專利名稱：一種制備高光學(xué)活性的2-氯丙酰氯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及了一種制備高光學(xué)活性的2-氯丙酰氯的方法，尤其是一種用于植物保護(hù)劑和藥物中間體的高光學(xué)活性的2-氯丙酰氯的制備方法。
背景技術(shù)：
本發(fā)明涉及一種制備光學(xué)活性的2-氯丙酰氯的新方法，中國(guó)專利第 200510094884號(hào)揭示了一種生產(chǎn)L-2氯丙酰氯的方法，在該專利中，以L-乳酸為原料與?；瘎┥?-氯丙酸酯，通過(guò)水解得到2-氯丙酸，最后通過(guò)與?；瘎┌l(fā)生酰化發(fā)應(yīng)得到 2-氯丙酰氯，這一方法的缺點(diǎn)是生產(chǎn)流程長(zhǎng)，工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本很高，生產(chǎn)費(fèi)工費(fèi)時(shí)。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種盡可能高的化學(xué)純度和光學(xué)純度的光學(xué)活性的2-氯丙酰氯的最為簡(jiǎn)便制備的方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的一種制備光學(xué)活性的2-氯丙酰氯的方法，其特征在于首先，使用光學(xué)活性的乳酸和?；瘎┰诖呋瘎┳饔孟律晒鈱W(xué)活性的2-氯丙酰氯和高聚物；其次，從所述2-氯丙酰氯和高聚物中分離制得光學(xué)活性的2-氯丙酰氯。進(jìn)一步地，將所述光學(xué)活性的乳酸反滴加到所述?；瘎┲小Ｔ跍囟扔?20°C 20°C時(shí)，將所述光學(xué)活性的乳酸反滴加到所述?；瘎┊?dāng)中。再進(jìn)一步地，催化劑包括吡啶、三乙胺、DMF、DMSO等堿性溶劑。加入催化劑時(shí)料液的溫度小于等于60°C。更進(jìn)一步地，生成的光學(xué)活性的2-氯丙酰氯通過(guò)蒸餾分離得到光學(xué)活性的2-氯
丙酰氯。蒸餾采用減壓蒸餾，溫度小于90°C。在溫度于10°C 90°C時(shí)，分離所述2-氯丙酰氯和高聚物。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是生產(chǎn)流程短，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本較低，生產(chǎn)時(shí)間較短。
具體實(shí)施例方式在本發(fā)明最佳實(shí)施方式中，一種制備光學(xué)活性的2-氯丙酰氯的方法，首先，將相應(yīng)化學(xué)活性的乳酸、?；瘎┰诖呋瘎┫潞蜕郎貤l件下發(fā)生氯化反應(yīng)生成化學(xué)活性的2-氯丙酰氯和少量的高聚物，然后將光學(xué)活性的2-氯丙酰氯從反應(yīng)化合物中分離出來(lái)。其中，制備光學(xué)活性的2-氯丙酰氯，催化劑采用堿性催化劑，優(yōu)先吡啶、三乙胺、 DMF、DMSO ；更優(yōu)先吡啶。反應(yīng)所需的加料方式為低溫滴加，優(yōu)選將乳酸滴加到酰化劑中，滴加溫度可選-20°C 30°C，優(yōu)選0 5°C，酰化劑可選PCL3、SOCL2，優(yōu)選SOCL2,?；瘎┑氖褂昧靠砂椿瘜W(xué)計(jì)量使用，但是優(yōu)選過(guò)量使用，通常過(guò)量10 3000 %，優(yōu)選過(guò)量200 %。滴加完畢，低溫保溫反應(yīng)一定時(shí)間，可選2 M小時(shí)，優(yōu)選5 8小時(shí)，保溫完畢， 升溫回流，溫度可選40 80°C，優(yōu)選55 60°C，回流時(shí)間可選2到12小時(shí)，優(yōu)選4 6小時(shí)。反應(yīng)完畢后，通過(guò)蒸餾分別收集SOCL2和2-氯丙酰氯，蒸餾可常壓，亦可減壓，優(yōu)選減壓蒸餾。以下結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明最佳實(shí)施方式加以說(shuō)明取720gS0CL2加入至IOOOml的四口瓶中，降溫至0 5°C，加入催化劑10ml，開(kāi)始滴加L-乳酸220g，控制滴加速度使溫度不超過(guò)0 5°C，滴加完畢后0°C左右保溫8小時(shí)， 再緩慢升溫至60°C并保溫2小時(shí)。減壓(-0. 09MPa)蒸餾，水浴溫度60°C，收集42°C以上的餾分，共得正沸155g。GC含量98. 5%，旋光度_4.8(純的)。盡管為示例目的，已經(jīng)公開(kāi)了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員將意識(shí)到，在不脫離由所附的權(quán)利要求書公開(kāi)的本發(fā)明的范圍和精神的情況下，各種改進(jìn)、增加以及取代是可能的。
權(quán)利要求
1.一種制備光學(xué)活性的2-氯丙酰氯的方法，其特征在于首先，使用光學(xué)活性的乳酸和?；瘎┰诖呋瘎┳饔孟律晒鈱W(xué)活性的2-氯丙酰氯和高聚物；其次，從所述2-氯丙酰氯和高聚物中分離制得光學(xué)活性的2-氯丙酰氯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備光學(xué)活性的2-氯丙酰氯的方法，其特征在于將所述光學(xué)活性的乳酸反滴加到所述?；瘎┲?。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備光學(xué)活性的2-氯丙酰氯的方法，其特征在于在溫度于-20°C 20°C時(shí)，將所述光學(xué)活性的乳酸反滴加到所述?；瘎┊?dāng)中。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備光學(xué)活性的2-氯丙酰氯的方法，其特征在于催化劑包括吡啶、三乙胺、DMF、DMSO等堿性溶劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種制備光學(xué)活性的2-氯丙酰氯的方法，其特征在于加入催化劑時(shí)料液的溫度小于等于60°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種制備光學(xué)活性的2-氯丙酰氯的方法，其特征在于生成的光學(xué)活性的2-氯丙酰氯通過(guò)蒸餾分離得到光學(xué)活性的2-氯丙酰氯。
7.根據(jù)權(quán)利要求6中所述的一種制備光學(xué)活性的2-氯丙酰氯的方法，其特征在于蒸餾采用減壓蒸餾，溫度小于90°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求7中所述的一種制備光學(xué)活性的2-氯丙酰氯的方法，其特征在于在溫度于10°C 90°C時(shí)，分離所述2-氯丙酰氯和高聚物。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種制備光學(xué)活性的2-氯丙酰氯的方法，首先，使用光學(xué)活性的乳酸和?；瘎┰诖呋瘎┳饔孟律晒鈱W(xué)活性的2-氯丙酰氯和高聚物；其次，從所述2-氯丙酰氯和高聚物中分離制得光學(xué)活性的2-氯丙酰氯。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是生產(chǎn)流程短，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本較低，生產(chǎn)時(shí)間較短。
文檔編號(hào)C07C53/50GK102190574SQ20101012157
公開(kāi)日2011年9月21日 申請(qǐng)日期2010年3月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月11日
發(fā)明者劉加根, 張新榮, 邢將軍, 顧放 申請(qǐng)人:通州市誠(chéng)信氨基酸有限公司