專利名稱：一種從西瓜中提純瓜氨酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從西瓜中提純瓜氨酸的方法，特別是一種應(yīng)用沉降劑和樹脂柱分 離純化瓜氨酸的方法。
背景技術(shù)：
西瓜為葫蘆科植物西瓜的果實。我國南北皆有西瓜栽培。瓜呈圓形或橢圓形，皮 色有濃綠、綠、白或綠色夾蛇紋等。瓤多汁而甜，呈濃紅、淡紅、黃或白色。西瓜堪稱“瓜中之王”，味道甘味多汁，清爽解渴，是盛夏佳果，西瓜除不含脂肪和 膽固醇外，含有大量葡萄糖、蘋果酸、果糖、蛋白氨基酸、及豐富的維生素C等物質(zhì)，是一種 富有營養(yǎng)、純凈、食用安全的食品。西瓜性味，甘、寒、無毒，在古今用于民俗治病和食療保健的資料甚豐。皮及瓤均為 利尿劑，治腎炎水腫、糖尿病、黃疸；西瓜仁有清肺潤腸助消化作用，另據(jù)報道，西瓜子仁中 還有一種能降低血壓的物質(zhì)，并可緩解急性膀胱炎的癥狀。西瓜中的配糖體也有降低血壓 作用。；西瓜皮(中醫(yī)稱西瓜翠衣)可治閃腰岔氣和口唇生瘡。瓜氨酸是一種α氨基酸，首先抽取出瓜氨酸的西瓜而來。主要分布在西瓜皮中。分子式C6H13N303分子量175.19水溶解性200g/L (20 °C )瓜氨酸提高免疫系統(tǒng)功能，維護關(guān)節(jié)運動的機能，平衡正常的血糖水平，含豐富的 抗氧化劑吸收有害的自由基，幫助保持膽固醇的正常水平。瓜氨酸還可以提高建康的性生活功能。瓜氨酸可在人體內(nèi)與氨作用，生成精氨酸 和一氧化氮。一氧化氮會活化girnnylyl cyclase酵素，導(dǎo)致平滑肌舒張。它也可以使人的 血管獲得松弛，用于增強男性性功能，以及治療性功能障礙，被稱為“天然偉哥”。前瓜氨酸的生產(chǎn)方法有(1)化學(xué)法；(2)發(fā)酵法；(3)酶法；(4)直接提取法?；瘜W(xué) 法生產(chǎn)瓜氨酸，過程控制比較困難，產(chǎn)品中含有旋光對映體D —瓜氨酸，影響產(chǎn)品質(zhì)量，生 產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量廢水，污染環(huán)境但化學(xué)法是國內(nèi)目前瓜氨酸工業(yè)化生產(chǎn)的主要方法。發(fā) 酵法生產(chǎn)的難點在于瓜氨酸產(chǎn)率低，從發(fā)酵液中提取瓜氨酸的成本較高。酶法生產(chǎn)是指在 精氨酸脫亞胺酶的作用下，精氨酸被轉(zhuǎn)化為瓜氨酸，此法酶解條件要求較高。直接提取法從 西皮等植物中提取瓜氨酸的方法。隨著人們對天然產(chǎn)物的需求越來越大，天然瓜氨酸已成 為瓜氨酸市場的主力軍。從植物中提取瓜氨酸的方法，一般水提取，膜過濾，陽離子交換樹脂吸附，活性炭 脫色或大孔樹脂脫色，結(jié)晶重結(jié)晶。如專利200810056075 “一種從西瓜或打瓜中提取復(fù)合 氨基酸的方法”所公開的方法是榨汁、超濾納濾、離子交換樹脂吸附、脫色、噴霧干燥。再 如專利200610113510 “一種從西瓜中提取瓜氨酸的方法”和專利200710120714 “一種從西 瓜或打瓜等植物組織中提取天然L-瓜氨酸的工業(yè)方法”，所公開的方法主要工序也是膜處 理、離子交換樹脂吸附，結(jié)晶。專利200510072130 “一種從西瓜皮中提取瓜氨酸的方法”所
3公開的方法是采用壓汁濃縮、離子交換樹脂吸附、結(jié)晶等方法。周小華等發(fā)表的“HD. 8樹脂 分離天花粉中的L.瓜氨酸”文獻公開的方法是采用天花粉為原料水提，離子交換樹脂吸附、 大孔樹脂吸附脫色等工序。以上工藝存在除雜效果不好、能耗大，產(chǎn)品含量低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種從西瓜中提純瓜氨酸的方法，該工藝能夠提 高產(chǎn)品含量高，降低能耗。本發(fā)明的目的是這樣來實現(xiàn)的一種從西瓜中提純瓜氨酸的方法，其特征在于包括以下幾個步驟超聲提取取西瓜去瓤粉碎，加入3-6倍量酸性水超聲提取1-2小時，提取2-3次， 合并提取液；沉降澄清將提取液加入澄清劑澄清，得澄清液；樹脂分離純化將澄清液加入大孔樹脂和強酸性陽離子交換樹脂串聯(lián)柱吸附，氨 水洗脫陽離子交換樹脂柱，收集瓜氨酸流分；濃縮結(jié)晶將瓜氨酸流分濃縮密度1. 4-1. 5，低溫結(jié)晶；重結(jié)晶將結(jié)晶物濾出，依次用去離子水和乙醇洗滌后，酸水加入溶解，氨水調(diào)節(jié) 至等電點重復(fù)結(jié)晶2-3次，干燥即得瓜氨酸產(chǎn)品。步驟1)中超聲波頻率可選于20-80KHZ。步驟2)中絮凝劑可選101果汁澄清劑、聚凝凈或ZTC1+1天然澄清劑的一種，用量 為提取液的0.5-3%。優(yōu)選ZTC1+1天然澄清劑。步驟3)中大孔樹脂可選D3520、DMll或NK-II樹脂的一種，強酸性陽離子樹脂可 選HD-8、003X7或D061樹脂的一種，兩種樹脂用量比為1 2-3，氨水濃度為0. 1-lmol/L， 用量為003X7或D061樹脂的一種，兩種樹脂用量比為1 2_3，氨水濃度為0. 1-lmol/L, 用量為柱體積的4-8倍量。優(yōu)選NK-II和003X7串聯(lián)柱。步驟4)低溫為1-10°C。步驟1)、5)中的酸水為phl-3的無機中強酸或有機強酸的水溶液。步驟5)中乙醇為80-100%乙醇。綜上所述，本發(fā)明存在以下優(yōu)點酸水超聲提取，提取時間短、雜質(zhì)少、能耗低；沉 降劑澄清，減少大孔樹脂負載量，延長樹脂壽命；大孔樹脂和陽離子樹脂串聯(lián)，提高離子交 換樹脂的吸附量，所得產(chǎn)品含量高。下面將結(jié)合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限 于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1 西瓜去瓤，取西瓜皮5kg粉碎投入超聲提取罐，加入15Lphl的鹽酸水溶液以頻率 SOKHz超聲提取1小時，提取3次，合并提取液，取225mlZTCl+l型沉降劑加入攪拌均勻，沉 淀，取上清液泵入D3520大孔樹脂和003X7陽離子樹脂串聯(lián)柱飽和吸附，去離子水沖洗中
4性，取8BV濃度為0. lmol/L氨水洗脫陽離子樹脂柱，收集洗脫液，減壓回收至密度1.5放置 低溫結(jié)晶，離心結(jié)晶物(結(jié)晶物含量61% )，依次用去離子水和90%的乙醇洗滌，phi的酸 水溶解，氨水調(diào)節(jié)Ph6等電點低溫結(jié)晶2次，結(jié)晶物再用水和99%乙醇洗滌后干燥，得瓜氨 酸產(chǎn)品13g，含量90%。實施例2 西瓜去瓤，取西瓜皮5kg粉碎投入超聲提取罐，加入30Lph2的硫酸水溶液以頻率 20KHz超聲提取2小時，提取2次，合并提取液，取1. 8L101果汁澄清劑沉降劑加入攪拌均 勻，沉淀，取上清液泵入DMll大孔樹脂和D061陽離子樹脂串聯(lián)柱飽和吸附，去離子水沖洗 中性，取4BV濃度為lmol/L氨水洗脫陽離子樹脂柱，收集洗脫液，減壓回收至密度1. 4，放置 低溫結(jié)晶，離心結(jié)晶物(結(jié)晶物含量58% )，依次用去離子水和95%的乙醇洗滌，ph3的酸 水溶解，氨水調(diào)節(jié)Ph6等電點低溫結(jié)晶3次，結(jié)晶物再用水和99%乙醇洗滌后干燥，得瓜氨 酸產(chǎn)品llg，含量91%。西瓜去瓤，取西瓜皮5kg粉碎投入超聲提取罐，加入15Lph3的醋酸水溶液以頻率 60KHz超聲提取1小時，提取3次，合并提取液，取450ml聚凝凈沉降劑加入攪拌均勻，沉淀， 取上清液泵入D3520大孔樹脂和HD-8陽離子樹脂串聯(lián)柱飽和吸附，去離子水沖洗中性，取 6BV濃度為0. 3mol/L氨水洗脫陽離子樹脂柱，收集洗脫液，減壓回收至密度1. 5放置低溫 結(jié)晶，離心結(jié)晶物(結(jié)晶物含量60% )，依次用去離子水和80%的乙醇洗滌，ph2的酸水溶 解，氨水調(diào)節(jié)Ph6等電點結(jié)晶2次，結(jié)晶物用水和99%乙醇洗滌后干燥，得瓜氨酸產(chǎn)品llg， 含量90%。實施例4 西瓜去瓤，取西瓜皮5kg粉碎投入超聲提取罐，加入15Lphl的檸檬酸水溶液以頻 率60KHz超聲提取1小時，提取3次，合并提取液，取225mlZTCl+l型沉降劑加入攪拌均勻， 沉淀，取上清液泵入NK-II大孔樹脂和003X7陽離子樹脂串聯(lián)柱飽和吸附，去離子水沖洗 中性，取6BV濃度為0. 2mol/L氨水洗脫陽離子樹脂柱，收集洗脫液，減壓回收至密度1. 5 放置低溫結(jié)晶，離心結(jié)晶物(結(jié)晶物含量58%)，依次用去離子水和90%的乙醇洗滌，ph3 的酸水溶解，氨水調(diào)節(jié)Ph6等電點結(jié)晶2次，結(jié)晶物用水和乙醇洗滌后干燥，得瓜氨酸產(chǎn)品 IOg,含量 92%。實施例5 西瓜去瓤，取西瓜皮IOkg粉碎投入超聲提取罐，加入50Lphl的鹽酸水溶液以頻率 80KHz超聲提取1小時，提取2次，合并提取液，取450mlZTCl+l型沉降劑加入攪拌均勻，沉 淀，取上清液泵入NK-II大孔樹脂和003X7陽離子樹脂串聯(lián)柱飽和吸附，去離子水沖洗中 性，取6BV濃度為0. 2mol/L氨水洗脫陽離子樹脂柱，收集洗脫液，減壓回收至密度1. 5放置 低溫結(jié)晶，離心結(jié)晶物(結(jié)晶物含量61% )，依次用去離子水和90%的乙醇洗滌，phi的酸 水溶解，氨水調(diào)節(jié)Ph6等電點結(jié)晶2次，結(jié)晶物用水和乙醇洗滌后干燥，得瓜氨酸產(chǎn)品25g， 含量91%。
權(quán)利要求
一種從西瓜中提純瓜氨酸的方法，其特征在于包括以下幾個步驟1)超聲提取取西瓜去瓤粉碎，加入3-6倍量酸性水超聲提取1-2小時，提取2-3次，合并提取液；2)沉降澄清將提取液加入澄清劑澄清，得澄清液；3)樹脂分離純化將澄清液加入大孔樹脂和強酸性陽離子交換樹脂串聯(lián)柱吸附，氨水洗脫陽離子交換樹脂柱，收集瓜氨酸流分；4)濃縮結(jié)晶將瓜氨酸流分濃縮密度1.4-1.5，低溫結(jié)晶；5)重結(jié)晶將結(jié)晶物濾出，依次用去離子水和乙醇洗滌后，酸水加入溶解，氨水調(diào)節(jié)至等電點重復(fù)結(jié)晶2-3次，干燥即得瓜氨酸產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1從西瓜中提純瓜氨酸的方法，其特征在于步驟1)中超聲波頻率可選 于 20-80KHz。
3.根據(jù)權(quán)利要求1從西瓜中提純瓜氨酸的方法，其特征在于步驟2)中絮凝劑可選101 果汁澄清劑、聚凝凈或ZTC1+1天然澄清劑的一種，用量為提取液的0. 5-3%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1從西瓜中提純瓜氨酸的方法，其特征在于步驟3)中大孔樹脂可選 D3520、DMll或NK-II樹脂的一種，強酸性陽離子樹脂可選HD_8、003X7或D061樹脂的一 種，兩種樹脂用量比為1 2-3，氨水濃度為0. 1-lmol/L，用量為柱體積的4-8倍量。
5.根據(jù)權(quán)利要求1從西瓜中提純瓜氨酸的方法，其特征在于步驟4)低溫為1-10°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1從西瓜中提純瓜氨酸的方法，其特征在于步驟1)、5)中的酸水為 phl-3的無機中強酸或有機強酸的水溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1從西瓜中提純瓜氨酸的方法，其特征在于步驟5)中乙醇為 80-100% 乙醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從西瓜中提純瓜氨酸的方法，工藝步驟包括西瓜去瓤酸水超聲提取2-3次，沉降劑沉降雜質(zhì)，大孔樹脂柱和強酸性陽離子樹脂柱串聯(lián)純化瓜氨酸，氨水洗脫，濃縮結(jié)晶，粗結(jié)晶物酸水溶解、氨水調(diào)節(jié)ph重結(jié)晶等。本方法提取效率高，能耗低，所得產(chǎn)品純度高。
文檔編號C07C275/16GK101880245SQ20101015682
公開日2010年11月10日 申請日期2010年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月27日
發(fā)明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司