專利名稱：一種白頭翁素的提取方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種白頭翁素的提取方法，尤其是一種采用超臨界C02萃取技術提取 白頭翁素的方法。
背景技術：
超臨界二氧化碳萃取分離過程的原理是利用超臨界二氧化碳對某些特殊天然產 物具有特殊溶解作用，利用超臨界二氧化碳的溶解能力與其密度的關系，即利用壓力和對 超臨界二氧化碳溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態(tài)下，將超臨界二氧化碳與待分離 的物質接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。當 然，對應各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的，但可以控制條件得到最佳比例的混 合成分，然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質則完全或基本 析出，從而達到分離提純的目的，所以超臨界流體二氧化碳萃取過程是由萃取和分離組合 而成的。從超臨界流體性質看，其具有的特點1)萃取速度高與液體萃取，特別適合于固態(tài)物質的分離提?。?)在接近常溫的條件下操作，能耗低于一般精餾發(fā)，適合于熱敏性物質和易氧化 物質的分離；3)傳熱速率快，溫度易于控制；4)適合于揮發(fā)性物質的分離。白頭翁素分子式C10H804；分子量192.16物理性質熔點157 158°。微溶于冷水，較易溶于熱水，溶于熱乙醇及氯仿，遇
堿呈黃色。白頭翁素又名銀蓮花素、白頭翁腦。廣泛存在于白頭翁、威靈仙等毛茛屬藥用植物 中，具有抗菌、鎮(zhèn)痛和鎮(zhèn)靜、抗腫瘤等作用。白頭翁屬毛茛科植物，分布在我國大部分地區(qū)，多野生。具有清熱解毒，涼血止痢 功效。用于熱毒血痢，陰癢帶下，阿米巴痢。在抗生素廣泛應用甚至濫用的今天，細菌、病毒變異抗藥性使醫(yī)生束手莫策，應用 天然植物藥殺菌抗病毒具有重要的意義。白頭翁藥材資源豐富，對提取白頭翁素十分利好，更有利于開展白頭翁素更多用 途，具有現(xiàn)實意義，現(xiàn)有對白頭翁素提取公開方法很少，多是提取水蒸氣蒸餾，氯化鈉水中氯仿萃 取，重結晶。如周瀅等發(fā)表的“毛茛中白頭翁素的制備工藝研究”，該文獻采用的方法是 蒸汽蒸餾，加入氯化鈉水，氯仿萃取。蒸汽蒸餾溫度過高，容易使白頭翁素發(fā)生變化，氯化 鈉水溶液中氯仿萃取，萃取效率低，況且氯仿是毒性溶劑，操作人員易中毒，專利(申請?zhí)?00810103937) “一種抗腫瘤藥物白頭翁素及其組合物的制備方法及其應用”，該發(fā)明也是 采用蒸餾方法制備白頭翁素。

發(fā)明內容
本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種白頭翁素的提取新方法。該方法采用超臨界 萃取，能夠提高白頭翁素的收率，減少純化步驟。為了解決上述技術問題，本發(fā)明提取技術方案如下一種白頭翁素的提取方法，其特征在于包含以下步驟1)超臨界C02萃取將白頭翁根部粉碎20-60目，投入萃取釜中，調試萃取釜，分 離釜、加溫裝置和制冷裝置正常工作，打開壓縮泵加壓為15-16Mpa，泵入液體C02提取白頭 翁素，從分離釜中解析萃取物，得白頭翁素粗品；2)純化將上述白頭翁素粗品用2-3倍量正丁醇洗滌3-4次，再用熱乙醇溶解，放 置冷凍結晶2-3次，濾出結晶物，低溫干燥即得產品。所述超臨界C02萃取條件C02流量控制為35_40kg/h，提取溫度35_4°C，動態(tài)提 取時間3-5小時，解析壓力為5-6Mpa，解析溫度55_60°C。所述純化條件乙醇為90-99%的乙醇，冷凍結晶溫度控制為-10-0°C，結晶時間 不低于24小時。本發(fā)明存在以下優(yōu)點C02無毒而且性質穩(wěn)定，低溫萃取白頭翁素，減少白頭翁因 提取溫度過高而發(fā)生變化，整個生產工序沒有有毒試劑，產品符合食品藥品的要求。下面將結合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限 于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1 取白頭翁原料，挑選去雜，取根部粉碎60目，稱量1kg，裝入萃取釜，密封，將提取 溫度調至35°C，分離塔溫度調至55°C，提取壓力16Mpa，解析壓力為5Mpa，C02氣體從鋼瓶放 出，經過氣體凈化器后在液化罐中，液化，進入儲罐用高壓計量泵將C02送入凈化器，通過 預熱器到指定溫度和壓力，流速35kg/h，打開調壓閥，通過調壓閥控制上述參數(shù)，動態(tài)提取 3小時。停機后放出萃取物，收集萃取物用3倍量正丁醇洗滌3次，再加入90%乙醇中回流 溶解，放置在-10°C環(huán)境中，結晶24小時，溶解結晶5次，低溫干燥得白頭翁素，含量98%， 收率83% (以原料中白頭翁素計)。實施例2 取白頭翁原料，挑選去雜，取根部粉碎20目，稱量1kg，裝入萃取釜，密封，將提取 溫度調至40°C，分離塔溫度調至55°C，提取壓力17Mpa，解析壓力為5Mpa，C02氣體從鋼瓶 放出，經過氣體凈化器后在液化罐中，液化，進入儲罐用高壓計量泵將C02送入凈化器，通 過預熱器到指定溫度和壓力，流速40kg/h，打開調壓閥，通過調壓閥控制上述參數(shù)，動態(tài)提 取3小時。停機后放出萃取物，收集萃取物用2倍量正丁醇洗滌4次，再加入99%乙醇中回 流溶解，放置在_5 °C環(huán)境中，結晶30小時，溶解結晶3次，低溫干燥得白頭翁素，含量99 %， 收率80% (以原料中白頭翁素計)。
實施例3 取白頭翁原料，挑選去雜，取根部粉碎40目，稱量1kg，裝入萃取釜，密封，將提取溫度調至40°C，分離塔溫度調至60°C，提取壓力17Mpa，解析壓力為6Mpa，C02氣體從鋼瓶 放出，經過氣體凈化器后在液化罐中，液化，進入儲罐用高壓計量泵將C02送入凈化器，通 過預熱器到指定溫度和壓力，流速35kg/h，打開調壓閥，通過調壓閥控制上述參數(shù)，動態(tài)提 取4小時。停機后放出萃取物，收集萃取物用3倍量正丁醇洗滌3次，再加入95%乙醇中回 流溶解，放置在0°C環(huán)境中，結晶25小時，溶解結晶3次，低溫干燥得白頭翁素，含量98%， 收率85% (以原料中白頭翁素計)。實施例4 取白頭翁原料，挑選去雜，取根部粉碎60目，稱量1kg，裝入萃取釜，密封，將提取 溫度調至40°C，分離塔溫度調至55°C，提取壓力17Mpa，解析壓力為5Mpa，C02氣體從鋼瓶 放出，經過氣體凈化器后在液化罐中，液化，進入儲罐用高壓計量泵將C02送入凈化器，通 過預熱器到指定溫度和壓力，流速40kg/h，打開調壓閥，通過調壓閥控制上述參數(shù)，動態(tài)提 取5小時。停機后放出萃取物，收集萃取物用2倍量正丁醇洗滌3次，再加入99%乙醇中回 流溶解，放置-10°C環(huán)境中，結晶24小時，溶解結晶2次，低溫干燥得白頭翁素，含量98%， 收率87% (以原料中白頭翁素計)。實施例5 取白頭翁原料，挑選去雜，取根部粉碎60目，稱量2kg，裝入萃取釜，密封，將提取 溫度調至40°C，分離塔溫度調至55°C，提取壓力17Mpa，解析壓力為5Mpa，C02氣體從鋼瓶 放出，經過氣體凈化器后在液化罐中，液化。進入儲罐用高壓計量泵將C02送入凈化器，通 過預熱器到指定溫度和壓力，流速35kg/h，打開調壓閥，通過調壓閥控制上述參數(shù)，動態(tài)提 取4小時。停機后放出萃取物，收集萃取物用2倍量正丁醇洗滌4次，再加入99%乙醇中回 流溶解，放置-10°C環(huán)境中，結晶24小時，溶解結晶3次，低溫干燥得白頭翁素，含量99%， 收率81% (以原料中白頭翁素計)。實施例6 取白頭翁原料，挑選去雜，取根部粉碎40目，稱量2kg，裝入萃取釜，密封，將提取 溫度調至40°C，分離塔溫度調至60°C，提取壓力16. 5Mpa,解析壓力為5. 5Mpa, C02氣體從鋼 瓶放出，經過氣體凈化器后在液化罐中，液化。進入儲罐用高壓計量泵將C02送入凈化器， 通過預熱器到指定溫度和壓力，流速40kg/h，打開調壓閥，通過調壓閥控制上述參數(shù)，動態(tài) 提取3小時。停機后放出萃取物，收集萃取物用2倍量正丁醇洗滌4次，再加入99%乙醇中 回流溶解，放置_5 °C環(huán)境中，結晶30小時，溶解結晶2次，低溫干燥得白頭翁素，含量98 %， 收率86% (以原料中白頭翁素計)。
權利要求
一種白頭翁素的提取方法，其特征在于包含以下步驟1)超臨界CO2萃取將白頭翁根部粉碎20-60目，投入萃取釜中，調試萃取釜、分離釜、加溫裝置和制冷裝置正常工作，打開壓縮泵加壓為15-16Mpa，泵入液體CO2提取白頭翁素，從分離釜中解析萃取物，得白頭翁素粗品；2)純化將上述白頭翁素粗品用2-3倍量正丁醇洗滌3-4次，再用熱乙醇溶解，放置冷凍結晶2-3次，濾出結晶物，低溫干燥即得產品。
2.如權利要求1所述白頭翁素的提取方法，其特征在于所述超臨界C02萃取條件C02 流量控制為35-40kg/h，提取溫度35-40°C，動態(tài)提取時間3_5小時，解析壓力為5_6Mpa，解 析溫度55-60°C。
3.如權利要求1所述白頭翁素的提取方法，其特征在于所述純化條件乙醇為90-99% 的乙醇，冷凍結晶溫度控制為-10-0°C，結晶時間不低于24小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種白頭翁素的提取方法，方法是以白頭翁根部為原料，粉碎20-60目，CO2做溶劑，超臨界提取3-5小時，解析物去離子水洗滌，再經沸乙醇溶解冷凍結晶，低溫干燥得高含量白頭翁素。采用本方法生產白頭翁素，提取效率高，能耗低，工業(yè)“三廢”少，所得產品可以直接用于藥品生產。
文檔編號C07D493/10GK101830907SQ20101018271
公開日2010年9月15日 申請日期2010年5月26日 優(yōu)先權日2010年5月26日
發(fā)明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農業(yè)發(fā)展有限公司