經(jīng)拆分獲得粗品左鹽，將粗品左鹽經(jīng)精制獲得精品左鹽。該方法具有藝簡(jiǎn)單、操作方便、安全性好、物耗低、排污少、成本低、生產(chǎn)周期短的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C211/27GK101759719SQ20101000074
公開日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2010年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月18日
發(fā)明者張慶武 申請(qǐng)人:張慶武