專利名稱：超臨界提取甜橙皮精油中苧烯的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種利用超臨界技術(shù)從甜橙皮精油中提取苧烯的工藝，同時其它柑桔類果實皮精油中苧烯的提取也可參照采用。
背景技術(shù)：
苧烯學名為1-甲基-4-異丙基環(huán)己烯，它存在于300多種植物精油中，其中尤以柑桔油中含量最高，達到80% 95%。苧烯有d-苧烯、dl-苧烯和1-苧烯三種異構(gòu)體，其中最普遍存在的是d-苧烯。d-苧烯具有多種功能和作用，可預防自發(fā)性和化學誘導性嚙齒類動物腫瘤的作用，對由化學致癌物誘發(fā)的嚙齒動物乳腺癌、肺癌、胃癌、肝癌、皮膚癌等有明顯的化學預防與治療作用，對很多細菌和真菌都具有較強的抗菌活性，也能有效抑制黑曲霉、枯草芽孢桿菌、金黃色葡萄球菌等食品腐敗菌的生長，還有祛痰、止咳、促進呼吸道粘膜分泌、緩解支氣管痙攣、溶解膽結(jié)石以及鎮(zhèn)靜中樞神經(jīng)、減輕和消除疲勞等作用。苧烯用途廣泛，它既可用于食用香精香料，也可以添加到抗氧化劑(如BHA、BHT、異抗壞血酸鈉等) 和防腐劑(如苯甲酸鈉等)中，能合成香芹酮、二氫香芹酮、高熏衣草醇、薄荷醇、香芹薄荷醇等幾十種香料，可用于醫(yī)藥產(chǎn)品，同時利用苧烯的溶解性，還可在日用化工、電子工業(yè)的清洗劑方面開發(fā)眾多產(chǎn)品。苧烯目前常采用蒸餾等方法提取，所得苧烯的純度較低難以提尚ο

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明采用超臨界流體提取技術(shù)，通過調(diào)節(jié)(X)2的壓力、溫度等參數(shù)，以及配合精餾柱精餾等措施，能將苧烯從甜橙皮精油中提取出來，而且苧烯的純度達到97%以上。該方法無需使用有機溶劑，具有無毒、無污染、無氧化等特點，解決了目前常采用的蒸餾等方法難以提高苧烯純度的難題。


附圖是超臨界CO2萃取流程示意圖，圖中，LCO2鋼瓶，2.冷卻箱，3. CO2泵，4.萃取罐，5.溫度表，6.分離器I，7.精餾柱，8.加熱器，9.分離器II，10.加熱器，11.混合罐， 12.攜帶劑泵，13.溫度表，14.攜帶劑罐
具體實施例方式取1. OL甜橙皮精油，放入超臨界流體提取裝置容積為2. OL的萃取缸⑷中，加蓋密封。打開分離器和精餾柱的加熱開關(guān)(8、10)升溫，設(shè)定溫度到40°C ；同時打開CO2進氣閥門使其進入冷卻箱0)，再經(jīng)過0)2泵(3)、混合器(11)后進入萃取缸G)，待壓力平衡后，慢慢打開萃取缸放氣閥排放掉空氣后關(guān)閉，然后打開制冷開關(guān)；當制冷溫度接近0°C且分離器(6、9)和精餾柱(7)溫度同時達到40°C時，啟動0)2泵(3)，慢慢打開調(diào)壓閥，調(diào)節(jié) CO2壓力并穩(wěn)定在8. OMPa時開始計時20min后，逐漸升溫至55°C、60°C和65°C，每溫度段保持20min時間后結(jié)束萃??；關(guān)閉0)2泵(3)，調(diào)節(jié)相應(yīng)閥門，使萃取缸的壓力降為零，最后從分離器(6、9)或精餾柱(7)中放出所提取的苧烯。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明采用超臨界流體裝置提取甜橙皮精油中的苧烯，CO2壓力穩(wěn)定在8. OMPa，采用 40、55、60、65°C四個溫度段，每段保持時間均為20min，并同時通過分離器和精餾柱精餾后， 最后從分離器和精餾柱中收集苧烯，其純度達到97%以上。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從甜橙皮精油中提取苧烯的工藝，其它柑桔類果實皮精油中苧烯的提取也可參照采用。本發(fā)明采用超臨界流體提取技術(shù)，通過調(diào)節(jié)CO2的壓力、溫度等參數(shù)，以及配合精餾柱精餾等措施，從甜橙皮精油中提取出高純度的苧烯，苧烯的純度達到97％以上。該方法無需使用有機溶劑，具有無毒、無污染、無氧化等優(yōu)點，解決了目前常采用的蒸餾等方法難以提高苧烯純度的難題。
文檔編號C07C7/10GK102241557SQ20101016612
公開日2011年11月16日 申請日期2010年5月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月10日
發(fā)明者吳厚玖, 孫志高, 王 華, 郭莉, 馬亞琴, 黃學根 申請人:吳厚玖, 孫志高, 王 華, 郭莉, 馬亞琴, 黃學根