專利名稱：一種5-羥烷基四氮唑的高壓生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種5-羥烷基四氮唑的高壓生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
5-羥烷基四氮唑是BASF等國外公司生產(chǎn)新藥的一種關(guān)鍵中間體，目前主要處于小批量合成。
5-羥烷基四氮唑生產(chǎn)，現(xiàn)有的美國專利US333325主要是以羥基乙腈或羥基丙腈、氯化銨和疊氮化鈉在DMF溶劑中反應(yīng)，后處理得到產(chǎn)品；US 5284957是以羥基乙腈或羥基丙腈、三丁基氯化錫和疊氮化鈉在甲苯溶劑中反應(yīng)，后處理得到產(chǎn)品；該工藝復(fù)雜，收率低，三廢多。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單，收率高，無廢水的5-羥烷基四氮唑的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是 一種5-羥烷基四氮唑的高壓生產(chǎn)方法，其特征在于由羥烷基腈和疊氮化鈉、三乙胺在高壓條件下反應(yīng)生成5-羥烷基四氮唑反應(yīng)式
其烷基的個數(shù)n是1，2，3，4，5，6，7，8，9，10。
進一步的，所述反應(yīng)是在加熱80-200℃條件下進行。
進一步的，所述加熱的優(yōu)選溫度為100-160℃。
進一步的，羥烷基腈和疊氮化鈉、三乙胺的摩爾比為∶羥烷基腈∶疊氮化鈉∶三乙胺＝1∶0.8～2.5∶0.8～50。
進一步的，所述羥烷基腈和疊氮化鈉、三乙胺的優(yōu)選摩爾比為∶羥烷基腈∶疊氮化鈉∶三乙胺＝1∶1.0～1.5∶6～15。
進一步的，所述反應(yīng)時間為2-60小時。
進一步的，所述反應(yīng)時間優(yōu)選5-40小時。
本發(fā)明工藝優(yōu)點在于工藝簡單，易操作，產(chǎn)品收率高達85％。
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明
具體實施例方式 實施例1 投料摩爾比為羥基乙腈∶疊氮化鈉∶三乙胺鹽酸∶三乙胺＝1∶1∶2∶10。
在帶有攪拌的高壓釜中按照上面的配比加入反應(yīng)物料后，關(guān)閉反應(yīng)釜，加熱升溫到145℃，反應(yīng)6小時，反應(yīng)結(jié)束后加入液堿分層，油層用鹽酸酸化到PH1-2，減壓蒸去水得到固體產(chǎn)品，將蒸出的水和固體氫氧化鈉用于配制液堿。將該產(chǎn)品固體用醋酸乙酯加熱提取，精制得到產(chǎn)品，含量99.6％摩爾收率85％。
實施例2 投料摩爾比為羥基丙腈∶疊氮化鈉∶三乙胺鹽酸∶三乙胺＝1∶1∶2∶10。
在帶有攪拌的高壓釜中按照上面的配比加入反應(yīng)物料后，關(guān)閉反應(yīng)釜，加熱升溫到145℃，反應(yīng)6小時，反應(yīng)結(jié)束后加入液堿分層，油層用鹽酸酸化到PH1-2，減壓蒸去水得到固體產(chǎn)品，將蒸出的水和固體氫氧化鈉用于配制液堿。將該產(chǎn)品固體用醋酸乙酯加熱提取，精制得到產(chǎn)品，含量99.4％摩爾收率88％。
實施例3 投料摩爾比為為羥基乙腈∶疊氮化鈉∶三乙胺鹽酸∶三乙胺＝1∶1∶2∶10。
在帶有攪拌的高壓釜中按照上面的配比加入反應(yīng)物料后，關(guān)閉反應(yīng)釜，加熱升溫到135℃，反應(yīng)12小時，反應(yīng)結(jié)束后加入液堿分層，油層用鹽酸酸化到PH1-2，減壓蒸去水得到固體產(chǎn)品，將蒸出的水和固體氫氧化鈉用于配制液堿。將該產(chǎn)品固體用醋酸乙酯加熱提取，精制得到產(chǎn)品，含量99.2％摩爾收率87％。
實施例4 投料摩爾比為為羥基丙腈∶疊氮化鈉∶三乙胺鹽酸∶三乙胺＝1∶1∶2∶10。
在帶有攪拌的高壓釜中按照上面的配比加入反應(yīng)物料后，關(guān)閉反應(yīng)釜，加熱升溫到135℃，反應(yīng)12小時，反應(yīng)結(jié)束后加入液堿分層，油層用鹽酸酸化到PH1-2，減壓蒸去水得到固體產(chǎn)品，將蒸出的水和固體氫氧化鈉用于配制液堿。將該產(chǎn)品固體用醋酸乙酯加熱提取，精制得到產(chǎn)品，含量99.5％摩爾收率92％。
將實施例1和例3中的反應(yīng)原料羥基乙腈用羥基丁腈或羥基戊腈、羥基己腈、羥基庚腈、羥基辛腈、羥基壬腈替代，生成相應(yīng)的5-羥基烷烴四氮唑，其余反應(yīng)條件、用量、產(chǎn)品回收等步驟均同實施例1和例3，又形成新的實施例。
權(quán)利要求
1.一種5-羥烷基四氮唑的高壓生產(chǎn)方法，其特征在于由羥烷基腈和疊氮化鈉、三乙胺在高壓條件下反應(yīng)生成5-羥炕基四氮唑反應(yīng)式
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-羥烷基四氮唑的高壓生產(chǎn)方法，其特征在于其烷基的個數(shù)n是1，2，3，4，5，6，7，8，9，10。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種5-羥烷基四氮唑的高壓生產(chǎn)方法，其特征在于反應(yīng)是在加熱80-200℃條件下進行。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種5-羥烷基四氮唑的高壓生產(chǎn)方法，其特征在于所述加熱的優(yōu)選溫度為100-160℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-羥烷基四氮唑的高壓生產(chǎn)方法，其特征在于羥烷基腈和疊氮化鈉、三乙胺的摩爾比為羥烷基腈∶疊氮化鈉∶三乙胺＝1∶0.8～2.5∶0.8～50。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種5羥烷基四氮唑的高壓生產(chǎn)方法，其特征在于所述羥烷基腈和疊氮化鈉、三乙胺的優(yōu)選摩爾比為羥烷基腈∶疊氮化鈉∶三乙胺＝1∶1.0～1.5∶6～15。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-羥烷基四氮唑的高壓生產(chǎn)方法，其特征在于所述反應(yīng)時間為2-60小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種5-羥烷基四氮唑的高壓生產(chǎn)方法，其特征在于所述反應(yīng)時間優(yōu)選5-40小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種5-羥烷基四氮唑的高壓生產(chǎn)方法，由羥烷基腈和疊氮化鈉、三乙胺在高壓條件下反應(yīng)生成5-羥烷基四氮唑。本發(fā)明工藝簡單，易操作，無廢水廢氣產(chǎn)生，產(chǎn)品收率高，達85％。
文檔編號C07D257/04GK101812031SQ20101015900
公開日2010年8月25日 申請日期2010年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月29日
發(fā)明者王德峰, 王炳才, 朱小飛, 俞健鈞 申請人:南通市華峰化工有限責(zé)任公司