專利名稱：王漿酸的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種制備王漿酸的新型合成方法。
背景技術(shù)：
王漿酸又名蜂王酸，其化學(xué)名稱為反-10-羥基-2-奎烯酸，英文名為 trans-10-hydroxy-2-decenoic acid，簡稱 10-HAD，其結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.王漿酸的一種合成方法，其特征在于，如下步驟 RCOO(CH2)7CHO~^_^ROCO(H2C)7.
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)的反應(yīng)時間為0.5 12小時，反應(yīng)溫度為O 60°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶劑選自N，N-二甲基甲酰胺、N，N 二甲基乙酰胺、乙腈、丙酮、乙醇、甲醇、異丙醇或乙二醇二甲醚中的一種以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，丙二酸單烷基酯與化合物(4)的摩爾比為 1 2. 5 1，DMAP與化合物(4)的摩爾比為1 50 200。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 4任一項所述的方法，其特征在于，所述8-烷酰氧基辛醛(4)為 8-丙酰氧基辛醛或8-乙酰氧基辛醛。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的8-烷酰氧基辛醛(4)的制備方法， 包括如下步驟(3)以化合物為起始原料吸附于載體上，在溶劑中，與酸酐或者鹵代烷酰反應(yīng)，然后收集8-烷酰氧基辛醇(3)；反應(yīng)通式如下
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，反應(yīng)時間為0.1 12小時， 反應(yīng)溫度為O 80°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述的載體為硅膠、三氧化二鋁、硅藻土或為上述載體的混合物；步驟(3)中，所述的溶劑為乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙醚、甲苯、二甲苯、四氫呋喃、二乙二醇二甲醚、正丙醚、異丙醚、正丁醚、環(huán)己烷或石油醚中的一種以上；酸酐或者鹵代烷酰與化合物O)的摩爾比為1 10 1，載體的使用量與化合物(2) 的重量比為1 300 1。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，M為鉀、鈉、鈣或鎂離子，，M為堿金屬時， χ = y = 1 ;M 為堿土金屬時，χ = 1，y = 2。
10.根據(jù)權(quán)利要求6 9任一項所述的方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的溶劑為二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、四氫呋喃、二乙二醇二甲醚、正丙醚、異丙醚、正丁醚、環(huán)己烷或石油醚或中的一種以上；次氯酸鹽與化合物⑶的摩爾比為0.5 5 1，TEMPO化合物(3)的摩爾比為 1 10 100。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種王漿酸的合成方法，①將8-烷酰氧基辛醛(4)在溶劑中，DMAP催化下，與丙二酸單乙酯進行反應(yīng)，然后從反應(yīng)產(chǎn)物中收集(E)-10-烷酰氧基-2-奎烯酸烷基酯(5)，②將(E)-10-烷酰氧基-2-奎烯酸烷基酯(5)在堿性物質(zhì)水溶液中，進行皂化，然后從皂化產(chǎn)物中，收集目標(biāo)產(chǎn)物王漿酸。本方明對王漿酸重新進行了設(shè)計合成，避免了該類化合物傳統(tǒng)合成工藝中所遇到的產(chǎn)物純化困難、收率低等問題、大大降低了生產(chǎn)成本。這是其他方法無法達到的。在整個反應(yīng)中所使用的試劑都是較為易得的，該工藝路線具有重大創(chuàng)新性便于工業(yè)化實施。
文檔編號C07C51/377GK102206151SQ201010135958
公開日2011年10月5日 申請日期2010年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月30日
發(fā)明者嚴(yán)政軍, 金燕華 申請人:上海灝翔生物科技有限公司