專(zhuān)利名稱(chēng)：一種塔拉粉制備鞣花酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備鞣花酸的方法，具體涉及一種塔拉粉制備鞣花酸的方法。
背景技術(shù)：
鞣花酸(EA)的現(xiàn)有制備方案是，通過(guò)用有機(jī)溶劑對(duì)石榴皮進(jìn)行萃取、蒸發(fā)、濃縮、 強(qiáng)酸水解、結(jié)晶等過(guò)程制備的。該方法操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)品純度高，但由于在提取時(shí)要使用大量 的溶劑，水解時(shí)又使用了大量的強(qiáng)酸，則一旦產(chǎn)業(yè)化廢水處理壓力大，環(huán)境壓力也較大。(袁 其朋，陸晶晶，呂苗苗. 一種石榴皮制備鞣花酸的方法中國(guó)，CN1803801[P]. 2006-07-19.)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種操作簡(jiǎn)單，設(shè)備要求低，環(huán)境友好的塔拉粉制備鞣花酸的 方法。 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是 1)水解按質(zhì)量份數(shù)將20份的塔拉粉加入到100-200份的水中充分溶解后，過(guò) 濾，棄濾渣，再向?yàn)V液中加入0. lmoL/L的氫氧化鈉1-5份，然后將濾液轉(zhuǎn)移到500-1000份 的0. lmoL/L碳酸氫鈉溶液中，放置10-20個(gè)小時(shí)得水解后的溶液； 2)氧化脫氫向水解后的溶液中加入1-5份的過(guò)氧化氫、過(guò)硫酸鈉、或過(guò)硫酸銨， 同時(shí)，用曝氣裝置向其中鼓入空氣10-20小時(shí)后再加入1-5份的乙酸，混合均勻后，過(guò)濾，將 濾餅水洗、干燥得鞣花酸粗品； 3)重結(jié)晶向鞣花酸粗品中加入吡啶，在80 9(TC下萃取4-8小時(shí)后，將萃取液
濃縮至飽和，降至常溫結(jié)晶，過(guò)濾反應(yīng)液將濾餅經(jīng)水洗、干燥，得到淡黃色鞣花酸。 本發(fā)明為鞣花酸的制備提供了新的途徑，為塔拉的產(chǎn)業(yè)化開(kāi)發(fā)提供了另一個(gè)產(chǎn)業(yè)
化方向，同時(shí)由價(jià)格低廉的塔拉粉制備出經(jīng)濟(jì)價(jià)值較高的鞣花酸，也在很大程度上提高了
塔拉的使用價(jià)值。再者本方法操作簡(jiǎn)單，設(shè)備要求水平低，避免了傳統(tǒng)工藝的強(qiáng)酸和溶劑的
大量使用，是一個(gè)環(huán)境友好型的新工藝。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)分析表明經(jīng)本方法制備的產(chǎn)物通過(guò)HPLC
比對(duì)，其純度可達(dá)98 %以上；該產(chǎn)物對(duì)脂質(zhì)自由基的抗氧化性為同濃度下維生素E的50倍以上。
具體實(shí)施方式

實(shí)施例1 : 1)水解按質(zhì)量份數(shù)將20份的塔拉粉加入到200份的水中充分溶解后，過(guò)濾，棄 濾渣，再向?yàn)V液中加入0. lmoL/L的氫氧化鈉5份，然后將濾液轉(zhuǎn)移到1000份的0. lmoL/L 碳酸氫鈉溶液中，放置10-20個(gè)小時(shí)得水解后的溶液； 2)氧化脫氫向水解后的溶液中加入5份的過(guò)氧化氫，同時(shí)，用曝氣裝置向其中鼓 入空氣10-20小時(shí)后再加入5份的乙酸，混合均勻后，過(guò)濾，將濾餅水洗、干燥得鞣花酸粗
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3)重結(jié)晶向鞣花酸粗品中加入吡啶，在80 9(TC下萃取4-8小時(shí)后，將萃取液
濃縮至飽和，降至常溫結(jié)晶，過(guò)濾反應(yīng)液將濾餅經(jīng)水洗、干燥，得到淡黃色鞣花酸。 實(shí)施例2: 1)水解按質(zhì)量份數(shù)將20份的塔拉粉加入到IOO份的水中充分溶解后，過(guò)濾，棄 濾渣，再向?yàn)V液中加入0. lmoL/L的氫氧化鈉1份，然后將濾液轉(zhuǎn)移到500份的0. lmoL/L碳 酸氫鈉溶液中，放置10-20個(gè)小時(shí)得水解后的溶液； 2)氧化脫氫向水解后的溶液中加入l份的過(guò)硫酸鈉，同時(shí)，用曝氣裝置向其中鼓 入空氣10-20小時(shí)后再加入1份的乙酸，混合均勻后，過(guò)濾，將濾餅水洗、干燥得鞣花酸粗 3)重結(jié)晶向鞣花酸粗品中加入吡啶，在80 9(TC下萃取4-8小時(shí)后，將萃取液
濃縮至飽和，降至常溫結(jié)晶，過(guò)濾反應(yīng)液將濾餅經(jīng)水洗、干燥，得到淡黃色鞣花酸。 實(shí)施例3: 1)水解按質(zhì)量份數(shù)將20份的塔拉粉加入到180份的水中充分溶解后，過(guò)濾，棄 濾渣，再向?yàn)V液中加入0. lmoL/L的氫氧化鈉4份，然后將濾液轉(zhuǎn)移到900份的0. lmoL/L碳 酸氫鈉溶液中，放置10-20個(gè)小時(shí)得水解后的溶液； 2)氧化脫氫向水解后的溶液中加入4份的過(guò)硫酸銨，同時(shí)，用曝氣裝置向其中鼓 入空氣10-20小時(shí)后再加入4份的乙酸，混合均勻后，過(guò)濾，將濾餅水洗、干燥得鞣花酸粗 3)重結(jié)晶向鞣花酸粗品中加入吡啶，在80 9(TC下萃取4-8小時(shí)后，將萃取液
濃縮至飽和，降至常溫結(jié)晶，過(guò)濾反應(yīng)液將濾餅經(jīng)水洗、干燥，得到淡黃色鞣花酸。 實(shí)施例4: 1)水解按質(zhì)量份數(shù)將20份的塔拉粉加入到150份的水中充分溶解后，過(guò)濾，棄 濾渣，再向?yàn)V液中加入0. lmoL/L的氫氧化鈉3份，然后將濾液轉(zhuǎn)移到700份的0. lmoL/L碳 酸氫鈉溶液中，放置10-20個(gè)小時(shí)得水解后的溶液； 2)氧化脫氫向水解后的溶液中加入3份的過(guò)氧化氫，同時(shí)，用曝氣裝置向其中鼓 入空氣10-20小時(shí)后再加入3份的乙酸，混合均勻后，過(guò)濾，將濾餅水洗、干燥得鞣花酸粗 3)重結(jié)晶向鞣花酸粗品中加入吡啶，在80 9(TC下萃取4-8小時(shí)后，將萃取液
濃縮至飽和，降至常溫結(jié)晶，過(guò)濾反應(yīng)液將濾餅經(jīng)水洗、干燥，得到淡黃色鞣花酸。
實(shí)施例5 : 1)水解按質(zhì)量份數(shù)將20份的塔拉粉加入到120份的水中充分溶解后，過(guò)濾，棄 濾渣，再向?yàn)V液中加入0. lmoL/L的氫氧化鈉2份，然后將濾液轉(zhuǎn)移到600份的0. lmoL/L碳 酸氫鈉溶液中，放置10-20個(gè)小時(shí)得水解后的溶液； 2)氧化脫氫向水解后的溶液中加入2份的過(guò)硫酸銨，同時(shí)，用曝氣裝置向其中鼓 入空氣10-20小時(shí)后再加入2份的乙酸，混合均勻后，過(guò)濾，將濾餅水洗、干燥得鞣花酸粗 3)重結(jié)晶向鞣花酸粗品中加入吡啶，在80 9(TC下萃取4-8小時(shí)后，將萃取液
濃縮至飽和，降至常溫結(jié)晶，過(guò)濾反應(yīng)液將濾餅經(jīng)水洗、干燥，得到淡黃色鞣花酸。 本發(fā)明的技術(shù)難點(diǎn)在于水解程度的控制和氧化脫氫的把握，本發(fā)明弱堿性水解和
4曝氣同過(guò)氧化物的同步使用，通過(guò)調(diào)整時(shí)間，達(dá)到水解和氧化脫氫反應(yīng)的平衡，使塔拉粉直 接制備鞣花酸成為可能。
權(quán)利要求
一種塔拉粉制備鞣花酸的方法，其特征在于1)水解按質(zhì)量份數(shù)將20份的塔拉粉加入到100-200份的水中充分溶解后，過(guò)濾，棄濾渣，再向?yàn)V液中加入0.1moL/L的氫氧化鈉1-5份，然后將濾液轉(zhuǎn)移到500-1000份的0.1moL/L碳酸氫鈉溶液中，放置10-20個(gè)小時(shí)得水解后的溶液；2)氧化脫氫向水解后的溶液中加入1-5份的過(guò)氧化氫、過(guò)硫酸鈉、或過(guò)硫酸銨，同時(shí)，用曝氣裝置向其中鼓入空氣10-20小時(shí)后再加入1-5份的乙酸，混合均勻后，過(guò)濾，將濾餅水洗、干燥得鞣花酸粗品；3)重結(jié)晶向鞣花酸粗品中加入吡啶，在80～90℃下萃取4-8小時(shí)后，將萃取液濃縮至飽和，降至常溫結(jié)晶，過(guò)濾反應(yīng)液將濾餅經(jīng)水洗、干燥，得到淡黃色鞣花酸。
全文摘要
一種塔拉粉制備鞣花酸的方法，將塔拉粉加入水中充分溶解后，過(guò)濾，棄濾渣，再向?yàn)V液中加入氫氧化鈉，然后將濾液轉(zhuǎn)移到碳酸氫鈉溶液中，靜置得水解后的溶液；向水解后的溶液中加入過(guò)氧化氫、過(guò)硫酸鈉、或過(guò)硫酸銨，同時(shí)，向其中鼓入空氣后再加入乙酸，混合均勻后，過(guò)濾，將濾餅水洗、干燥得鞣花酸粗品；向鞣花酸粗品中加入吡啶下萃取，將萃取液濃縮至飽和，降至常溫結(jié)晶，過(guò)濾反應(yīng)液將濾餅經(jīng)水洗、干燥，得到淡黃色鞣花酸。本發(fā)明為鞣花酸的制備提供了新的途徑，為塔拉的產(chǎn)業(yè)化開(kāi)發(fā)提供了另一個(gè)產(chǎn)業(yè)化方向，且操作簡(jiǎn)單，設(shè)備要求水平低，避免了傳統(tǒng)工藝的強(qiáng)酸和溶劑的大量使用。
文檔編號(hào)C07D493/06GK101768165SQ20101001359
公開(kāi)日2010年7月7日 申請(qǐng)日期2010年1月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月13日
發(fā)明者俞從正, 王瑞, 胡強(qiáng), 馬興元 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)