專利名稱：節(jié)能節(jié)水型有機(jī)硅單體精餾方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)硅單體精餾方法，尤其涉及一種節(jié)能型有機(jī)硅單體精餾技術(shù)。
背景技術(shù)：
分離有機(jī)氯硅烷粗單體的方法有物理分離法和化學(xué)分離法，工業(yè)上主要采用精餾 的方法分離。其中，傳統(tǒng)7塔流程的特點(diǎn)是二甲基二氯硅烷與一甲基三氯硅烷要在二甲塔 中實(shí)現(xiàn)清晰切割，并且流程中沒有循環(huán)股。目前除了傳統(tǒng)的7塔流程外，國內(nèi)多套生產(chǎn)甲基 氯硅烷的裝置第一個(gè)塔均為脫高塔，但是從第二個(gè)塔往后的加工順序各家有所不同。根據(jù) 其加工順序可將有機(jī)氯硅烷粗單體精餾分離工藝流程分為順式切割的10塔流程、反式切 割的10塔流程、9塔流程和8塔流程4種。反式10塔與順式10塔的不同點(diǎn)是分離順序有 差別，順式10塔流程先分離出一甲，反式10塔先分離出二甲。9塔流程和順式10塔流程基 本相似，不同點(diǎn)是二甲從二甲塔側(cè)線采出，省略了優(yōu)二甲塔。而8塔流程二甲直接從二元塔 中分離得到，未經(jīng)循環(huán)，可能會(huì)造成富余單體一甲損失較大。圖1是順式10塔的流程圖。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種可以節(jié)能節(jié)水的有機(jī)硅單體精 餾方法。本發(fā)明的節(jié)能節(jié)水型有機(jī)硅單體精餾方法，采用順式切割的多塔流程，它包括以 下步驟脫高塔的塔頂物料蒸汽首先進(jìn)入分配總管，然后通過所述的分配總管分別向脫低 塔、輕分塔、含氫塔、共沸塔、三甲塔、一甲塔和二甲塔的塔底再沸器供熱，供熱后脫高塔的 塔頂物料蒸汽冷凝為液體經(jīng)過空冷器冷卻到回流溫度進(jìn)入脫高塔的塔頂回流罐，所述的二 甲塔塔底連接有一個(gè)第二再沸器，所述的第二再沸器采用水蒸氣換熱，所述的脫高塔的全 塔平均操作壓力為300 500KPa，塔底溫度控制在125 135 °C，塔頂溫度控制在110 130°C ；所述的一甲塔的全塔平均操作壓力為200 300Kpa并且其塔頂溫度控制在100 110°C。采用本發(fā)明方法的有益效果是本發(fā)明方法包括脫高塔、脫低塔、一甲塔、二甲塔、輕分塔、含氫塔、共沸塔、三甲 塔、高沸物塔九部分，即9工藝塔雙效工藝流程(一套或兩套)；或?qū)⒁患姿投姿喜?為二元塔，用來分離一甲和二甲，即為8工藝塔雙效工藝流程。全流程采用高溫物料蒸汽而 不是水蒸氣向流程中9(8)個(gè)工藝塔中的7或6個(gè)塔供熱。由于冷卻量需求較大的脫高塔 和一甲塔提高了操作壓力和操作溫度，使得流程中至少兩塔具備了采用空冷的條件，從而 降低了循環(huán)水量，減少了蒸發(fā)損失，操作可控性強(qiáng)，方式靈活，控制手段多，提壓幅度較小， 操作安全性高。


圖1是順式10塔的工藝流程簡圖；圖2是本發(fā)明的節(jié)能節(jié)水型有機(jī)硅單體精餾方法的9塔雙效模式(一套)工藝流 程圖；圖3是本發(fā)明的節(jié)能節(jié)水型有機(jī)硅單體精餾方法的9塔雙效模式(兩套)工藝流 程圖；圖4是本發(fā)明的節(jié)能節(jié)水型有機(jī)硅單體精餾方法的8塔雙效模式工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體的實(shí)施例，并參照附圖，對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明本發(fā)明方法是在圖1順式10塔的基礎(chǔ)上進(jìn)行的改進(jìn)，形成節(jié)能型并行式差壓多效 精餾系統(tǒng)。在圖1中現(xiàn)有的順式10塔的工藝流程包括以下步驟1)原料粗單體進(jìn)入脫高塔； 2)脫高塔塔底產(chǎn)品進(jìn)入高沸物塔進(jìn)一步回收二甲基二氯硅烷，高沸物塔頂餾分打回原料粗 單體罐區(qū)循環(huán)使用；3)脫高塔塔頂產(chǎn)品物料進(jìn)入脫低塔，脫低塔為流程中的分叉點(diǎn)，塔底 物流為大宗的一甲和二甲產(chǎn)品線，塔頂物流為多種小股產(chǎn)品線；4)脫低塔塔底物流進(jìn)入一 甲塔，流股中主要成分為一甲基三氯硅烷(一甲)和二甲基二氯硅烷(二甲)，一甲塔底物 流進(jìn)入二甲塔，該塔頂部產(chǎn)物循環(huán)回一甲塔進(jìn)料。二甲塔塔底物流進(jìn)入優(yōu)二甲塔；5)脫低 塔塔頂物料進(jìn)入輕分塔，切割一甲基氫以上餾分和輕組分。主要含有一甲基氫、四氯化硅和 三甲的塔底餾分順序經(jīng)過含氫塔(塔頂產(chǎn)品一甲基氫)、共沸塔(共沸塔塔頂出四氯化硅和 三甲的共沸物，確保三甲產(chǎn)品質(zhì)量)和三甲塔(塔頂出三甲產(chǎn)品，塔底含少量輕雜質(zhì)、一甲 和二甲的物流循環(huán)回粗單體罐區(qū)或出界區(qū))。本發(fā)明方法在圖1所示的流程的基礎(chǔ)上去掉了優(yōu)二甲塔，并且如圖2所示的全流程 采用一套順流式雙效精餾系統(tǒng)，脫高塔的塔頂物料蒸汽首先進(jìn)入分配總管，然后通過所述的 分配總管分別向流程中9個(gè)工藝塔中的7個(gè)塔即脫低塔、二甲塔(塔底設(shè)置有兩個(gè)再沸器)、 一甲塔、輕分塔、含氫塔、共沸塔、三甲塔供熱，即流程中僅有3個(gè)塔(即高沸塔底再沸器、脫高 塔底再沸器、二甲塔底的第二再沸器)的塔底再沸器是由水蒸氣帶動(dòng)的。如圖3所示的流程 在圖2所示的流程的基礎(chǔ)上采用兩套順流式雙效精餾系統(tǒng)，脫高塔的塔頂物料蒸汽首先進(jìn)入 分配總管，然后通過所述的分配總管分別向流程中9個(gè)工藝塔中的6個(gè)塔即脫低塔、二甲塔 (塔底設(shè)置有兩個(gè)再沸器)、輕分塔、含氫塔、共沸塔、三甲塔供熱，同時(shí)，一甲塔的塔頂物料蒸 汽向二甲塔第二再沸器供熱，會(huì)同由脫高塔的塔頂蒸汽供熱的第一再沸器共同維持二甲塔的 操作，所述的一甲塔的塔頂物料蒸汽供熱后進(jìn)入一甲塔的塔頂回流罐，所述的一甲塔的塔底 再沸器采用水蒸氣換熱，從而形成兩套順流式雙效精餾。物料蒸汽加熱的另一個(gè)好處是遇到 再沸器泄露時(shí)，塔內(nèi)不會(huì)發(fā)生水和鹵代烷烴的水解反應(yīng)，形成堵塞物硅氧烷。如圖4所示的流 程脫高塔塔頂高溫物料蒸汽向8個(gè)工藝塔中的脫低塔、二元塔(塔底設(shè)置有兩個(gè)再沸器)、輕 分塔、含氫塔、共沸塔、三甲塔6個(gè)工藝塔供熱，從而形成8塔順流式雙效精餾系統(tǒng)。在8塔流 程中采用二元塔代替所述的二甲塔和一甲塔，在所述的二元塔的塔上部采出一甲基三氯硅烷 并且在二元塔的塔下部采出二甲基二氯硅烷，二元塔底部的第一再沸器通過脫高塔的塔頂物 料蒸汽供熱并且二元塔底部的第二再沸器采用水蒸氣換熱。
在9塔和8塔流程中所述的脫高塔的全塔平均操作壓力為300 500KPa，塔底溫 度控制在125 135°C，塔頂溫度控制在110 130°C ；所述的一甲塔全塔平均操作壓力為 200 300Kpa并且其塔頂溫度控制在100 110°C ；所述的二元塔的全塔平均操作壓力為 100 150Kpa，其塔頂溫度控制在60 100°C。在本發(fā)明方法中一甲塔和二甲塔之間通過循環(huán)降低兩個(gè)塔的操作難度，并且一旦 發(fā)現(xiàn)一甲和二甲之間出現(xiàn)雜質(zhì)，可通過部分循環(huán)物流外排去除該雜質(zhì)。
在本發(fā)明方法中一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷優(yōu)選的分別通過一甲塔和二 甲塔側(cè)線以氣相或液相形式采出，可控制重組分含量。其中一甲塔側(cè)線設(shè)置在其上部，二甲 塔側(cè)線設(shè)置在塔底部。并且在實(shí)際生產(chǎn)過程中可以根據(jù)采出的一甲基三氯硅烷和二甲基二 氯硅烷純度的要求在側(cè)線位置設(shè)置兩個(gè)或以上采出口彼此備用，并且側(cè)線位置處的塔板可 對上升氣相進(jìn)行均勻分布，以改善上端填料的氣相入口分布，提高填料的分離效率。一甲塔 的備用產(chǎn)品側(cè)線可用于脫低塔塔塔底組分含量高時(shí)，一甲產(chǎn)品不合格或需要增大回流比來 保證合格的情況。在9塔流程中，通過水蒸氣帶動(dòng)的脫高塔、高沸塔、一甲塔以及二甲塔的再沸器的 蒸汽冷凝水優(yōu)選的分別為脫高塔和一甲塔的進(jìn)料進(jìn)行預(yù)熱。在8塔流程中，通過水蒸氣帶動(dòng)的脫高塔、高沸塔、二元塔的再沸器的蒸汽冷凝水 優(yōu)選的分別為脫高塔和一甲塔的進(jìn)料進(jìn)行預(yù)熱。脫高塔的塔頂?shù)纳倭扛辉Ｋ斘锪险羝?jīng)過空冷器直接進(jìn)脫高塔的塔頂回流罐。實(shí)施例1脫高塔的塔頂物料蒸汽首先進(jìn)入分配總管，然后通過所述的分配總管分別向脫低 塔、輕分塔、含氫塔、共沸塔、三甲塔、一甲塔和二甲塔的塔底再沸器供熱，供熱后脫高塔的 塔頂物料蒸汽冷凝為液體經(jīng)過空冷器冷卻到回流溫度進(jìn)入脫高塔的塔頂回流罐，所述的二 甲塔塔底連接有一個(gè)第二再沸器，所述的第二再沸器采用水蒸氣換熱，所述的脫高塔的全 塔平均操作壓力為300KPa，塔底溫度控制在135°C，塔頂溫度控制在120°C ；所述的一甲塔 的全塔平均操作壓力為250Kpa并且其塔頂溫度控制在105°C。一甲基三氯硅烷在一甲塔上 部側(cè)線采出，二甲基二氯硅烷在二甲塔下部側(cè)線采出。與傳統(tǒng)流程相比，節(jié)能節(jié)水25 %。實(shí)施例2脫高塔的塔頂物料蒸汽首先進(jìn)入分配總管，然后通過所述的分配總管分別向脫低 塔、輕分塔、含氫塔、共沸塔、三甲塔、一甲塔和二甲塔的塔底再沸器供熱，供熱后脫高塔的 塔頂物料蒸汽冷凝為液體經(jīng)過空冷器冷卻到回流溫度進(jìn)入脫高塔的塔頂回流罐，所述的二 甲塔塔底連接有一個(gè)第二再沸器，所述的第二再沸器采用水蒸氣換熱，所述的脫高塔的全 塔平均操作壓力為500KPa，塔底溫度控制在125°C，塔頂溫度控制在130°C ；所述的一甲塔 的全塔平均操作壓力為300Kpa并且其塔頂溫度控制在110°C。一甲基三氯硅烷在一甲塔上 部側(cè)線采出，二甲基二氯硅烷在二甲塔下部側(cè)線采出。與傳統(tǒng)流程相比，節(jié)能節(jié)水40%。實(shí)施例3脫高塔的塔頂物料蒸汽首先進(jìn)入分配總管，然后通過所述的分配總管分別向脫低 塔、輕分塔、含氫塔、共沸塔、三甲塔和二甲塔的塔底再沸器供熱，供熱后脫高塔的塔頂物料蒸汽冷凝為液體經(jīng)過空冷器冷卻到回流溫度進(jìn)入脫高塔的塔頂回流罐，所述的二甲塔塔底連接有一個(gè)第二再沸器，一甲塔的塔頂物料蒸汽向二甲塔第二再沸器供熱，會(huì)同由脫高塔的塔頂蒸汽供熱的第一再沸器共同維持二甲塔的操作，所述的一甲塔的塔頂物料蒸汽供熱后進(jìn)入一甲塔的塔頂回流罐，所述的一甲塔的塔底再沸器采用水蒸氣換熱。所述的脫高塔的全塔平均操作壓力為400KPa，塔底溫度控制在130°C，塔頂溫度控制在110°C ；所述的一甲塔的全塔平均操作壓力為200Kpa并且其塔頂溫度控制在100°C。一甲基三氯硅烷在一甲塔上部側(cè)線采出，二甲基二氯硅烷在二甲塔下部側(cè)線采出。本流程單位單體產(chǎn)品的蒸汽消耗為1. 76，該指標(biāo)低于目前正在運(yùn)行的裝置30%左右。實(shí)施例4脫高塔塔頂高溫物料蒸汽向8個(gè)工藝塔中的脫低塔、二元塔、輕分塔、含氫塔、共沸塔、三甲塔6個(gè)工藝塔供熱，供熱后脫高塔的塔頂物料蒸汽冷凝為液體經(jīng)過空冷器冷卻到回流溫度進(jìn)入脫高塔的塔頂回流罐，在所述的二元塔的塔上部采出一甲基三氯硅烷并且在二元塔的塔下部采出二甲基二氯硅烷，二元塔底部的第一再沸器通過脫高塔的塔頂物料蒸汽供熱并且二元塔底部的第二再沸器采用水蒸氣換熱，所述的脫高塔的全塔平均操作壓力為350KPa，塔底溫度控制在128°C，塔頂溫度控制在115°C ；所述的二元塔的全塔平均操作壓力為IOOKpa并且其塔頂溫度控制在60°C。與傳統(tǒng)流程相比，節(jié)能節(jié)水20 %。實(shí)施例5脫高塔塔頂高溫物料蒸汽向8個(gè)工藝塔中的脫低塔、二元塔、輕分塔、含氫塔、共沸塔、三甲塔6個(gè)工藝塔供熱，供熱后脫高塔的塔頂物料蒸汽冷凝為液體經(jīng)過空冷器冷卻到回流溫度進(jìn)入脫高塔的塔頂回流罐，在所述的二元塔的塔上部采出一甲基三氯硅烷并且在二元塔的塔下部采出二甲基二氯硅烷，二元塔底部的第一再沸器通過脫高塔的塔頂物料蒸汽供熱并且二元塔底部的第二再沸器采用水蒸氣換熱，所述的脫高塔的全塔平均操作壓力為450KPa，塔底溫度控制在132°C，塔頂溫度控制在118°C ；所述的二元塔的全塔平均操作壓力為150Kpa并且其塔頂溫度控制在98°C。與傳統(tǒng)流程相比，節(jié)能節(jié)水35 %。實(shí)施例6脫高塔塔頂高溫物料蒸汽向8個(gè)工藝塔中的脫低塔、二元塔、輕分塔、含氫塔、共沸塔、三甲塔6個(gè)工藝塔供熱，供熱后脫高塔的塔頂物料蒸汽冷凝為液體經(jīng)過空冷器冷卻到回流溫度進(jìn)入脫高塔的塔頂回流罐，在所述的二元塔的塔上部采出一甲基三氯硅烷并且在二元塔的塔下部采出二甲基二氯硅烷，二元塔底部的第一再沸器通過脫高塔的塔頂物料蒸汽供熱并且二元塔底部的第二再沸器采用水蒸氣換熱，所述的脫高塔的全塔平均操作壓力為500KPa，塔底溫度控制在135°C，塔頂溫度控制在130°C ；所述的二元塔的全塔平均操作壓力為130Kpa并且其塔頂溫度控制在80°C。與傳統(tǒng)流程相比，節(jié)能節(jié)水約25%。實(shí)施例7脫高塔的塔頂物料蒸汽首先進(jìn)入分配總管，然后通過所述的分配總管分別向脫低塔、輕分塔、含氫塔、共沸塔、三甲塔、一甲塔和二甲塔的塔底再沸器供熱，供熱后脫高塔的塔頂物料蒸汽冷凝為液體經(jīng)過空冷器冷卻到回流溫度進(jìn)入脫高塔的塔頂回流罐，所述的二甲塔塔底連接有一個(gè)第二再沸器，所述的第二再沸器采用水蒸氣換熱，所述的脫高塔的全 塔平均操作壓力為400KPa，塔底溫度控制在130°C，塔頂溫度控制在110°C ；所述的一甲塔 的全塔平均操作壓力為200Kpa并且其塔頂溫度控制在100°C。一甲基三氯硅烷在一甲塔上 部側(cè)線采出，二甲基二氯硅烷在二甲塔下部側(cè)線采出。與傳統(tǒng)流程相比，節(jié)能節(jié)水約30%。實(shí)施例8脫高塔的塔頂物料蒸汽首先進(jìn)入分配總管，然后通過所述的分配總管分別向脫低 塔、輕分塔、含氫塔、共沸塔、三甲塔和二甲塔的塔底再沸器供熱，供熱后脫高塔的塔頂物料 蒸汽冷凝為液體經(jīng)過空冷器冷卻到回流溫度進(jìn)入脫高塔的塔頂回流罐，所述的二甲塔塔底 連接有一個(gè)第二再沸器，一甲塔的塔頂物料蒸汽向二甲塔第二再沸器供熱，會(huì)同由脫高塔 的塔頂蒸汽供熱的第一再沸器共同維持二甲塔的操作，所述的一甲塔的塔頂物料蒸汽供熱 后進(jìn)入一甲塔的塔頂回流罐，所述的一甲塔的塔底再沸器采用水蒸氣換熱。所述的脫高塔 的全塔平均操作壓力為500KPa，塔底溫度控制在135°C，塔頂溫度控制在125°C ；所述的一 甲塔的全塔平均操作壓力為300Kpa并且其塔頂溫度控制在108°C。一甲基三氯硅烷在一甲 塔上部側(cè)線采出，二甲基二氯硅烷在二甲塔下部側(cè)線采出。本流程單位單體產(chǎn)品的蒸汽消耗為1. 68，該指標(biāo)低于目前正在運(yùn)行的裝置40%
左右ο
權(quán)利要求
節(jié)能節(jié)水型有機(jī)硅單體精餾方法，采用順式切割的多塔流程，其特征在于它包括以下步驟脫高塔的塔頂物料蒸汽首先進(jìn)入分配總管，然后通過所述的分配總管分別向脫低塔、輕分塔、含氫塔、共沸塔、三甲塔、一甲塔和二甲塔的塔底再沸器供熱，供熱后脫高塔的塔頂物料蒸汽冷凝為液體經(jīng)過空冷器冷卻到回流溫度進(jìn)入脫高塔的塔頂回流罐，所述的二甲塔塔底連接有一個(gè)第二再沸器，所述的第二再沸器采用水蒸氣換熱，所述的脫高塔的全塔平均操作壓力為300～500KPa，塔底溫度控制在125～135℃，塔頂溫度控制在110～130℃；所述的一甲塔的全塔平均操作壓力為200～300Kpa并且其塔頂溫度控制在100～110℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的節(jié)能節(jié)水型有機(jī)硅單體精餾方法，其特征在于所述的二甲 塔和一甲塔之間采用雙效精餾方法，所述的雙效精餾方法為一甲塔的塔頂物料蒸汽向二甲 塔第二再沸器供熱，會(huì)同由脫高塔的塔頂物料蒸汽供熱的第一再沸器共同維持二甲塔的操 作，所述的一甲塔的塔頂物料蒸汽供熱后進(jìn)入一甲塔的塔頂回流罐，所述的一甲塔的塔底 再沸器采用水蒸氣換熱。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的節(jié)能節(jié)水型有機(jī)硅單體精餾方法，其特征在于采用二元塔 代替所述的二甲塔和一甲塔，在所述的二元塔的塔上部采出一甲基三氯硅烷并且在二元塔 的塔下部采出二甲基二氯硅烷，二元塔底部的第一再沸器通過脫高塔的塔頂物料蒸汽供 熱并且二元塔底部的第二再沸器采用水蒸氣換熱，所述的二元塔的全塔平均操作壓力為 100 150Kpa，其塔頂溫度控制在60 100°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3之一的所述的節(jié)能節(jié)水型有機(jī)硅單體精餾方法，其特征在于脫 高塔的塔頂?shù)纳倭扛辉Ｋ斘锪险羝?jīng)過空冷器直接進(jìn)脫高塔的塔頂回流罐。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3之一的所述的節(jié)能節(jié)水型有機(jī)硅單體精餾方法，其特征在于一 甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷分別通過一甲塔和二甲塔側(cè)線采出口以氣相或液相形式 采出。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的節(jié)能節(jié)水型有機(jī)硅單體精餾方法，其特征在于一甲塔 和二甲塔側(cè)線采出口為至少兩個(gè)。
全文摘要
本發(fā)明公開了節(jié)能節(jié)水型有機(jī)硅單體精餾方法，采用順式切割的多塔流程，它包括以下步驟脫高塔的塔頂物料蒸汽首先進(jìn)入分配總管，然后通過所述的分配總管分別向脫低塔、輕分塔、含氫塔、共沸塔、三甲塔、一甲塔和二甲塔的塔底再沸器供熱，供熱后脫高塔的塔頂物料蒸汽冷凝為液體經(jīng)過空冷器冷卻到回流溫度進(jìn)入脫高塔的塔頂回流罐，所述的二甲塔塔底連接有一個(gè)第二再沸器，所述的第二再沸器采用水蒸氣換熱。采用本方法由于冷卻量需求較大的脫高塔和一甲塔提高了操作壓力和操作溫度，使得流程中至少兩塔具備了采用空冷的條件，從而降低了循環(huán)水量，減少了蒸發(fā)損失，操作可控性強(qiáng)，方式靈活，控制手段多，提壓幅度較小，操作安全性高。
文檔編號C07F7/20GK101798322SQ201010132940
公開日2010年8月11日 申請日期2010年3月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月26日
發(fā)明者吳鵬, 孫津生, 李婧, 王艷紅, 蘇燕霞, 閆東, 高紅 申請人:天津大學(xué)