專利名稱:一種從連翹中提取蒎烯類物質(zhì)的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及中藥活性成分的制備領(lǐng)域,尤其涉及從連翹的揮發(fā)油中提取菔烯類物質(zhì)的工藝。
背景技術(shù):
連翹是中國臨床常用傳統(tǒng)中藥之一,又名黃花條、連殼、青翹、落翹、黃奇丹等?!吨腥A人民共和國藥典》2005年版一部收載的連翹為木犀科(Oleaceae)連翹屬O^rsythia) 植物連翹(Forsythia suspensa(Thunb. ) Vahl)的干燥果實,連翹有抗菌、強(qiáng)心、利尿、鎮(zhèn)吐等藥理作用,常用連翹治療急性風(fēng)熱感冒、癰腫瘡毒、淋巴結(jié)結(jié)核、尿路感染等癥,為雙黃連口服液、雙黃連粉針劑、清熱解毒口服液、連草解熱口服液、銀翹解毒沖劑等中藥制劑的主要原料。連翹的有效組分中,目前研究較多的是水溶性組分,通常認(rèn)為水溶性組分中的連翹酯苷與酚類具有強(qiáng)的抗菌抗炎活性,而經(jīng)研究發(fā)現(xiàn),連翹中含有豐富的揮發(fā)油,揮發(fā)油的藥理作用更為廣泛,對肺炎雙球菌、金黃色葡萄球菌、流感病毒、白色念珠菌等均有抑制作用。揮發(fā)油中的菔烯類物質(zhì)具有良好的抗炎抗病毒活性,在人用藥、獸用藥、飼料添加劑、保鮮防腐劑等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。目前對連翹揮發(fā)油的提取工藝主要采用水蒸氣蒸餾法,即加水6-12倍,蒸餾時間 4-8小時,在油水混合物中加入氯化鈉靜置,移入分液漏斗中,分離揮發(fā)油,然后在揮發(fā)油中加入無水硫酸鈉,使揮發(fā)油中殘余的水分脫水,過濾后得到揮發(fā)油,此法周期長,且收油率僅為1. 0% -2. 0%,得率較低,不具備工業(yè)化價值;分離工藝采用層析分離法,即采用硅膠層析術(shù),先加揮發(fā)油1份,再用2-6份石油醚,收集洗脫液再脫溶劑得揮發(fā)油層析液。此法周期長,成本高,不具備工業(yè)化價值。目前的方法在提取揮發(fā)油時,存在著有效成分得率低, 操作能耗高,工業(yè)化程度低等問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種從連翹中提取菔烯類物質(zhì)的工藝,以提高連翹揮發(fā)油中有效成分菔烯類物質(zhì)的得率,并可降低操作能耗。為達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種從連翹中提取菔烯類物質(zhì)的工藝,包括對連翹樣品進(jìn)行鑒定與鑒別;將選取的連翹凈制與粉碎;用水蒸氣蒸餾法提取連翹揮發(fā)油;用減壓間歇精餾法分離連翹揮發(fā)油中的菔烯類物質(zhì)。進(jìn)一步,所選取的連翹應(yīng)為木犀科連翹屬植物連翹的干燥果實。進(jìn)一步,將連翹果實凈制后粉碎,目數(shù)為10-60。進(jìn)一步,將連翹果實凈制后粉碎,目數(shù)優(yōu)選為20。
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進(jìn)一步,所用水蒸氣蒸餾法提取連翹揮發(fā)油提取條件為連翹果實與水的比例為 1:3-1: 10、浸泡時間為10-60分鐘、提取時間為0. 5-4小時。進(jìn)一步,所用水蒸氣蒸餾法提取連翹揮發(fā)油提取條件優(yōu)選為連翹果實與水的比例為1 6、浸泡時間為30分鐘、提取時間為2小時。進(jìn)一步,所述減壓間歇精餾法分離連翹揮發(fā)油中菔烯類物質(zhì)所用分離器的設(shè)置為分離器釜溫為100°c -150°c、壓力為0. 03-0. 09MPa、頂溫為30_120°C。進(jìn)一步,所述減壓間歇精餾法分離連翹揮發(fā)油中菔烯類物質(zhì)所用分離器的設(shè)置優(yōu)選為分離器釜溫為120°C、壓力為0. 07MPa、頂溫為40°C _120°C。用所述工藝制備的連翹揮發(fā)油中含有的菔烯類物質(zhì)得率較高,可達(dá)到 65%-85%,且制備工藝科學(xué),有效的降低了操作能耗,適合規(guī)?;a(chǎn)。
圖1為從連翹中提取菔烯類物質(zhì)的工藝及成分檢測的流程圖
具體實施例方式本發(fā)明旨在提供一種從連翹中提取菔烯類物質(zhì)的工藝,以提高連翹揮發(fā)油中有效成分菔烯類物質(zhì)的得率。下面結(jié)合圖1和實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。實施例1本實施例從連翹中提取分離菔烯類物質(zhì)的工藝為101,取藥材一批,其中隨機(jī)取樣品少許進(jìn)行鑒定,依據(jù)《中華人民共和國藥典》 2005年版一部收載的連翹項下進(jìn)行檢驗,應(yīng)為木犀科(Oleaceae)連翹屬O^rsythia)植物連翹(Forsythia suspensa(Thunb. ) Vahl)的干燥果實,符合藥典標(biāo)準(zhǔn);102,將連翹果實凈制后,粉碎為20目粗粉;103,取粗粉1KG,加入6KG水,浸泡60分鐘后,用水蒸氣蒸餾法提取,提取時間為3 小時;104,將提取液加入自制的分離器中,用減壓法分離,分離器釜溫為120°C,壓力為 0. 07MPa ;收集頂溫為40°C _60°C的餾分。105,用氣相色譜法測定以此實施例提取的菔烯類物質(zhì),所得連翹揮發(fā)油中菔烯類物質(zhì)為淡黃色液體,有連翹特有的英文版,25°C時的相對密度為0. 6000-0. 9000,折光率為 1.2000-1. 6000,旋光度為-2° -+3°,測得菔烯類物質(zhì)含量為75. 4%。實施例2101,取藥材一批,其中隨機(jī)取樣品少許進(jìn)行鑒定,依據(jù)《中華人民共和國藥典》 2005年版一部收載的連翹項下進(jìn)行檢驗,應(yīng)為木犀科(Oleaceae)連翹屬O^orsythia)植物連翹(Forsythia suspensa (Thunb. ) Vahl)的干燥果實,符合藥典標(biāo)準(zhǔn);102,將連翹果實凈制后,粉碎為20目粗粉;103,取粗粉1公斤,加入8公斤水,浸泡60分鐘后,用水蒸氣蒸餾法提取,提取時間為3小時;104,將提取液加入自制的分離器中,用減壓法分離,分離器釜溫為130°C,壓力為0. 09MPa ;收集頂溫為40°C _60°C的餾分;105,用氣相色譜法測定菔烯的含量,所得連翹揮發(fā)油菔烯類物質(zhì)為淡黃色液體, 有連翹特有的英文版,25°C時的相對密度為0. 6000-0. 9000,折光率為1. 2000-1. 6000,旋光度為-2° _+3°,測得的菔烯類物質(zhì)含量80.6%。實施例3101,取藥材一批,其中隨機(jī)取樣品少許進(jìn)行鑒定,依據(jù)《中華人民共和國藥典》 2005年版一部收載的連翹項下進(jìn)行檢驗,應(yīng)為木犀科(Oleaceae)連翹屬O^rsythia)植物連翹(Forsythia suspensa(Thunb. ) Vahl)的干燥果實,符合藥典標(biāo)準(zhǔn);102,將連翹果實凈制后,粉碎為20目粗粉;103,取粗粉1公斤,加入6公斤水,浸泡30分鐘后,用水蒸氣蒸餾法提取,提取時間為2小時;104,將提取液加入自制的分離器中,用減壓法分離,分離器釜溫為120°C,壓力為 0. 07MPa ;收集頂溫為40°C _60°C的餾分。105,用氣相色譜法測定以此實施例提取的菔烯類物質(zhì),所得連翹揮發(fā)油菔烯類物質(zhì)為淡黃色液體,有連翹特有的英文版,25°C時的相對密度為0. 6000-0. 9000,折光率為 1.2000-1. 6000,旋光度為-2° -+3°,測得的菔烯類物質(zhì)含量為84. 2%。以上所述,僅為本發(fā)明的具體實施方式
,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi),可輕易想到變化或替換,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此,本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)以權(quán)利要求所述的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種從連翹中提取菔烯類物質(zhì)的工藝,其特征在于,包括第一步,對連翹樣品進(jìn)行鑒定與鑒別;第二步,將選取的連翹凈制與粉碎;第三步,用水蒸氣蒸餾法提取連翹揮發(fā)油;第四步,用減壓間歇精餾法分離連翹揮發(fā)油中的菔烯類物質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從連翹中提取菔烯類物質(zhì)的工藝,其特征在于所選取的連翹應(yīng)為木犀科連翹屬植物連翹的干燥果實。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從連翹中提取菔烯類物質(zhì)的工藝,其特征在于將連翹果實凈制后粉碎,目數(shù)為10-60。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述從連翹中提取菔烯類物質(zhì)的工藝,其特征在于將連翹果實凈制后粉碎,目數(shù)為20。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述從連翹中提取菔烯類物質(zhì)的工藝,其特征在于所述用水蒸氣蒸餾法提取連翹揮發(fā)油的提取條件為連翹果實與水的比例為1 3-1 10、浸泡時間為 10-60分鐘、提取時間為0. 5-4小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述從連翹中提取菔烯類物質(zhì)的工藝,其特征在于所述用水蒸氣蒸餾法提取連翹揮發(fā)油的提取條件為連翹果實與水的比例為1 6、浸泡時間為30分鐘、 提取時間為2小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述從連翹中提取菔烯類物質(zhì)的工藝,其特征在于所述減壓間歇精餾法分離連翹揮發(fā)油中菔烯類物質(zhì)所用分離器的設(shè)置為分離器釜溫為100°c -150°c、 壓力為 O. 03-0. 09MPa、頂溫為 30-1200C0
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述從連翹中提取菔烯類物質(zhì)的工藝,其特征在于所述減壓間歇精餾法分離連翹揮發(fā)油中菔烯類物質(zhì)所用分離器的設(shè)置為分離器釜溫為120°C、壓力為 0. 07MPa、頂溫為 400C _120°C。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種從連翹中提取蒎烯類物質(zhì)的工藝,屬于中藥活性成分的制備領(lǐng)域。所述從連翹中蒎烯類物質(zhì)的工藝包括對連翹樣品進(jìn)行鑒定與鑒別,將選取的連翹凈制后粉碎,用水蒸氣蒸餾法提取連翹揮發(fā)油后,再用減壓間歇精餾法分離出連翹揮發(fā)油中的蒎烯類物質(zhì)。通過本發(fā)明提供的技術(shù)方案,可提高連翹揮發(fā)油中有效成分蒎烯類物質(zhì)的得率。本發(fā)明可用于連翹中蒎烯類物質(zhì)的提取。
文檔編號C07C13/40GK102241556SQ201010175858
公開日2011年11月16日 申請日期2010年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月14日
發(fā)明者徐潼英 申請人:上海冠英生物科技發(fā)展有限公司