專利名稱：一種直接生成氣態(tài)氯化氫的二甲基二氯硅烷水解方法
技術領域：
本發(fā)明屬于甲基氯硅烷生產(chǎn)過程中的水解技術領域，具體涉及一種能夠直接生成氣態(tài)氯化氫的二甲基二氯硅烷的水解方法。
背景技術：
二甲基二氯硅烷是有機硅單體生產(chǎn)中的一個重要步驟，經(jīng)過水解生成的甲基硅氧 烷是生產(chǎn)一系列有機硅下游產(chǎn)品的主要原料。二甲基二氯硅烷水解通常采用稀酸常壓水解，稀鹽酸在循環(huán)泵的作用下在反應系 統(tǒng)內(nèi)強制循環(huán)，二甲基二氯硅烷送入泵的入口，在泵葉輪的高速切割下實現(xiàn)與鹽酸的充分混 合并水解，水解生成物經(jīng)重力沉降，鹽酸及甲基硅氧烷得到分離，甲基硅氧烷經(jīng)中和除酸及水 洗后得到商品甲基硅氧烷。水解消耗的水由質(zhì)量濃度約20%的稀酸或純水補入，補入的水除 了提供水解用水外，多余的水吸收了水解生成的氯化氫形成了質(zhì)量濃度為29% 33%的鹽 酸需排出系統(tǒng)外。排出系統(tǒng)的酸進入合成氯甲烷系統(tǒng)的鹽酸解吸系統(tǒng)，在解吸塔中實現(xiàn)解吸， 解吸塔頂?shù)穆然瘹涔┞燃淄楹铣煞磻?，解吸塔底為稀酸，返回水解循環(huán)泵入口供二甲基二 氯硅烷水解用。稀酸濃度取決于解吸塔內(nèi)的操作壓力，操作壓力高則稀酸濃度低。稀酸水解在常溫、常用壓下進行，具有反應條件溫和，流程簡單，操作易于控制的 特點，但也存在如下缺點(1)原料消耗高，生產(chǎn)甲基氯硅烷的二甲基二氯硅烷的單耗在1. 78t以上。由于水 解時生成的氯化氫以鹽酸的形式排出系統(tǒng)外，由解吸塔脫除部分氯化氫后再返回系統(tǒng)，故 排出水解系統(tǒng)的鹽酸量比較大，每消耗It 二甲基二氯硅烷即有4. 2t鹽酸外排，受水解系統(tǒng) 鹽酸沉降時間的限制，外排的鹽酸中尚有部分硅氧烷未分離出，需再次經(jīng)過50小時以上的 沉降方可用于解吸，沉降分離出的硅氧烷均在酸性條件下聚合成分子量較大的聚合物，市 場價值較低。而且鹽酸中的硅氧烷也會聚集在輸送管道內(nèi)壁，造成管道堵塞。(2)由于氯化氫溶于水是一個強放熱過程，水解過程需用大量水冷卻，平均每噸二 甲基二氯硅烷水解時需耗用50t冷卻水，由于水解溫度不宜過高，無法用循環(huán)水作冷卻劑， 若無低溫的自然水，改用冷凍水作冷卻劑，則能耗更大。(3)與氯化氫溶于水是一個強放熱過程相反，鹽酸的解吸是一個強吸熱過程，每噸 二甲基二氯硅烷水解生成的氯化氫要解吸出來，需耗用0. 7t蒸汽及210t冷卻水。(4)由于水解排出來的鹽酸需要進行沉降，故需設置較多大容積的鹽酸沉降槽，需 占用較大面積的土地進行布置，而且鹽酸中聚合出來的高分子需要定期進行清理，清理的 時候散發(fā)的氯化氫對大氣會造成一定的污染。鑒于稀酸水解存在的以上缺陷，國內(nèi)企業(yè)從國外引進了濃酸水解技術，但存在氯 化氫氣體壓力低、氯化氫氣體純度低、設備造價昂貴的不足，工業(yè)化的生產(chǎn)不是很穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明的目的在于設計提供一種能夠直接生成氣態(tài)氯化氫的二甲基二氯硅烷的水解方法，該方法便于分離得到氯化氫氣體及甲基硅氧烷，且生產(chǎn)成本低，得率高。所述的一種直接生成氣態(tài)氯化氫的二甲基二氯硅烷水解方法，其特征在于包括以 下工藝步驟1)將二甲基二氯硅烷通過噴射型混合器與濃鹽酸預混合后，進入靜態(tài)混合器進行 濃鹽酸帶壓水解，得到反應混合物；2)將步驟1)得到的反應混合物通入帶板式塔的組合式分離器中，將反應混合物 中的酸油、酸和氣分離；3)將步驟2)得到的酸油依次通過稀鹽酸常壓水解、水洗、中和及水洗，得到商品 甲基硅氧烷，稀鹽酸常壓水解中生成的鹽酸作為步驟1)中濃酸帶壓水解的原料循環(huán)使用；4)將步驟2)分離得到的氣體經(jīng)冷凝除水、提純后，得到純凈氯化氫，將步驟2)分 離得到的酸進入步驟1)的噴射型混合器中進行循環(huán)使用。所述的一種直接生成氣態(tài)氯化氫的二甲基二氯硅烷水解方法，其特征在于所述的 步驟1)噴射型混合器中濃鹽酸循環(huán)體積流量和二甲基二氯硅烷體積流量比為8 60 1， 靜態(tài)混合器中水解溫度為_15°C 80°C，操作壓力為0. 02MPa 0. 4MPa,所述的操作壓力由 二甲基二氯硅烷在靜態(tài)混合器中水解得到的氯化氫氣體產(chǎn)生。所述的一種直接生成氣態(tài)氯化氫的二甲基二氯硅烷水解方法，其特征在于所述 的步驟1)噴射型混合器中濃鹽酸循環(huán)體積流量和二甲基二氯硅烷體積流量比為15 30 1，靜態(tài)混合器中水解溫度為0°C 40°C，操作壓力為0.05MPa 0. 2MPa。所述的一種直接生成氣態(tài)氯化氫的二甲基二氯硅烷水解方法，其特征在于所述的 步驟1)中靜態(tài)混合器由石墨、陶瓷、搪玻璃、塑料或鋼襯塑材料中的一種或一種以上物質(zhì) 構成。所述的一種直接生成氣態(tài)氯化氫的二甲基二氯硅烷水解方法，其特征在于所述的 步驟1)中濃鹽酸的質(zhì)量濃度為36 50%。所述的一種直接生成氣態(tài)氯化氫的二甲基二氯硅烷水解方法，其特征在于所述的 步驟2)中帶板式塔的組合式分離器為重力沉降式氣液分離器。所述的一種直接生成氣態(tài)氯化氫的二甲基二氯硅烷水解方法，其特征在于所述的 步驟3)中稀鹽酸的質(zhì)量濃度為2 30%，中和采用質(zhì)量濃度為5% 30%的純堿溶液或質(zhì) 量濃度為2% 10%的燒堿溶液。所述的一種直接生成氣態(tài)氯化氫的二甲基二氯硅烷水解方法，其特征在于所述的 步驟3)中稀鹽酸的質(zhì)量濃度為10 20%，中和采用質(zhì)量濃度為10% 20%的純堿溶液或 質(zhì)量濃度為5% 8%的燒堿溶液。上述的一種直接生成氣態(tài)氯化氫的二甲基二氯硅烷水解方法，設計合理，通過靜 態(tài)混合器的強制水解及帶板式塔的組合式分離器分離，配合以冷凝除水，保證反應完全、分 離徹底，可以得到較為純凈的氯化氫氣體，確保氯甲烷合成裝置設備及管道不易堵塞，而且 由于氯化氫自帶壓力，可以實現(xiàn)氯化氫的自流輸送，本發(fā)明可顯著提高產(chǎn)品收率，每噸甲基 硅氧烷的二甲基二氯硅烷的單耗在1. 7噸以下。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式以下結(jié)合具體實施例及說明書附圖來進一步說明本發(fā)明。實施例1濃鹽酸在水解循環(huán)泵和分離器之間循環(huán)，循環(huán)泵和分離器之間安裝噴射型混合器 和靜態(tài)混合器，噴射型混合器由市場購得，靜態(tài)混合器由由石墨、陶瓷、搪玻璃、塑料或鋼襯 塑材料中的一種或一種以上物質(zhì)構成，二甲基二氯硅烷經(jīng)流量計計量后連續(xù)通入噴射型混 合器，噴射型混合器中濃鹽酸循環(huán)體積流量和二甲基二氯硅烷體積流量比為40 1;混合 后的物料在靜態(tài)混合器中于40°C下發(fā)生水解反應，水解生成甲基硅氧烷與氣態(tài)氯化氫，反 應混合物流出靜態(tài)混合器進入重力沉降式氣液分離器進行油、酸、氣三相分離，氣態(tài)氯 化氫 使得分離器中氣壓達到0. 2MPa(表壓)。循環(huán)濃鹽酸的濃度取決于分離器上部氣相空間 的氯化氫壓力，隨氯化氫控制壓力的高低而變化，當表壓為0. 2MPa時，濃鹽酸的質(zhì)量濃度 40%。分離器分離出的酸返回水解循環(huán)泵；油進入常壓水解系統(tǒng)；氯化氫氣體經(jīng)冷卻除水、 提純后輸送到合成氯甲烷裝置。分離器分離出的油進入稀酸水解裝置，用質(zhì)量濃度為20%的稀鹽酸進行常壓水 解，然后依次經(jīng)過水洗、中和及水解得到商品甲基硅氧烷，每噸商品硅氧烷消耗二甲甲基二 氯硅烷1698. 5kg，中和采用濃度為25%的純堿溶液。水洗的水可作為常用壓水解的補充 物，常壓水解的稀鹽酸可作為濃酸帶壓水解的補充物，水洗水的補充量根據(jù)帶壓水解的反 應用水量確定。實施例2二甲基二氯硅烷經(jīng)流量計計量后連續(xù)通入噴射型混合器，噴射型混合器中濃鹽 酸循環(huán)體積流量和二甲基二氯硅烷體積流量比為60 1 ；混合后的物料在靜態(tài)混合器中 于80°C下發(fā)生水解反應，水解生成甲基硅氧烷與氣態(tài)氯化氫；反應混合物流出靜態(tài)混合 器進入重力沉降式氣液分離器進行油、酸、氣三相分離，氣態(tài)氯化氫使得分離器中氣壓達到 0.4MPa(表壓)；當表壓為0.4MPa時，循環(huán)濃鹽酸的質(zhì)量濃度50%。分離器分離出的酸返回 水解循環(huán)泵；油進入常壓水解系統(tǒng)；氯化氫氣體經(jīng)冷卻除水、提純后輸送到合成氯甲烷裝置。分離器分離出的油進入稀酸水解裝置，用質(zhì)量濃度為30%的稀鹽酸進行常壓水 解，然后依次經(jīng)過水洗、中和及水解得到商品甲基硅氧烷，每噸商品硅氧烷消耗二甲甲基二 氯硅烷1695. 7kg，中和采用濃度為5%、15%或30%的純堿溶液。水洗的水可作為常用壓水 解的補充物，常壓水解的稀鹽酸可作為濃酸帶壓水解的補充物，水洗水的補充量根據(jù)帶壓 水解的反應用水量確定。實施例3二甲基二氯硅烷經(jīng)流量計計量后連續(xù)通入噴射型混合器，噴射型混合器中濃鹽 酸循環(huán)體積流量和二甲基二氯硅烷體積流量比為20 1 ；混合后的物料在靜態(tài)混合器中 于0°C下發(fā)生水解反應，水解生成甲基硅氧烷與氣態(tài)氯化氫；反應混合物流出靜態(tài)混合器 進入重力沉降式氣液分離器進行油、酸、氣三相分離，氣態(tài)氯化氫使得分離器中氣壓達到 0. IMPa(表壓)；當表壓為0. IMPa時，循環(huán)濃鹽酸的質(zhì)量濃度45%。分離器分離出的酸返回水解循環(huán)泵；油進入常壓水解系統(tǒng)；氯化氫氣體經(jīng)冷卻除水、提純后輸送到合成氯甲烷裝置
分離器分離出的油進入稀酸水解裝置，用質(zhì)量濃度為15%的稀鹽酸進行常壓水 解，然后依次經(jīng)過水洗、中和及水解得到商品甲基硅氧烷，每噸商品硅氧烷消耗二甲甲基二 氯硅烷1697. 4kg，中和采用濃度為2%、5%或10%的燒堿溶液。水洗的水可作為常用壓水 解的補充物，常壓水解的稀鹽酸可作為濃酸帶壓水解的補充物，水洗水的補充量根據(jù)帶壓 水解的反應用水量確定。實施例4二甲基二氯硅烷經(jīng)流量計計量后連續(xù)通入噴射型混合器，噴射型混合器中濃鹽 酸循環(huán)體積流量和二甲基二氯硅烷體積流量比為8 1 ；混合后的物料在靜態(tài)混合器中 于-15°C下發(fā)生水解反應，水解生成甲基硅氧烷與氣態(tài)氯化氫；反應混合物流出靜態(tài)混合 器進入重力沉降式氣液分離器進行油、酸、氣三相分離，氣態(tài)氯化氫使得分離器中氣壓達到 0.02MPa(表壓)；當表壓為0.02MPa時，循環(huán)濃鹽酸的質(zhì)量濃度36%。分離器分離出的酸 返回水解循環(huán)泵；油進入常壓水解系統(tǒng)；氯化氫氣體經(jīng)冷卻除水、提純后輸送到合成氯甲 烷裝置。分離器分離出的油進入稀酸水解裝置，用質(zhì)量濃度為2%的稀鹽酸進行常壓水解， 然后依次經(jīng)過水洗、中和及水解得到商品甲基硅氧烷，每噸商品硅氧烷消耗二甲甲基二氯 硅烷1696. 3kg，中和采用濃度為2%、5%或10%的燒堿溶液。水洗的水可作為常用壓水解 的補充物，常壓水解的稀鹽酸可作為濃酸帶壓水解的補充物，水洗水的補充量根據(jù)帶壓水 解的反應用水量確定。
權利要求
一種直接生成氣態(tài)氯化氫的二甲基二氯硅烷水解方法，其特征在于包括以下工藝步驟1)將二甲基二氯硅烷通過噴射型混合器與濃鹽酸預混合后，進入靜態(tài)混合器進行濃鹽酸帶壓水解，得到反應混合物；2)將步驟1)得到的反應混合物通入帶板式塔的組合式分離器中，將反應混合物中的酸油、酸和氣分離；3)將步驟2)得到的酸油依次通過稀鹽酸常壓水解、水洗、中和及水洗，得到商品甲基硅氧烷，稀鹽酸常壓水解中生成的鹽酸作為步驟1)中濃酸帶壓水解的原料循環(huán)使用；4)將步驟2)分離得到的氣體經(jīng)冷凝除水、提純后，得到純凈氯化氫，將步驟2)分離得到的酸進入步驟1)的噴射型混合器中進行循環(huán)使用。
2.如權利要求1所述的一種直接生成氣態(tài)氯化氫的二甲基二氯硅烷水解方法，其特征 在于所述的步驟1)噴射型混合器中濃鹽酸循環(huán)體積流量和二甲基二氯硅烷體積流量比為 8 60 1，靜態(tài)混合器中水解溫度為_15°C 80°C，操作壓力為0.02MPa 0.4MPa，所述 的操作壓力由二甲基二氯硅烷在靜態(tài)混合器中水解得到的氯化氫氣體產(chǎn)生。
3.如權利要求1所述的一種直接生成氣態(tài)氯化氫的二甲基二氯硅烷水解方法，其特征 在于所述的步驟1)噴射型混合器中濃鹽酸循環(huán)體積流量和二甲基二氯硅烷體積流量比為 15 30 1，靜態(tài)混合器中水解溫度為0°C 40°C，操作壓力為0. 05MPa 0. 2MPa。
4.如權利要求1所述的一種直接生成氣態(tài)氯化氫的二甲基二氯硅烷水解方法，其特征 在于所述的步驟1)中靜態(tài)混合器由石墨、陶瓷、搪玻璃、塑料或鋼襯塑材料中的一種或一 種以上物質(zhì)構成。
5.如權利要求1所述的一種直接生成氣態(tài)氯化氫的二甲基二氯硅烷水解方法，其特征 在于所述的步驟1)中濃鹽酸的質(zhì)量濃度為36 50%。
6.如權利要求1所述的一種直接生成氣態(tài)氯化氫的二甲基二氯硅烷水解方法，其特征 在于所述的步驟2)中帶板式塔的組合式分離器為重力沉降式氣液分離器。
7.如權利要求1所述的一種直接生成氣態(tài)氯化氫的二甲基二氯硅烷水解方法，其特征 在于所述的步驟3)中稀鹽酸的質(zhì)量濃度為2 30%，中和采用質(zhì)量濃度為5% 30%的純 堿溶液或質(zhì)量濃度為2% 10%的燒堿溶液。
8.如權利要求1所述的一種直接生成氣態(tài)氯化氫的二甲基二氯硅烷水解方法，其特征 在于所述的步驟3)中稀鹽酸的質(zhì)量濃度為10 20%，中和采用質(zhì)量濃度為10% 20%的 純堿溶液或質(zhì)量濃度為5 % 8 %的燒堿溶液。
全文摘要
一種直接生成氣態(tài)氯化氫的二甲基二氯硅烷水解方法，屬于甲基氯硅烷生產(chǎn)過程中的水解技術領域。其步驟包括將二甲基二氯硅烷通過噴射型混合器與濃鹽酸預混合后，進入靜態(tài)混合器進行濃鹽酸帶壓水解，得到反應混合物；將反應混合物通入帶板式塔的組合式分離器中，將反應混合物中的酸油、酸和氣分離；酸油、酸和氣分別進行處理。本發(fā)明通過靜態(tài)混合器的強制水解及帶板式塔的組合式分離器分離，配合以冷凝除水，保證反應完全、分離徹底，可以得到較為純凈的氯化氫氣體，確保氯甲烷合成裝置設備及管道不易堵塞，而且由于氯化氫自帶壓力，可以實現(xiàn)氯化氫的自流輸送，本發(fā)明可顯著提高產(chǎn)品收率，每噸甲基硅氧烷的二甲基二氯硅烷的單耗在1.7噸以下。
文檔編號C07F7/16GK101817505SQ20101016280
公開日2010年9月1日 申請日期2010年4月30日 優(yōu)先權日2010年4月30日
發(fā)明者劉劭農(nóng), 周海楊, 周錦楓, 孔鑫明, 張俊杰, 江鈞鈞, 湯曉娟, 程晨杰, 鄧青松 申請人:浙江金帆達生化股份有限公司