專利名稱：雙氧水氧化苯酚反應(yīng)液體混合物分離方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種雙氧水氧化苯酚反應(yīng)液體混合物的分離提純方法，還涉及一種雙 氧水氧化苯酚反應(yīng)液體混合物的分離提純裝置。
背景技術(shù)：
我國從二十世紀(jì)六、七十年代開始對二元酚生產(chǎn)新工藝進(jìn)行開發(fā)與研究，反應(yīng)及 分離工藝日漸成熟，已形成工業(yè)化生產(chǎn)。中國專利ZL200610072928. 6是關(guān)于苯酚、鄰對苯二酚水溶液的分離純化技術(shù)，目 前已工業(yè)化生產(chǎn)。專利ZL200610072928.6的分離流程如圖1。它包括以下步驟(a)將原料 液通入脫水蒸餾塔，含酚廢水從所述塔頂排出，脫水后原料液從所述塔的底部送入第一脫 酚蒸餾塔，所述脫水蒸餾塔、第一脫酚蒸餾塔內(nèi)操作壓力分別為20 50kPa、10 12kPa ； 塔頂與塔底的壓差分別為1 2kPa、2 3kPa ； (b)苯酚從所述第一脫酚蒸餾塔上部餾出， 經(jīng)一次分離苯酚后的液體從第一脫酚蒸餾塔底部送入第二脫酚蒸餾塔，所述第二脫酚蒸餾 塔內(nèi)操作壓力為10 12kPa ；塔頂與塔底的壓差為2 3kPa ； (c)苯酚從所述第二脫酚蒸 餾塔上部餾出，經(jīng)二次分離苯酚后的液體從第二脫酚蒸餾塔底部送入脫焦蒸餾塔，所述脫 焦蒸餾塔內(nèi)操作壓力為5 8kPa ；塔頂與塔底的壓差為1 3kPa ； (d)蒸餾液從所述脫焦蒸 餾塔底部排出后通過輸送管線進(jìn)入深蒸釜的進(jìn)料口，同時(shí)該釜內(nèi)的盤管和釜外的夾套內(nèi)送 入被加熱到230 250°C的導(dǎo)熱油，在絕壓4 8kPa時(shí)，深蒸釜內(nèi)物料被限制加熱到210 230°C，被蒸出的對苯二酚以及其它較輕組分返回到前面所述的脫焦塔下部進(jìn)口 ；(e)從所 述脫焦蒸餾塔上部餾出后的組分送入產(chǎn)品精餾塔，經(jīng)精餾分離后在所述產(chǎn)品蒸餾塔的塔頂 及塔底分別排出鄰苯二酚和對苯二酚，所述產(chǎn)品蒸餾塔的操作壓力為5 8kPa，塔頂與塔 底的壓差為1 3kPa。該技術(shù)具有含酚水濃度低、操作溫度低、物料熱敏風(fēng)險(xiǎn)小等特點(diǎn)，但 由于產(chǎn)品精餾塔塔底排出對苯二酚純度不高，需要經(jīng)過后續(xù)的脫色、壓濾、結(jié)晶、離心、干燥 等較復(fù)雜操作后才能計(jì)量包裝，主要是通過結(jié)晶過程除去對苯二酚中含有的少量焦油和少 量鄰苯二酚。該現(xiàn)有工藝生產(chǎn)效率低，存在流程長、收率低、成本高等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種節(jié)約能耗，工藝流程短、收率 高、成本低的雙氧水氧化苯酚反應(yīng)液體混合物分離方法及裝置。本發(fā)明的雙氧水氧化苯酚反應(yīng)液體混合物分離方法，它包括以下步驟(a)原料液依次通過脫水精餾塔、第一脫酚精餾塔、第二脫酚精餾塔和脫焦精餾塔 進(jìn)行精餾，所述的第一脫酚精餾塔的塔內(nèi)操作壓力為常壓并且其塔頂與塔底的壓差為2 3kPa ；(b)將從所述脫焦精餾塔塔頂餾出的液體送入鄰苯二酚精餾塔，經(jīng)精餾后從其塔 頂餾出鄰苯二酚產(chǎn)品，所述鄰苯二酚精餾塔塔內(nèi)操作壓力為5 8kPa，塔頂與塔底壓差為 1 3kPa ；
(c)從所述鄰苯二酚精餾塔塔底采出的含有少量鄰苯二酚及焦油的粗對苯二酚被 送入對苯二酚精餾塔，經(jīng)精餾分離后從對苯二酚精餾塔上段側(cè)線采出對苯二酚產(chǎn)品，塔底 采出對苯二酚與焦油的混合物回到脫焦精餾塔的進(jìn)料口，塔頂餾出大部分為對苯二酚和少 部分為鄰苯二酚的混合物回到鄰苯二酚精餾塔的進(jìn)料口，所述對苯二酚精餾塔塔內(nèi)操作壓 力為5 8kPa，塔頂與塔底壓差為1 3kPa。本發(fā)明的雙氧水氧化苯酚反應(yīng)液體混合物分離裝置，它包括依次相連的脫水精餾 塔、第一脫酚精餾塔、第二脫酚精餾塔和脫焦精餾塔，所述的脫焦蒸餾塔底部連接有深蒸 釜，它還包括鄰苯二酚精餾塔，所述的鄰苯二酚 精餾塔通過設(shè)置在其殼體側(cè)線的進(jìn)料管與 所述脫焦蒸餾塔殼體頂部設(shè)置的出口相連，所述的鄰苯二酚精餾塔的底部出口通過出口管 與對苯二酚精餾塔的中部進(jìn)料口相連，所述的對苯二酚精餾塔的頂部通過第一采出管與鄰 苯二酚精餾塔的進(jìn)料管相連并且其底部通過第二采出管與脫焦精餾塔的進(jìn)料口相連，在所 述的對苯二酚精餾塔的上段設(shè)置有側(cè)線采出口。采用本發(fā)明方法的有益效果是在本發(fā)明方法中采用對苯二酚精餾塔精制對苯二酚，直接從所述塔上段采出高純 度液相對苯二酚產(chǎn)品，避免原工藝的流程長、收率低、成本高等問題；第一脫酚精餾塔采用 常壓操作，精餾塔塔頂設(shè)置有用軟水汽化原理設(shè)計(jì)的立式冷凝器，控制原理是由殼程通入 的軟水汽化后的壓力來決定塔頂操作溫度，這樣可以易于對塔頂溫度進(jìn)行控制，從而保證 物料在塔內(nèi)不會(huì)凝固和堵塞設(shè)備及管線；同時(shí)，將物料冷凝后釋放的熱量以產(chǎn)生6公斤壓 力的水蒸氣的方式回收可以利用到其它需要蒸汽加熱的單元；同時(shí)所述對苯二酚精餾塔塔 頂設(shè)置有用軟水汽化原理設(shè)計(jì)的立式冷凝器，控制原理是由殼程通入的軟水汽化后的壓力 來決定塔頂操作溫度，這樣易于對塔頂溫度進(jìn)行控制，從而保證物料在塔內(nèi)不會(huì)凝固和堵 塞設(shè)備及管線；同時(shí)，將物料冷凝后釋放的熱量以產(chǎn)生5公斤壓力的水蒸氣的方式回收可 以利用到其它需要蒸汽加熱的單元。


圖1是專利號為ZL200610072928. 6的專利中公開的分離流程示意圖；圖2是本發(fā)明的雙氧水氧化苯酚反應(yīng)液體混合物分離方法的流程示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體的實(shí)施例，并參照附圖，對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明本發(fā)明方法是在圖1所示的專利號為ZL200610072928. 6的專利的基礎(chǔ)上進(jìn)行的改進(jìn)。本發(fā)明方法在圖1所示的流程的基礎(chǔ)上將第一脫酚精餾塔的操作壓力設(shè)定為采 用常壓操作；去掉了在脫焦精餾塔后設(shè)置的產(chǎn)品精餾塔而采用了鄰苯二酚精餾塔和對苯二 酚精餾塔進(jìn)行鄰苯二酚和對苯二酚的分離；其余流程和各塔的控制參數(shù)以及原料液的采用 均與現(xiàn)有的ZL200610072928. 6技術(shù)相同。如圖2所示的本發(fā)明的雙氧水氧化苯酚反應(yīng)液體混合物分離方法，它包括以下步 驟(a)原料液依次通過脫水精餾塔、第一脫酚精餾塔、第二脫酚精餾塔和脫焦精餾塔進(jìn)行精餾，所述的第一脫酚精餾塔的塔內(nèi)(即塔頂)操作壓力為常壓并且其塔頂與塔底的 壓差為2 3kPa ； (b)將從所述脫焦精餾塔塔頂餾出的液體送入鄰苯二酚精餾塔，經(jīng)精餾后 從其塔頂餾出鄰苯二酚產(chǎn)品，所述鄰苯二酚精餾塔塔內(nèi)(即塔頂)操作壓力為5 8kPa，塔 頂與塔底壓差為1 3kPa ； (c)從所述鄰苯二酚精餾塔塔底采出的含有少量鄰苯二酚及焦 油的粗對苯二酚被送入對苯二酚精餾塔，經(jīng)精餾分離后從對苯二酚精餾塔上段側(cè)線采出對 苯二酚產(chǎn)品，塔底采出對苯二酚與焦油的混合物回到脫焦精餾塔的進(jìn)料口，塔頂餾出大部 分為對苯二酚和少部分為鄰苯二酚的混合物回到鄰苯二酚精餾塔的進(jìn)料口，所述對苯二酚 精餾塔塔內(nèi)(即塔頂)操作壓力為5 8kPa，塔頂與塔底壓差為1 3kPa。優(yōu)選的在所述的第一脫酚精餾塔頂設(shè)置有用軟水汽化原理設(shè)計(jì)的立式冷凝器，控 制原理是由殼程通入的軟水汽化后的壓力來決定塔頂操作溫度，這樣可以易于對塔頂溫度 進(jìn)行控制，從而保證物料在塔內(nèi)不會(huì)凝固和堵塞設(shè)備及管線；同時(shí)，將物料冷凝后釋放的熱 量以產(chǎn)生6公斤壓力的水蒸氣的方式回收可以利用到其它需要蒸汽加熱的單元。優(yōu)選的在所述的對苯二酚精餾塔塔內(nèi)頂部設(shè)置有立式冷凝器并且在其殼程內(nèi)通 入軟水控制對苯二酚精餾塔塔頂操作溫度為160 180°C。采用本方法由殼程通入的軟水 汽化后的壓力來決定塔頂操作溫度，這樣就可以保證物料在塔內(nèi)不會(huì)凝固和堵塞設(shè)備及管 線，進(jìn)而延長設(shè)備運(yùn)行周期。同時(shí)，將物料冷凝后釋放的熱量以產(chǎn)生5公斤壓力的水蒸氣的 方式回收可以利用到其它需要蒸汽加熱的單元。本發(fā)明的雙氧水氧化苯酚反應(yīng)液體混合物分離裝置，它包括依次相連的脫水精餾 塔、第一脫酚精餾塔、第二脫酚精餾塔和脫焦精餾塔，所述的脫焦蒸餾塔底部連接有深蒸 釜，它還包括鄰苯二酚精餾塔，所述的鄰苯二酚精餾塔通過設(shè)置在其殼體側(cè)線的進(jìn)料管與 所述脫焦蒸餾塔殼體頂部設(shè)置的出口相連，所述的鄰苯二酚精餾塔的底部出口通過出口管 與對苯二酚精餾塔的中部進(jìn)料口相連，所述的對苯二酚精餾塔的頂部通過第一采出管與鄰 苯二酚精餾塔的進(jìn)料管相連并且其底部通過第二采出管與脫焦精餾塔的進(jìn)料口相連，在所 述的對苯二酚精餾塔的上段設(shè)置有側(cè)線采出口。優(yōu)選的在所述的第一脫酚精餾塔和對苯二酚精餾塔塔內(nèi)頂部設(shè)置有立式冷凝器。 所述精餾塔最好為高效填料塔。實(shí)施例1將原料液(所述原料液質(zhì)量組成為20%水、68%苯酚、3%鄰苯二酚、5%對苯二酚 和4%焦油)以6000kg/h流量通入脫水精餾塔，然后依次通過第一脫酚精餾塔、第二脫酚精 餾塔和脫焦精餾塔進(jìn)行精餾，所述的第一脫酚精餾塔的塔內(nèi)操作壓力為常壓并且其塔頂與 塔底的壓差為2kPa ；從所述脫焦蒸餾塔塔頂餾出后的組分以500kg/h流量送入鄰苯二酚精 餾塔，經(jīng)精餾分離后從所述鄰二苯酚精餾塔塔頂餾出高純的鄰苯二酚產(chǎn)品，所述鄰苯二酚 精餾塔塔內(nèi)操作壓力為5kPa ；塔頂與塔底壓差為lkPa，塔內(nèi)溫度(從塔底至塔頂)范圍在 145 195°C;從所述鄰苯二酚精餾塔塔底采出的含有少量鄰苯二酚及焦油的粗對苯二酚以 310kg/h流量被送入對苯二酚精餾塔，經(jīng)精餾分離后，從對苯二酚精餾塔上段側(cè)線采出高純 的對苯二酚產(chǎn)品，塔頂餾出鄰苯二酚與對苯二酚的混合物回到鄰苯二酚精餾塔的進(jìn)料口， 塔底采出對苯二酚與焦油的混合物回到脫焦精餾塔的進(jìn)料口，所述對苯二酚精餾塔塔內(nèi)操 作壓力為5kPa ；塔頂與塔底壓差為lkPa，塔頂溫度在160°C。經(jīng)測試所述鄰苯二酚和對苯 二酚的純度(質(zhì)量百分比)均為彡99.5%。
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實(shí)施例2將原料液(所述原料液質(zhì)量組成為50%水、30%苯酚、9%鄰苯二酚、9%對苯二酚 和2%焦油)以3000kg/h流量通入脫水精餾塔，然后依次通過第一脫酚精餾塔、第二脫酚 精餾塔和脫焦精餾塔進(jìn)行精餾，所述的第一脫酚精餾塔的塔內(nèi)操作壓力為常壓并且其塔頂 與塔底的壓差為3kPa ；從所述脫焦蒸餾塔塔頂餾出后的組分以550kg/h流量送入鄰苯二酚 精餾塔，經(jīng)精餾分離后從所述鄰二苯酚精餾塔塔頂餾出高純的鄰苯二酚產(chǎn)品，所述鄰苯二 酚精餾塔塔內(nèi)操作壓力為8kPa ；塔頂與塔底壓差為3kPa，塔內(nèi)溫度范圍在150 197°C ； 從所述鄰苯二酚精餾塔塔底采出的含有少量鄰苯二酚及焦油的粗對苯二酚以275kg/h流 量被送入對苯二酚精餾塔，經(jīng)精餾分離后，從對苯二酚精餾塔上段側(cè)線采出高純的對苯二 酚產(chǎn)品，塔頂餾出鄰苯二酚與對苯二酚的混合物回到鄰苯二酚精餾塔的進(jìn)料口，塔底采出 對苯二酚與焦油的混合物回到脫焦精餾塔的進(jìn)料口，所 述對苯二酚精餾塔塔內(nèi)操作壓力為 8kPa ；塔頂與塔底壓差為3kPa，塔頂溫度在180°C。經(jīng)測試所述鄰苯二酚和對苯二酚的純度 (質(zhì)量百分比)均為彡99.5%。實(shí)施例3將原料液(所述原料液質(zhì)量組成為70%水、20%苯酚、6%鄰苯二酚、3%對苯二酚 和焦油)以4500kg/h流量通入脫水精餾塔，然后依次通過第一脫酚精餾塔、第二脫酚 精餾塔和脫焦精餾塔進(jìn)行精餾，所述的第一脫酚精餾塔的塔內(nèi)操作壓力為常壓并且其塔頂 與塔底的壓差為2. 5kPa ；從所述脫焦蒸餾塔塔頂餾出后的組分以410kg/h流量送入鄰苯二 酚精餾塔，經(jīng)精餾分離后從所述鄰二苯酚精餾塔塔頂餾出高純的鄰苯二酚產(chǎn)品，所述鄰苯 二酚精餾塔塔內(nèi)操作壓力為6kPa ；塔頂與塔底壓差為2kPa，塔內(nèi)溫度范圍在148 196°C ； 從所述鄰苯二酚精餾塔塔底采出的含有少量鄰苯二酚及焦油的粗對苯二酚以140kg/h流 量被送入對苯二酚精餾塔，經(jīng)精餾分離后，從對苯二酚精餾塔上段側(cè)線采出高純的對苯二 酚產(chǎn)品，塔頂餾出鄰苯二酚與對苯二酚的混合物回到鄰苯二酚精餾塔的進(jìn)料口，塔底采出 對苯二酚與焦油的混合物回到脫焦精餾塔的進(jìn)料口，所述對苯二酚精餾塔塔內(nèi)操作壓力為 7kPa ；塔頂與塔底壓差為2kPa，塔頂溫度在170°C。經(jīng)測試所述鄰苯二酚和對苯二酚的純度 (質(zhì)量百分比)均為彡99.5%。
權(quán)利要求
雙氧水氧化苯酚反應(yīng)液體混合物分離方法，其特征在于它包括以下步驟(a)原料液依次通過脫水精餾塔、第一脫酚精餾塔、第二脫酚精餾塔和脫焦精餾塔進(jìn)行精餾，所述的第一脫酚精餾塔的塔內(nèi)操作壓力為常壓并且其塔頂與塔底的壓差為2～3kPa；(b)將從所述脫焦精餾塔塔頂餾出的液體送入鄰苯二酚精餾塔，經(jīng)精餾后從其塔頂餾出鄰苯二酚產(chǎn)品，所述鄰苯二酚精餾塔塔內(nèi)操作壓力為5～8kPa，塔頂與塔底壓差為1～3kPa；(c)從所述鄰苯二酚精餾塔塔底采出的含有少量鄰苯二酚及焦油的粗對苯二酚被送入對苯二酚精餾塔，經(jīng)精餾分離后從對苯二酚精餾塔上段側(cè)線采出對苯二酚產(chǎn)品，塔底采出對苯二酚與焦油的混合物回到脫焦精餾塔的進(jìn)料口，塔頂餾出大部分為對苯二酚和少部分為鄰苯二酚的混合物回到鄰苯二酚精餾塔的進(jìn)料口，所述對苯二酚精餾塔塔內(nèi)操作壓力為5～8kPa，塔頂與塔底壓差為1～3kPa。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙氧水氧化苯酚反應(yīng)液體混合物分離方法，其特征在于在 所述的第一脫酚精餾塔塔內(nèi)頂部設(shè)置有立式冷凝器并且在其殼程內(nèi)通入軟水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙氧水氧化苯酚反應(yīng)液體混合物分離方法，其特征在于在 所述的對苯二酚精餾塔塔內(nèi)頂部設(shè)置有立式冷凝器并且在其殼程內(nèi)通入軟水，通過控制軟 水汽化后的壓力來控制對苯二酚精餾塔塔頂操作溫度為160 180°C。
4.雙氧水氧化苯酚反應(yīng)液體混合物分離裝置，它包括依次相連的脫水精餾塔、第一脫 酚精餾塔、第二脫酚精餾塔和脫焦精餾塔，所述的脫焦蒸餾塔下部連接有深蒸釜，其特征在 于它還包括鄰苯二酚精餾塔，所述的鄰苯二酚精餾塔通過設(shè)置在其殼體側(cè)線的進(jìn)料管與 所述脫焦蒸餾塔殼體頂部設(shè)置的出口相連，所述的鄰苯二酚精餾塔的底部出口通過出口管 與對苯二酚精餾塔的中部進(jìn)料口相連，所述的對苯二酚精餾塔的頂部通過第一采出管與鄰 苯二酚精餾塔的進(jìn)料管相連并且其底部通過第二采出管與脫焦精餾塔的進(jìn)料口相連，在所 述的對苯二酚精餾塔的上段設(shè)置有側(cè)線采出口。
5.雙氧水氧化苯酚反應(yīng)液體混合物分離裝置，其特征在于在所述的第一脫酚精餾塔 和對苯二酚精餾塔塔內(nèi)頂部設(shè)置有立式冷凝器。
全文摘要
本發(fā)明公開了雙氧水氧化苯酚反應(yīng)液體混合物分離方法及裝置，本方法包括以下步驟(a)原料液依次通過脫水精餾塔、第一脫酚精餾塔、第二脫酚精餾塔和脫焦精餾塔進(jìn)行精餾；(b)將從所述脫焦精餾塔塔頂餾出的液體送入鄰苯二酚精餾塔，經(jīng)精餾后從其塔頂餾出鄰苯二酚產(chǎn)品；(c)從所述鄰苯二酚精餾塔塔底采出的含有少量鄰苯二酚及焦油的粗對苯二酚被送入對苯二酚精餾塔，經(jīng)精餾分離后從對苯二酚精餾塔上段側(cè)線采出對苯二酚產(chǎn)品，塔底采出對苯二酚與焦油的混合物回到脫焦精餾塔的進(jìn)料口，塔頂餾出大部分為對苯二酚和少部分為鄰苯二酚的混合物回到鄰苯二酚精餾塔的進(jìn)料口。采用本方法避免了原工藝的流程長、收率低、成本高等問題。
文檔編號C07C39/08GK101830780SQ20101016095
公開日2010年9月15日 申請日期2010年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月30日
發(fā)明者馮惠生, 李昌青, 楊騰, 王強(qiáng) 申請人:天津大學(xué)