專利名稱：一種從百部中提取百部堿的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從百部中提取百部堿的方法，尤其是一種采用超臨界萃取技術(shù)提 純百部堿的方法。
背景技術(shù)：
百部為百部科植物直立百部Stemona sessilifolia(Miq. )Miq.、蔓生百部 Stemonajaponica (Bi. )Miq. sKX^Bf H rP Stemona tuberosa Lour.的〒塊根含多種生物堿1)蔓生百部根含百部堿、百部定堿、異百部定堿、原百部堿、百部寧堿、華百部堿寸。2)直立百部根含百部堿、原百部堿、百部定堿、異百部定堿、對葉百部堿、霍多林 堿、直立百部堿。3)對葉百部根含百部堿、對葉百部堿、異對時百部堿、斯替寧堿、次對葉百部堿、 氧化對葉百部堿。尚含糖2. 32%，脂類0.84%，蛋白質(zhì)9. 25%，灰分12. 1 %，以及乙酸、甲酸、蘋果
酸、琥珀酸、草酸等。用于一般咳嗽，久咳不已，百日咳及肺癆咳嗽等，也可作為純天然的生物殺蟲劑使用。百部中的生物堿統(tǒng)稱百部堿，可溶于水，易溶于乙醇、甲醇等有機溶劑。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明人經(jīng)工藝優(yōu)化試驗，發(fā)明了一種從百部中提取百部堿的方法。該工藝簡單易 操作，產(chǎn)品收率高，生產(chǎn)成本低，百部提取后，還可以提取百部油。本發(fā)明是采用以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種從百部中制備百部堿的方法，其特征在于包含以下步驟1)超臨界萃取將百部生藥，粉碎為40-60目，堿化2-3小時后，置于超臨界萃取 釜中萃取3-4小時，含百部堿的超臨界二氧化碳萃取液在分離釜中經(jīng)減壓解析出粗提物；2)醇沉將粗提物加濃乙醇沉淀12小時，濾出溶液，回收乙醇，得沉淀物；3)重結(jié)晶將沉淀物用熱甲醇飽和溶解，靜置結(jié)晶3-4次，即得產(chǎn)品。上述的制備方法，其特征在于堿化劑為10-30%氨水。上述的制備方法，其特征在于步驟1)條件為萃取溫度為60-70°C，萃取壓力為 30-40MPa, CO2流速為30_50L/h，萃取中使用夾帶劑。上述的制備方法，其特征在于夾帶劑為70-100%的乙醇，用量為生藥的1-2倍量 (V/W)。上述的制備方法，其特征在于步驟1)減壓分離分兩步分離釜I除雜溫度為 40-50°C，壓力為8-10MPa ；分離釜II解析溫度為30_50°C，壓力為5_7MPa
上述的制備方法，其特征在于步驟2)所用乙醇濃度為90-95%，用量為粗提物4_6倍(V/W)。上述的制備方法，其特征在于步驟3)甲醇溶解溫度為40-60°C。綜上所述，本發(fā)明存在以下優(yōu)點超臨界萃取提取速度快，溶劑用量少，且無不會 帶來有毒物質(zhì)，通過分段減壓使雜質(zhì)先析出，然后得到純度較高的產(chǎn)物萃取物；通過醇沉法 能使生物堿在醇溶液內(nèi)積聚，雜質(zhì)進一步去除，且溶劑回收方便。下面將結(jié)合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限 于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1 取百部200g (生物堿含量1.6%)，粉碎為40目，加10%堿化2小時后，置于超臨界 萃取釜中，設(shè)置溫度60°C，壓力為30MPa，C(V流速為30L/h，200ml 70%的乙醇為夾帶劑，萃 取3小時，經(jīng)內(nèi)部溫度40°C，壓力IOMPa的分離釜I除去雜質(zhì)，內(nèi)部溫度50°C，壓力5MPa的 分離釜II解析出百部堿粗提物54g，加入250ml 95%乙醇沉淀12小時，濾出溶液，回收乙 醇，得沉淀物。將沉淀物用40°C熱甲醇飽和溶解，靜置結(jié)晶3次，得產(chǎn)品2. 5g，含量98. 2%。實施例2 取百部200g (生物堿含量1.6%)，粉碎為60目，加30%堿化2小時后，置于超臨界 萃取釜中，設(shè)置溫度70°C，壓力為30MPa，C(V流速為50L/h，300ml 80%的乙醇為夾帶劑，萃 取4小時，經(jīng)內(nèi)部溫度40°C，壓力IOMPa的分離釜I除去雜質(zhì)，內(nèi)部溫度30°C，壓力7MPa的 分離釜II解析出百部堿粗提物57g，加入250ml 90%乙醇沉淀12小時，濾出溶液，回收乙 醇，得沉淀物。將沉淀物用60°C熱甲醇飽和溶解，靜置結(jié)晶3次，得產(chǎn)品2. 4g，含量98. 5%。實施例3 取百部200g(生物堿含量1.6% )，粉碎為40目，加20%堿化3小時后，置于超臨 界萃取釜中，設(shè)置溫度65°C，壓力為40MPa，C(V流速為40L/h，400ml 90%的乙醇為夾帶劑， 萃取3小時，經(jīng)內(nèi)部溫度50 V，壓力8MPa的分離釜I除去雜質(zhì)，內(nèi)部溫度50 V，壓力7MPa的 分離釜II解析出百部堿粗提物58g，加入300ml 95%乙醇沉淀12小時，濾出溶液，回收乙 醇，得沉淀物。將沉淀物用50°C熱甲醇飽和溶解，靜置結(jié)晶4次，得產(chǎn)品2. 3g，含量99. 1%。實施例4 取百部200g(生物堿含量1.6% )，粉碎為60目，加30%堿化3小時后，置于超臨 界萃取釜中，設(shè)置溫度60°C，壓力為30MPa，C(V流速為30L/h，400m純乙醇為夾帶劑，萃取4 小時，經(jīng)內(nèi)部溫度50°C，壓力7MPa的分離釜I除去雜質(zhì)，內(nèi)部溫度40°C，壓力6MPa的分離 釜II解析出百部堿粗提物61g，加入350ml 95%乙醇沉淀12小時，濾出溶液，回收乙醇，得 沉淀物。將沉淀物用60°C熱甲醇飽和溶解，靜置結(jié)晶4次，得產(chǎn)品2. 6g，含量98. 9%。
權(quán)利要求
一種從百部中制備百部堿的方法，其特征在于包含以下步驟1)超臨界萃取將百部生藥，粉碎為40-60目，堿化2-3小時后，置于超臨界萃取釜中萃取3-4小時，含百部堿的超臨界二氧化碳萃取液在分離釜中經(jīng)減壓解析出粗提物；2)醇沉將粗提物加濃乙醇沉淀12小時，濾出溶液，回收乙醇，得沉淀物；3)重結(jié)晶將沉淀物用熱甲醇飽和溶解，靜置結(jié)晶3-4次，即得產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于堿化劑為10-30%氨水。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟1)條件為萃取溫度為60-70°C，萃 取壓力為30-40MPa，CO2流速為30_50L/h，萃取中使用夾帶劑。
4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于夾帶劑為70-100%的乙醇，用量為生藥 的1-2倍量(V/W)。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟1)減壓分離分兩步分離釜I除雜 溫度為40-50°C，壓力為8-10MPa ；分離釜II解析溫度為30_50°C，壓力為5_7MPa
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟2)所用乙醇濃度為90-95%，用量 為粗提物4-6倍(V/W)。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟3)甲醇溶解溫度為40-60°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從百部中提取生物堿的方法，工藝以百部為原料，加10-30％堿化2-3小時后，置于超臨界萃取釜中，以70-100％的乙醇為夾帶劑，萃取3-4小時，二次降壓解析出百部堿粗提物，加入90-95％乙醇沉淀12小時，濾出溶液，回收乙醇，得沉淀物。將沉淀物用40-60℃熱甲醇飽和溶解，靜置結(jié)晶3-4次，得產(chǎn)品。采用該法生產(chǎn)品，成本低、污染少、收率高、純度高。
文檔編號C07D491/22GK101812067SQ201010150329
公開日2010年8月25日 申請日期2010年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月8日
發(fā)明者劉東鋒, 張翼, 楊成東 申請人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司