專利名稱：高含量淫羊藿苷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種淫羊藿苷的制備方法，尤其涉及一種高含量淫羊藿苷的制備方 法。
背景技術(shù)：
淫羊藿苷是從傳統(tǒng)中藥淫羊藿中提取出的有效成份。淫羊藿苷能增加心腦血管血 流量、促進造血功能、提高免疫功能及促進骨代謝，具有補腎壯陽、抗衰老、抗腫瘤等功效。 雖然淫羊藿苷在醫(yī)藥保健領(lǐng)域具有非常廣闊的使用前景，但目前行業(yè)中提取分離出的淫羊 藿苷大多含量較低，不能滿足注射劑等高純度原料的要求；部分精制方法在制備過程中由 于使用了乙酸乙酯、氯仿、甲醇等有機溶劑，從而導(dǎo)致產(chǎn)品溶劑殘留超標(biāo)；同時，生產(chǎn)中安全 隱患大，不利于工業(yè)化大生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡單、無污染的高含量淫羊藿苷的制 備方法 。為解決上述問題，本發(fā)明所述的一種高含量淫羊藿苷的制備方法，包括以下步 驟(1)將淫羊藿苷含量為15% 40%的淫羊藿提取物用其2 10倍質(zhì)量的乙醇在 常溫下攪拌提取后過濾，得到濾液和濾餅；同時，回收濾液中的乙醇；(2)在濾餅中加入其質(zhì)量5 15倍量體積的乙醇，并按乙醇體積的2 10%加入 活性炭，經(jīng)回流脫色后濾除活性炭，所得濾液在0 30°C溫度下靜置，析出結(jié)晶體；(3)將所述步驟(2)中所得的結(jié)晶體濾出，并向其加入結(jié)晶質(zhì)量的5 15倍量體 積的乙醇，在50 70°C下加熱溶解，并按乙醇體積的2 10%加入活性炭，經(jīng)回流脫色后 濾除活性炭，所得濾液在0 30°C溫度下靜置，析出二次結(jié)晶體；(4)將所述步驟(3)中所得的二次結(jié)晶體濾出，經(jīng)干燥后即得含量在98%以上的
淫羊藿苷。所述步驟(1)中淫羊藿提取物是指經(jīng)水提或醇提，再經(jīng)大孔樹脂吸附洗脫的淫羊 藿提取物粉末。所述步驟(1)中乙醇的質(zhì)量濃度為90 100%。所述步驟⑵、(3)中乙醇的質(zhì)量濃度均為50 70%。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點1、由于本發(fā)明采用重結(jié)晶的方法，因此，有效地提高了淫羊藿苷的收率，使淫羊藿 苷含量可達98%以上。2、由于本發(fā)明中所用溶劑為水和乙醇，因此，避免了有機溶劑對環(huán)境的污染，安全
無毒副作用。3、本發(fā)明工藝簡單、易于工業(yè)化生產(chǎn)，所制得的淫羊藿苷可應(yīng)用于制作口服制劑、栓劑、注射劑的原料。
具體實施例方式實施例1 一種高含量淫羊藿苷的制備方法，包括以下步驟(1)將IOOkg淫羊藿苷含量為15 23%的淫羊藿提取物(淫羊藿提取物是指經(jīng) 水提或醇提，再經(jīng)大孔樹脂吸附洗脫的淫羊藿提取物粉末。)用其6倍質(zhì)量的乙醇(乙醇的 質(zhì)量濃度為90 100% )放入無錫雪浪化工設(shè)備廠生產(chǎn)的2000L反應(yīng)釜中，在常溫下攪拌 0. 5 2h，然后用上海大張過濾設(shè)備有限公司生產(chǎn)的IOm2板框過濾機，過濾，濾渣同法提取 1 3次，合并濾液，得到500L濾液和46kg濾餅；同時，采用溫州南大輕工有限公司生產(chǎn)的 酒精濃縮器回收濾液中的乙醇。(2)在濾餅中加入其質(zhì)量5倍量體積的乙醇(乙醇的質(zhì)量濃度為50 70%)，并 按乙醇體積的8 10%加入活性炭，經(jīng)反應(yīng)釜回流脫色1 1. 5h后，濾除活性炭，所得濾液 在0 30°C溫度下靜置，析出37. 5kg結(jié)晶體。(3)將步驟(2)中所得的結(jié)晶體采用上海大張過濾設(shè)備有限公司生產(chǎn)的ss800離 心機濾出，并向其加入結(jié)晶質(zhì)量的5倍量體積的乙醇(乙醇的質(zhì)量濃度為50 70% )，在 50 70°C下加熱溶解，再按乙醇體積的8 10%加入活性炭，經(jīng)反應(yīng)釜回流 脫色1 1. 5h 后，濾除活性炭，所得濾液在0 30°C溫度下靜置，析出30kg 二次結(jié)晶體。(4)將步驟(3)中所得的二次結(jié)晶體采用離心機濾出，采用常州德爾松壓力容器 有限公司生產(chǎn)的真空干燥箱，在壓力0. 04 -0. 08Mpa、溫度40 70°C的條件下干燥2 6h后即得15kg含量在98%以上的淫羊藿苷。實施例2 —種高含量淫羊藿苷的制備方法，包括以下步驟(1)將IOOkg淫羊藿苷含量為23 32%的淫羊藿提取物用其8倍質(zhì)量的乙醇(乙 醇的質(zhì)量濃度為90 100% )放入反應(yīng)釜中在常溫下攪拌0. 5 2h，然后用板框過濾機過 濾，濾渣同法提取1 3次，合并濾液，得到700L濾液和70kg濾餅；同時，采用酒精濃縮器 回收濾液中的乙醇。(2)在濾餅中加入其質(zhì)量10倍量體積的乙醇(乙醇的質(zhì)量濃度為50 70% )，并 按乙醇體積的5 8%加入活性炭，經(jīng)反應(yīng)釜回流脫色1 1. 5h后，濾除活性炭，所得濾液 在0 30°C溫度下靜置，析出56kg結(jié)晶體。(3)將步驟(2)中所得的結(jié)晶體采用離心機濾出，并向其加入結(jié)晶質(zhì)量的5倍量體 積的乙醇(乙醇的質(zhì)量濃度為50 70% )，在50 70°C下加熱溶解，再按乙醇體積的5 8%加入活性炭，經(jīng)反應(yīng)釜回流脫色1 1. 5h后，濾除活性炭，所得濾液在0 30°C溫度下 靜置，析出45kg 二次結(jié)晶體。(4)將步驟(3)中所得的二次結(jié)晶體采用離心機濾出，采用真空干燥箱，在壓力 0. 04 -0. 08Mpa、溫度40 70°C的條件下干燥2 6h后即得22kg含量在98%以上的淫
羊霍昔。實施例3 —種高含量淫羊藿苷的制備方法，包括以下步驟(1)將IOOkg淫羊藿苷含量為32 40%的淫羊藿提取物用其10倍質(zhì)量的乙醇 (乙醇的質(zhì)量濃度為90 100% )放入反應(yīng)釜中在常溫下攪拌0. 5 2h，然后用板框過濾 機過濾，濾渣同法提取1 3次，合并濾液，得到900L濾液和112. 5kg濾餅；同時，采用酒精濃縮器回收濾液中的乙醇。(2)在濾餅中加入其質(zhì)量15倍量體積的乙醇(乙醇的質(zhì)量濃度為50 70% )，并 按乙醇體積的2 5%加入活性炭，經(jīng)反應(yīng)釜回流脫色1 1. 5h后，濾除活性炭，所得濾液 在0 30°C溫度下靜置，析出90kg結(jié)晶體。(3)將步驟(2)中所得的結(jié)晶體采用離心機濾出，并向其加入結(jié)晶質(zhì)量的15倍量 體積的乙醇(乙醇的質(zhì)量濃度為50 70% )，在50 70°C下加熱溶解，再按乙醇體積的 2 5%加入活性炭，經(jīng)反應(yīng)釜回流脫色1 1. 5h后，濾除活性炭，所得濾液在0 30°C溫 度下靜置，析出72kg 二次結(jié)晶體。(4)將步驟(3)中所得的二次結(jié)晶體采用離心機濾出，采用真空干燥箱，在壓力 0. 04 -0. 08Mpa、溫度40 70°C的條件下干燥2 6h后即得36kg含量在98%以上的淫
羊霍昔。實施例4 一種高含量淫羊藿苷的制備方法，包括以下步驟(1)將IOOkg淫羊藿苷含量為32 40%的淫羊藿提取物用其2倍質(zhì)量的乙醇(乙 醇的質(zhì)量濃度為90 100% )放入反應(yīng)釜中在常溫下攪拌0. 5 2h，然后用板框過濾機過 濾，濾渣同法提取1 3次，合并濾液，得到100L濾液和125kg濾餅；同時，采用酒精濃縮器 回收濾液中的乙醇。(2)在濾餅中加入其質(zhì)量5倍量體積的乙醇(乙醇的質(zhì)量濃度為50 70% )，并 按乙醇體積的2 5%加入活性炭，經(jīng)反應(yīng)釜回流脫色1 1. 5h后，濾除活性炭，所得濾液 在0 30°C溫度下靜置，析出95kg結(jié)晶體。(3)將步驟(2)中所得的結(jié)晶體采用離心機濾出，并向其加入結(jié)晶質(zhì)量的10倍量 體積的乙醇(乙醇的質(zhì)量濃度為50 70% )，在50 70°C下加熱溶解，再按乙醇體積的 2 5%加入活性炭，經(jīng)反應(yīng)釜回流脫色1 1. 5h后，濾除活性炭，所得濾液在0 30°C溫 度下靜置，析出72kg 二次結(jié)晶體。(4)將步驟(3)中所得的二次結(jié)晶體采用離心機濾出，采用真空干燥箱，在壓力 0. 04 -0. 08Mpa、溫度40 70°C的條件下干燥2 6h后即得36kg含量在98%以上的淫
羊霍昔。
權(quán)利要求
一種高含量淫羊藿苷的制備方法，包括以下步驟(1)將淫羊藿苷含量為15％～40％的淫羊藿提取物用其2～10倍質(zhì)量的乙醇在常溫下攪拌提取后過濾，得到濾液和濾餅；同時，回收濾液中的乙醇；(2)在濾餅中加入其質(zhì)量5～15倍量體積的乙醇，并按乙醇體積的2～10％加入活性炭，經(jīng)回流脫色后濾除活性炭，所得濾液在0～30℃溫度下靜置，析出結(jié)晶體；(3)將所述步驟(2)中所得的結(jié)晶體濾出，并向其加入結(jié)晶質(zhì)量的5～15倍量體積的乙醇，在50～70℃下加熱溶解，并按乙醇體積的2～10％加入活性炭，經(jīng)回流脫色后濾除活性炭，所得濾液在0～30℃溫度下靜置，析出二次結(jié)晶體；(4)將所述步驟(3)中所得的二次結(jié)晶體濾出，經(jīng)干燥后即得含量在98％以上的淫羊藿苷。
2.如權(quán)利要求1所述的高含量淫羊藿苷的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中淫 羊藿提取物是指經(jīng)水提或醇提，再經(jīng)大孔樹脂吸附洗脫的淫羊藿提取物粉末。
3.如權(quán)利要求1所述的高含量淫羊藿苷的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中乙 醇的質(zhì)量濃度為90 100%。
4.如權(quán)利要求1所述的高含量淫羊藿苷的制備方法，其特征在于所述步驟(2)、(3) 中乙醇的質(zhì)量濃度均為50 70%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高含量淫羊藿苷的制備方法，該方法包括以下步驟(1)將淫羊藿苷含量為15％～40％的淫羊藿提取物用乙醇在常溫下攪拌提取后過濾，得到濾液和濾餅；(2)在濾餅中加入乙醇，并按乙醇體積的2～10％加入活性炭，經(jīng)回流脫色后濾除活性炭，所得濾液在0～30℃溫度下靜置，析出結(jié)晶體；(3)將所述步驟(2)中所得的結(jié)晶體濾出，并向其加入乙醇，在50～70℃下加熱溶解，并按乙醇體積的2～10％加入活性炭，經(jīng)回流脫色后濾除活性炭，所得濾液在0～30℃溫度下靜置，析出二次結(jié)晶體；(4)將二次結(jié)晶體濾出，經(jīng)干燥后即得含量在98％以上的淫羊藿苷。本發(fā)明采用重結(jié)晶的方法，有效地提高了淫羊藿苷的收率。
文檔編號C07H1/08GK101845067SQ201010179999
公開日2010年9月29日 申請日期2010年5月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月21日
發(fā)明者張繼義, 董萬有 申請人:甘肅亞蘭特種藥材飲片生產(chǎn)有限公司