專利名稱：一種生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑mbt的節(jié)能新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑MBT的節(jié)能新工藝，屬于橡膠硫化促進(jìn)劑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
橡膠助劑行業(yè)既是我國橡膠工業(yè)的重組成部分，也已成為我國精細(xì)化工的重要組成部分。促進(jìn)劑M是噻唑類促進(jìn)劑的重要品種，也是下游眾多促進(jìn)劑的生產(chǎn)原料。目前國內(nèi)橡膠促進(jìn)劑M生產(chǎn)工藝均采用苯胺法路線，即以苯胺、硝基苯、CS和硫磺為原料在一定溫度和壓力下進(jìn)行縮合反應(yīng)得到橡膠促進(jìn)劑粗品，然后再進(jìn)行精制。從反應(yīng)條件上分為高壓法和常壓法，以前幾家企業(yè)采用常壓法，以鄰硝基氯化苯為原料的生產(chǎn)工藝，已經(jīng)被徹底淘汰。目前國內(nèi)企業(yè)均采用苯胺法，主要工藝過程如下(I)CAS配制工序?qū)S2從貯罐中用水壓入CAS配制罐，壓入規(guī)定的體積后，關(guān)閉進(jìn)料閥，打開排水閥，將貯罐放空至常壓；然后將稱量好的硫磺加入CAS配制罐中，并進(jìn)行攪拌混合。(2)苯胺配制工序?qū)⒈桨酚昧媳眉尤氡桨放渲乒拗?，然后將硝基苯及后續(xù)反應(yīng)中回收來的苯并噻唑打入苯胺配制罐， 啟動苯胺配制系統(tǒng)循環(huán)管線上閥門，啟動循環(huán)泵，循環(huán)半小時至一小時后，停泵。取樣分析， 滿足反應(yīng)要求后不再循環(huán)。( 縮合工序?qū)AS和苯胺配制罐中的原料，經(jīng)過高壓計量泵打入高壓反應(yīng)釜中，在一定溫度和壓力下進(jìn)行合成反應(yīng)，生成粗M、苯并噻唑、等混合物， 進(jìn)入下一工序。(4)汽提工序采用過熱蒸汽對高壓釜出來的混合物料進(jìn)行蒸汽汽提，使混合產(chǎn)物分離，促進(jìn)劑M加水造粒后制成粗M漿液。以上為橡膠促進(jìn)劑M粗品的生產(chǎn)工藝流程，國內(nèi)目前主要生產(chǎn)企業(yè)均采用該法進(jìn)行生產(chǎn)橡膠促進(jìn)劑粗M。但存在橡膠促進(jìn)劑M粗品純度低，反應(yīng)時間長，耗能大等不足。我們則提供一種節(jié)能新工藝，提高橡膠促進(jìn)劑M粗品的純度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的。一種生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑MBT的節(jié)能新工藝， 其特征在于包括以下過程(1)將高壓釜加熱到100_150°C時待投料。(2) 二硫化碳、溶硫液、苯胺采用壓料方式投料。(3)上述⑵二硫化碳、溶硫液、苯胺的重量比為38-40%、12-16%、40_45%。(4)反應(yīng)參數(shù)溫度150—300°C、壓力8_12mpa、時間4-5小時。該新工藝主要特點(1) 二硫化碳、溶硫液、苯胺的重量配比更加科學(xué)合理；(2)控制參數(shù)科學(xué)合理，能滿足生產(chǎn)需求；C3)在投料過程中采用空氣壓縮機(jī)壓料方式投料，每投 1釜料僅用3分鐘。而其他企業(yè)采用三柱塞高壓泵投料，每投1釜料，需要22分鐘；而且三柱塞高壓泵經(jīng)常泄漏二硫化碳、溶硫液，從安全生產(chǎn)方面帶來很大隱患，同時高壓泵維修率高，直接給生產(chǎn)帶來影響，同時也造成能源的浪費；(4)在高壓反應(yīng)中采取一次性送電、斷電，反應(yīng)速度快，縮短了反應(yīng)時間；( 生成物純度最高可達(dá)94%，而其他企業(yè)生成物純度僅僅維持在88% -89%。本發(fā)明的優(yōu)點在于橡膠促進(jìn)劑M粗品的純度達(dá)到94%以上；節(jié)電70千瓦小時/ 噸；反應(yīng)時間縮短2. 5小時；生產(chǎn)安全。
具體實施例方式實施例1 (1)將高壓釜加熱到150°C時待投料。(2) 二硫化碳、溶硫液、苯胺采用壓料方式投料。(3)上述⑵二硫化碳、溶硫液、苯胺的重量比為38^^15^^43 ^(4)反應(yīng)參數(shù)溫度1500°C、壓力8mpa、時間4小時。橡膠促進(jìn)劑M粗品的純度達(dá)到94. 3%以上。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑MBT的節(jié)能新工藝，其特征在于將高壓釜加熱到 100-150°C時，加入二硫化碳、溶硫液、苯胺反應(yīng)制的橡膠硫化促進(jìn)劑MBT。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑MBT的節(jié)能新工藝，其特征在于二硫化碳、溶硫液、苯胺采用壓料方式投料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑MBT的節(jié)能新工藝，其特征在于二硫化碳、溶硫液、苯胺的重量比為38-40 %、12-16 %、40-45 %。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑MBT的節(jié)能新工藝，其特征在于反應(yīng)參數(shù)溫度150-300°C、壓力8-12mpa、時間4-5小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑MBT的節(jié)能新工藝，其特征將高壓釜加熱到100-150℃時采用壓料方式投料。二硫化碳、溶硫液、苯胺的重量比為38-40％、12-16％、40-45％。反應(yīng)參數(shù)溫度150--300℃、壓力8-12MPa、時間4-5小時。其特點在于橡膠促進(jìn)劑M粗品的純度達(dá)到94％以上；節(jié)電70千瓦小時/噸；反應(yīng)時間縮短2.5小時；生產(chǎn)安全。
文檔編號C07D277/72GK102250037SQ20101017298
公開日2011年11月23日 申請日期2010年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月17日
發(fā)明者蔡帥, 蔡強(qiáng), 蔡超 申請人:淄博高匯化工有限公司