專利名稱:一種采用乙炔與無水氟化氫加成路線反應(yīng)制備二氯乙烷的技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品二氯乙烷的制備技術(shù),特別是一種采用乙炔與無水氟化 氫加成路線反應(yīng)制備二氯乙烷的技術(shù),適合于化工合成二氯乙烷。
背景技術(shù):
目前,二氯乙烷用途十分廣泛,主要應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、樹脂、涂料、制膠、油 漆、清洗劑、液晶中間體、阻燃劑有關(guān)產(chǎn)品的行業(yè)。它與二氯甲烷、甲苯、二甲苯等溶劑相比 較最大的特點是揮發(fā)性低、溶解稀釋速度快,消耗低、收率高、效果好。但制備工藝技術(shù)復(fù) 雜,同類行業(yè)生產(chǎn)的二氯乙烷達不到國家標(biāo)準(zhǔn)是小于0. 08%的要求,產(chǎn)品質(zhì)量較差,滿足不 了用戶的要求。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題在于,克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供了一種采用乙炔與無水 氟化氫加成路線反應(yīng)制備二氯乙烷的技術(shù)。該技術(shù)不僅工藝合理,制備簡單,而且提高了產(chǎn) 品質(zhì)量,并解決了環(huán)境污染問題。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是乙炔鋼瓶、冷凍除丙酮、濃硫酸洗氣瓶、緩沖瓶、流量 計、氫氟酸鋼瓶、IOL反應(yīng)釜、Φ 30 X 2000分留柱、0. 4m2冷凝器、1,Ikw電磁調(diào)速機、0. 5kw恒 溫水循環(huán)泵、50L、2kw加熱恒溫箱、Imol/L氫氧化鉀溶液洗氣瓶、取樣口、干式氣體累計流 量計通過連接管線組裝一體,并在氫氟酸鋼瓶旁連接安裝紅外燈而構(gòu)成。使用時,將乙炔冷凍除去少量丙酮雜質(zhì),再經(jīng)濃硫酸洗滌后,與無水氟化氫以一定 的比例進IOL反應(yīng)釜,反應(yīng)釜內(nèi)預(yù)先裝有催化劑,在溫度為25-40°C和一定的壓力條件下進 行反應(yīng)。反應(yīng)釜頂部裝有Φ30Χ2000分留柱,合成氣從塔頂出來經(jīng)0.4m2冷凝器冷卻后, 經(jīng)、0. 5kw恒溫水循環(huán)泵、50L、2kw加熱恒溫箱、Imol/L氫氧化鉀溶液洗氣瓶聯(lián)調(diào)后,進行水 洗和堿洗,再經(jīng)冷凍脫水、壓縮后收集到粗品槽。粗品經(jīng)脫輕塔除去輕組分,再經(jīng)萃取精餾 和活性炭吸附,得到二氟乙烷成品。反應(yīng)原理CH = CH+2HF — CHF2CH3主要原料氯乙烯工業(yè)級;AHF 工業(yè)級;液堿 工業(yè)級。本發(fā)明的有益效果是,方法、工藝技術(shù)合理,制備方便,是理想的二氟乙烷產(chǎn)品生產(chǎn)工藝技術(shù)。
下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。圖1為本發(fā)明的制備工藝技術(shù)結(jié)構(gòu)示意圖。附圖編號為1、乙炔鋼瓶,2、冷凍除丙酮,3、濃硫酸洗氣瓶,4、緩沖瓶,5、流量計, 6、氫氟酸鋼瓶,7、紅外燈,8、IOL反應(yīng)釜,9、Φ 30 X 2000分留柱,10,0. 4m2冷凝器,11、1,Ikw 電磁調(diào)速機,12,0. 5kw恒溫水循環(huán)泵,13.50L.2kw加熱恒溫箱,14、lmoI/L氫氧化鉀溶液洗 氣瓶,15、取樣口,16、干式氣體累計流量計,17、連接管線。
具體實施方式
參照圖1,乙炔鋼瓶⑴、冷凍除丙酮(2)、濃硫酸洗氣瓶(3)、緩沖瓶⑷、流量計 (5)、氫氟酸鋼瓶(6) UOL反應(yīng)釜(8)、Φ 30 X 2000分留柱(9)、0. 4m2冷凝器(IO)U, Ikw % 磁調(diào)速機(11)、0. 5kw恒溫水循環(huán)泵(12)、50L、2kw加熱恒溫箱(13)、Imol/L氫氧化鉀溶液 洗氣瓶(14)、取樣口(15)、干式氣體累計流量計(16)通過連接管線(17)組裝一體,并在氫 氟酸鋼瓶(6)旁連接安裝紅外燈(7)而構(gòu)成。使用時,將乙炔冷凍除去少量丙酮雜質(zhì),再經(jīng)濃硫酸洗滌后,與無水氟化氫以一定 的比例進入IOL反應(yīng)釜(8),反應(yīng)釜內(nèi)預(yù)先裝有催化劑,在溫度為25-40°C和一定的壓力條 件下進行反應(yīng)。反應(yīng)釜頂部裝有Φ30Χ2000分留柱(9),合成氣從塔頂出來經(jīng)0.4m2冷凝 器(10)冷卻后,經(jīng)、0. 5kw恒溫水循環(huán)泵(12)、50L、2kw加熱恒溫箱(13)、Imol/L氫氧化鉀 溶液洗氣瓶(14)聯(lián)調(diào)后,進行水洗和堿洗,再經(jīng)冷凍脫水、壓縮后收集到粗品槽。粗品經(jīng)脫 輕塔除去輕組分,再經(jīng)萃取精餾和活性炭吸附,得到二氟乙烷成品。反應(yīng)原理CH = CH+2HF — CHF2CH3主要原料氯乙烯工業(yè)級;AHF 工業(yè)級;液堿 工業(yè)級。氫氟酸鋼瓶(6)旁連接安裝紅外燈(7)主要用于加熱。
權(quán)利要求
一種采用乙炔與無水氟化氫加成路線反應(yīng)制備二氯乙烷的技術(shù),其特征在于乙炔鋼瓶、冷凍除丙酮、濃硫酸洗氣瓶、緩沖瓶、流量計、氫氟酸鋼瓶、10L反應(yīng)釜、φ30×2000分留柱、0.4m2冷凝器、1,1kw電磁調(diào)速機、0.5kw恒溫水循環(huán)泵、50L、2kw加熱恒溫箱、1moI/L氫氧化鉀溶液洗氣瓶、取樣口、干式氣體累計流量計通過連接管線組裝一體,并在氫氟酸鋼瓶旁連接安裝紅外燈而構(gòu)成。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種采用乙炔與無水氟化氫加成路線反應(yīng)制備二氯乙烷的技術(shù),主要由乙炔鋼瓶、冷凍除丙酮、濃硫酸洗氣瓶、緩沖瓶、流量計、氫氟酸鋼瓶、10L反應(yīng)釜、φ30×2000分留柱、0.4m2冷凝器、1.1kW電磁調(diào)速機、0.5kW恒溫水循環(huán)泵、50L、2kW加熱恒溫箱、1moI/L氫氧化鉀溶液洗氣瓶、取樣口、干式氣體累計流量計通過連接管線組裝一體,并在氫氟酸鋼瓶旁連接安裝紅外燈而構(gòu)成。工藝合理,制作簡單,是二氯乙烷制備的理想技術(shù)。
文檔編號C07C19/08GK101817722SQ20101016954
公開日2010年9月1日 申請日期2010年5月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月12日
發(fā)明者李中元 申請人:天津市泰亨氣體有限公司